ГОСТ 20841.4-75
Продукты кремнийорганические. Методы определения реакции среды

УДК 661.718.5 :543.257.1 :006.354    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения реакции среды

Silicon organic products.

Methods for determination of medium reaction

ОКСТУ 2209

Пвстановлеиием Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 NS 838

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганиче-ские продукты и устанавливает методы определения реакции среды (pH) водной вытяжки и неводного раствора.

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ

1.1. Для определения реакции среды применяют: спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт; абсолютный с pH не ниже 6, 7; готовят перегонкой над гидроокисью натрия или гидроокисью калия или по ГОСТ 4517-75;

спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78 для промывки электродов;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор; кислота бензойная для колориметрических определений, раствор концентрации с (С₆Н₅СООН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в смеси растворителей толуола и этилового спирта в объемном соотношении 7:3;

растворитель, имеющий pH 6,7±0,1, готовят следующим образом: к смеси толуола с абсолютным этиловым спиртом 7:3 по каплям добавляют раствор бензойной кислоты до достижения тре-буемого pH;__

ГОСТ 20841.4-75 Стр. 2

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 или бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76, или толуол по ГОСТ 5789-78 с pH 6,5—7,0;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, доважды перегнанная, с pH 6,0—7,0;

фиксанал для приготовления образцовых растворов для рН-мет-рии;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см³;

воронки делительные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см³, со шлифами;

колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82 с 6—10 шариками;

стаканчики для взвешивания СВ-24/10 и СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;

pH-метр, имеющий чувствительность измерения ±0,01 pH со стеклянным и хлорсеребрянным в стеклянном исполнении электродами;

мешалка магнитная;

плитка электрическая закрытого тира.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Подготовка pH-метра и электродов Подготовку pH-метра и электродов к работе производят в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.

Затем прибор настраивают по образцовым буферным растворам с pH 4,01 и 6,86.

Проверку и настройку pH-метра производят ежедневно перед проведением испытания.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ

3.1.    Определение pH жидких продуктов

30 см³ испытуемого продукта, 30 см³ гептана и 30 см³ дважды перегнанной дистиллированной воды вносят в делительную воронку и взбалтывают в течение 10 мин, затем после 10—15-минутного отстаивания водную вытяжку сливают в стакан и определяют pH в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

11

Стр. 3 ГОСТ 20841.4-75

3.2.    Определение pH мазеобразных продуктов

Пробу испытуемого продукта взвешивают в стакане (результат

измерения записывают с точностью до второго десятичного знака). Растворяют ее в гептане и переносят в делительную воронку, туда же добавляют дважды перегнанную дистиллированную воду.

Содержимое воронки осторожно, во избежание образования эмульсии, взбалтывают в течение 10 мин, затем 10—15 мин отстаивают, водную вытяжку сливают в стакан и определяют pH.

3.3.    О п р е д е л е н и е pH смолообразных продуктов

Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу и добавляют 100 см³ бидистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником, помещают на электроплитку, содержимое колбы нагревают до кипения и выдерживают 10 мин в кипящем состоянии.

Затем после охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», 40 см³ фильтрата переносят в стакан и измеряют pH.

3.2; 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.    Масса навески испытуемого мазеобразного и смолообразного продукта, объема гептана и дистиллированной воды должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

3.5.    За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны провышать 0,15 pH при доверительной вероятности Р^0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH НЕВОДНОГО РАСТВОРА

4.1.    Сущность метода заключается в растворении пробы испытуемого продукта в смешанном растворителе и определении среды полученного раствора.

4.2.    Проведение испытания

2 г испытуемого продукта взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) в стакане вместимостью 50 см³, туда же прибавляют 40 см³ растворителя, имеющего pH 6,7±0,1. Содержимое стакана перемешивают мешалкой до полного растворения пробы, затем в полученный раствор помещают чистые сухие электроды и через 5 мин измеряют pH.

12

ГОСТ 20S41.4—7S Стр. 4

После каждого измерения pH электроды промывают 30 см³ горячего этилового спирта, а затем дистиллированной водой.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 pH при доверительной вероятности Р^0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

13

Изменение № 3 ГОСТ 20841.4-75 Продукты кремнийорганические. Методы определения реакции среды

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 715

Дата введения 01.10.90

Пункт 1.1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

третий абзац. Заменить слово: «гидролизный» на «технический марки А»; шестой абзац после слова «бензойная» дополнить словами: «по ГОСТ 10521—78 ч. д. а»; дополнить словами: «или калия гидрат окиси спиртовый раствор концентрации с(КОН)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.) с последующей отгонкой растворителя»;

(Продолжение см. с. 224)

(Продолжение изменения к ГОСТ 208414-75)

десятый абзац Заменить слово «доважды» на «дважды», дополнить словами «по ГОСТ 4517-87»,

семнадцатый абзац дополнит^ словами «или pH-метр лабораторный типа pH-340, или ионометр ЭВ-74 или другой марки с чувствительностью измерения не ниже указанной в стандарте»,

восемнадцатый абзац доп 'лнить словами «или аппарат универсальный для встряхивания»

Пункт 3 1 Заменить значение 30 на 40 (3 раза)

Пункты 3 2, 3.3, 4 2 Заменить слова «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака)»

(ИУС № 7 1990 г.)