Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает весовой и спектрофотометрический методы определения массовой доли кремния
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 713 от 01.10.90
1 Весовой метод
2 Спектрофотометрический метод
Дата введения: | 01.01.1976 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
19.05.1975 | Утвержден | Госстандарт СССР |
---|
УДИ Ml JIM : 544.28.06 : 006.354 ■ Группа Л99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ КРЕМННЙОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определении массовой доли кремния |
![]() |
ОКСТУ 2209 |
Издание официальное
Перепечатка воспрещена |
![]() |
* Переиздание (авгус7 /986 г.) с Изменениям -Ю i о (,тоерх(кнными о январе 1980 г., марте 1985 г. (И
2
ГОСТ 2M41J-7S Стр. 2
эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;
электроплитка закрытого типа;
печь муфельная на 800—850°С.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. Проведение испытания
Пробу испытуемого продукта взвешивают на в^сах с наибольшим пределом взвешивания 206 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800°С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2—3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганнческих соединений.
После этого прилива ют-еще 2—3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем. чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.
Когда закончится выделение парой, колбу или тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800—850°С в течение 2 ч. Затем колбу или тигель преносят в эксикатор, охлаждают в течение 30— 60 мин и взвешивают с той же точностью. Прокаливание. охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
• При отсутствии азотной кислоты в колбу или тигель с навеской испытуемого продукта добавляют олеум и выдерживают в течение определенного времени, а затем поступают так, как описано выше.
В тех же условиях н с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Масса навески испытуемого продукта и объем олеума, необходимые для испытания, а также время выдержки с олеумом должны быть оговорены в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнинорганическую продукцию.
(Измененная редакция, Изм. Л* 2).
1.4. Обработка результатов
.Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
Y _ (Wt—И|) ■0,4674 • 100 т '
3
Стр. 3 ГОСТ 20*41.2-75
где т — масса навески испытуемого продукта, г; mi — масса остатка после прокаливания, г; т3— масса остатка после прокаливания в контрольном опыте, г;
0,4674 — коэффициент пересчета с SiCb на Si.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных испытаний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Я 0,95.
(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
2. СШКТРОФОТОМеТРМЧЕСКМЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
2.1.1. Сущность метода заключается в сплавлении испытуемого продукта с перекисью натрия в бомбе с печью сопротивления в атмосфере кислорода. Образующийся плав растворяют в воде и и полученном растворе определяют кремний в виде кремннймолнб-деновой кислоты дифференциальным спектрофотометрическим методом.
2.2. Ре а кт ивы, растворы, посуда и приборы
2.2.1. Для определения массовой доли кремния применяют: аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, раствор
1 :1. и растворы концентраций с (-~-H*SO«)— 0,1 моль/дм* <0.1 н.)
и 0,5 моль/дм3 (0,5 и );
натрия перекись (анализируют не реже одного раза н 3 мес); калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75; фенолфталеин (индикатор) поГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спир-товой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, растворы концентраций с (КОН) =0,1- моль/дм* (0,1 н.) н 0,05 моль/дм3 (0,05 и.);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ I830Q—72. высший сорт. '
кислород газообразный по ГОСТ 5583-78; тигли никелевые высотой 20 мм, диаметром 15 мм, толщиной стенки 1 мм;
стаканы химически? по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250—
300 см3;
колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см3;
бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292-74;
пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 100 см3;
капельницы по ГОСТ 25336-82;
ГОСТ 20841.2—7J Стр. 4
флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3-г фильтры бумажные;
спектрофотометр марки Ф-4А или СФ-4, или СФ-16; автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР 1М, 220 В-9А;
трансформатор понижающий тина ОСН-0,36, 150А, 5,2В, 220/5, В/А 800 Вт; *
весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г; горелка газовая;
мешочки полиэтиленовые диаметром 5—8 мм, высотой 18— 20 мм, изготовленные из полиэтиленовой трубки;
бомба с печью сопротивления (см. чертеж), изготовленная из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и состоящая из цилиндрического сосуда 2. крышки 7 с кольцевыми резиновой и металлической прокладками 6 и кольца 3. Крышка снабжена двумя клапанами 4 и 5 для входа и выхода кислорода и двумя медными токовводами 1, на концах которых должны быть плотно надеты насадки из стали Х18Н9Т или X18HI0T, к которым приваривают печь сопротивления 8. состоящую из ннхромовых пластинок толщиной 0.5 мм. имеющих форму полуцилиндров.
Нйхромовые пластинки меняют по мере прогорания.
Бомба с лечыо сопротивления |
![]() |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят образцовый раствор, содержащий 3 г перекристаллнзованного хромовокислого
5
Стр. 5 ГОСТ 20841Л—П
калия, взвешенных на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в 1000t см* 0,1 н. раствора гидроокиси калия. Полученный раствор хранят в полиэтиленовом флаконе вместимостью 1 дм*. Раствор устойчив в течение двух лет.
Градуировочный график строят в положительной и отрицательной областях координат.
Для построения графика в положительной области в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят2,5; 2,7; 3,0; 3,3; 3,5; 3,8 и 4.0 см* образцового раствора и доводят объемы водой до метки. Затем определяют величину оптической плотности нг* спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения. Раствор сравнения содержит 2 см3 образцового раствора в 50 см3 воды.
Для построения градуировочного графика в отрицательной области в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 1,7; 1,5; 1,0 и 0,5 см3 образцового раствора, доводят объемы водой до метки и определяют величину оптической плотности раствора сравнения по отношению к приготовленным растворам. Значение оптических плотностей в этом случае будет иметь знак «минус*.
Градуировочный график строят, откладывая на оси ординат оптическую плотность растворов, а на оси абсцисс — массу кремния в мнкрограммах, которому соответствуют взятые объемы образцового раствора. 1 см3 образцового раствора, разбавленного водой в мерной колбе вместимостью 50 см*, соответствует по окраске раствору кремнемолнбденовой кислоты, содержащему 365 мкг кремния.
На каждом спектрофотометре проверяют образцовый раствор и устанавливают фактическое соответствие кремния одному миллилитру разбавленного образцового раствора.
2.4. Проведение испытания
Стенки сосуда бомбы смачивают водой. 20—30 мг продукта взвешивают (результат измерения записывают в миллиграммах с точностью до четвертого десятичного знака) в полиэтиленовом мешочке. Затем 1 г перекиси натрия взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) примерно половину ее высыпают на дно никелевого тигля, а остальное количество поверх мешочка с навеской испытуемого продукта, помещенного в тигель.
Тигель вставляют в нихромовое кольцо печи сопротивления, закрывают крышкой цилиндр сосуда бомбы, надевают кольцо и от руки навинчивают его на сосуд бомбы. После этого, пользуясь клапанами, бомбу продувают 10—12 с кислородом и выходной клапан закрывают.
6
ГОСТ 20*41.2—ГЗ Стр. 6
К клеммам, находящимся на крышке бомбы, в течение 10—15 с подают ток через трансформатор и ЛАТР. Через 5 мин после сжигания навески бомбу открывают, предварительно выпустив из нее через клапан избыток газа, вынимают тигель из иихромового кольца, переносят его на дно сосуда бомбы; крышку и стержни тщательно обмывают водой (15—20 см5).
Сосуд бомбы вместе с промывными водами и тиглем, содержащим плав, нагревают 5—7 мин на небольшом пламени горелки.
После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 сма, доводят до метки и отфильтровывают.
15 см3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют по фенолфталеину растворами сериой кислоты концентрации 5 моль/дм8 и затем 0,1 моль/дм’, добавляют 1 см* раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм*, 3 г раствора молибденовокислого аммония и доводят до метки водой. Через 10 мни измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения.
- . Если оптическая плотность испытуемого раствора окажется меньше оптической плотности раствора сравнения, применяют обратный порядок измерения (значение плотности приобретает знак «минус»).
По градуировочному графику находят массу кремния в растворе в микрогра^мах.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. .*& 2).
2.5. Обработка результатов
Массовую до<1ю кремния (Xt) в процентах вычисляют по формуле
X т-нхмоо 1000
где т—масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;
itii — масса навески испытуемого продукта, мг;
100 — объем раствора испытуемого продукта, см3;
15— объем раствора испытуемого продукта, взятый для испытания. см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р ^0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7
Изменение Л 3 ГОСТ 20841.2-75 Продукты креминйорганичеекке. Методы определенна массовой доли кремния
Утверждено и введено а действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Л 713
Дата введения 01.10 90
Пункт 1.2.1 дополнить абзацем (после второго) «кислота азотная по ГОСТ 4461 -77 или по ГОСТ 11125-84»;
четвертый абзац дополнит* словами: «или стакан ВН по ГОСТ 19908-80 аместнмостяо 50 или 80 ем*»;
шестой абзац дэлолннть словами «допускается примен^.-че тиглей и чашек из платины»;
дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения гипое ВЛР-200г или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов nj качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 1.3. Заменить слова: «ив весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точность» до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в граммах дэ четвертого знака)*;
третий абзаи. Заменить слова: «с той же точностью» на «(результат мве-шивония записывают п граммах до четвертого десятичного знака)».
(Продолжение см. е. 222)
221
(Продолжение изменения к ГОСТ 20841 2—75)
Пункт 2.2.1 Второй абзац. Запенить слова: «5%-ный р acre эр» на «раствор с массовой долей 5 %»;
шестой абзац изложить и ноной редакции: «фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой лелей 0.1 %. готовят по ГОСТ 4919.1-77»; восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300— 87; двадцать первый абзац наложить в новой редакции: свесы лабораторные общего назначении типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г»;
дэполиип. абзацем: «Допускается применение других средств намерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»
Пункт 2.3. Заменить слова; «3 г перекристаллизованиого хромовокислого калия, взвешенных на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в 1000 см* 0.1 н. раствора гидроокиси калия» на «3,0000 г псрекристаллизоваиного лр::мов:;кислог.з калия в 1000 см* раствора гидроокиси калия концентрации 0.1 моль/дм1»
Пункт 2.4. Заменить слова: «(результат намерения записывают в миллиграммах с точнхтью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в миллиграммах до четвертого десятичного знака)»; «(результат измерения записывают до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знаке)».
(ИУС М 7 1900 г.)
•ж