ГОСТ 20841.2-75
Продукты кремнийорганические. Методы определения массовой доли кремния

УДИ Ml JIM : 544.28.06 : 006.354    ■ Группа Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМННЙОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определении массовой доли кремния

ОКСТУ 2209

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2

ГОСТ 2M41J-7S Стр. 2

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;

электроплитка закрытого типа;

печь муфельная на 800—850°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.    Проведение испытания

Пробу испытуемого продукта взвешивают на в^сах с наибольшим пределом взвешивания 206 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800°С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2—3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганнческих соединений.

После этого прилива ют-еще 2—3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем. чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.

Когда закончится выделение парой, колбу или тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800—850°С в течение 2 ч. Затем колбу или тигель преносят в эксикатор, охлаждают в течение 30— 60 мин и взвешивают с той же точностью. Прокаливание. охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

• При отсутствии азотной кислоты в колбу или тигель с навеской испытуемого продукта добавляют олеум и выдерживают в течение определенного времени, а затем поступают так, как описано выше.

В тех же условиях н с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

Масса навески испытуемого продукта и объем олеума, необходимые для испытания, а также время выдержки с олеумом должны быть оговорены в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнинорганическую продукцию.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2).

1.4.    Обработка результатов

.Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

Y _ (Wt—И|) ■0,4674 • 100 т    '

3

Стр. 3 ГОСТ 20*41.2-75

где т — масса навески испытуемого продукта, г; mi — масса остатка после прокаливания, г; т₃— масса остатка после прокаливания в контрольном опыте, г;

0,4674 — коэффициент пересчета с SiCb на Si.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных испытаний, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Я 0,95.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

2. СШКТРОФОТОМеТРМЧЕСКМЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

2.1.1.    Сущность метода заключается в сплавлении испытуемого продукта с перекисью натрия в бомбе с печью сопротивления в атмосфере кислорода. Образующийся плав растворяют в воде и и полученном растворе определяют кремний в виде кремннймолнб-деновой кислоты дифференциальным спектрофотометрическим методом.

2.2. Ре а кт ивы, растворы, посуда и приборы

2.2.1.    Для определения массовой доли кремния применяют: аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, раствор

1 :1. и растворы концентраций с (-~-H*SO«)— 0,1 моль/дм* <0.1 н.)

и 0,5 моль/дм³ (0,5 и );

натрия перекись (анализируют не реже одного раза н 3 мес); калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75; фенолфталеин (индикатор) поГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спир-товой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, растворы концентраций с (КОН) =0,1- моль/дм* (0,1 н.) н 0,05 моль/дм³ (0,05 и.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ I830Q—72. высший сорт.    '

кислород газообразный по ГОСТ 5583-78; тигли никелевые высотой 20 мм, диаметром 15 мм, толщиной стенки 1 мм;

стаканы химически? по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250—

300 см³;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см³;

бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292-74;

пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 100 см³;

капельницы по ГОСТ 25336-82;

ГОСТ 20841.2—7J Стр. 4

флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см³-_г фильтры бумажные;

спектрофотометр марки Ф-4А или СФ-4, или СФ-16; автотрансформатор лабораторный регулировочный типа ЛАТР 1М, 220 В-9А;

трансформатор понижающий тина ОСН-0,36, 150А, 5,2В, 220/5, В/А 800 Вт; *

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г; горелка газовая;

мешочки полиэтиленовые диаметром 5—8 мм, высотой 18— 20 мм, изготовленные из полиэтиленовой трубки;

бомба с печью сопротивления (см. чертеж), изготовленная из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и состоящая из цилиндрического сосуда 2. крышки 7 с кольцевыми резиновой и металлической прокладками 6 и кольца 3. Крышка снабжена двумя клапанами 4 и 5 для входа и выхода кислорода и двумя медными токовводами 1, на концах которых должны быть плотно надеты насадки из стали Х18Н9Т или X18HI0T, к которым приваривают печь сопротивления 8. состоящую из ннхромовых пластинок толщиной 0.5 мм. имеющих форму полуцилиндров.

Нйхромовые пластинки меняют по мере прогорания.

Бомба с лечыо сопротивления

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят образцовый раствор, содержащий 3 г перекристаллнзованного хромовокислого

5

Стр. 5 ГОСТ 20841Л—П

калия, взвешенных на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в 1000_t см* 0,1 н. раствора гидроокиси калия. Полученный раствор хранят в полиэтиленовом флаконе вместимостью 1 дм*. Раствор устойчив в течение двух лет.

Градуировочный график строят в положительной и отрицательной областях координат.

Для построения графика в положительной области в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят2,5; 2,7; 3,0; 3,3; 3,5; 3,8 и 4.0 см* образцового раствора и доводят объемы водой до метки. Затем определяют величину оптической плотности нг* спектрофотометре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения. Раствор сравнения содержит 2 см³ образцового раствора в 50 см³ воды.

Для построения градуировочного графика в отрицательной области в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 1,7; 1,5; 1,0 и 0,5 см³ образцового раствора, доводят объемы водой до метки и определяют величину оптической плотности раствора сравнения по отношению к приготовленным растворам. Значение оптических плотностей в этом случае будет иметь знак «минус*.

Градуировочный график строят, откладывая на оси ординат оптическую плотность растворов, а на оси абсцисс — массу кремния в мнкрограммах, которому соответствуют взятые объемы образцового раствора. 1 см³ образцового раствора, разбавленного водой в мерной колбе вместимостью 50 см*, соответствует по окраске раствору кремнемолнбденовой кислоты, содержащему 365 мкг кремния.

На каждом спектрофотометре проверяют образцовый раствор и устанавливают фактическое соответствие кремния одному миллилитру разбавленного образцового раствора.

2.4. Проведение испытания

Стенки сосуда бомбы смачивают водой. 20—30 мг продукта взвешивают (результат измерения записывают в миллиграммах с точностью до четвертого десятичного знака) в полиэтиленовом мешочке. Затем 1 г перекиси натрия взвешивают (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) примерно половину ее высыпают на дно никелевого тигля, а остальное количество поверх мешочка с навеской испытуемого продукта, помещенного в тигель.

Тигель вставляют в нихромовое кольцо печи сопротивления, закрывают крышкой цилиндр сосуда бомбы, надевают кольцо и от руки навинчивают его на сосуд бомбы. После этого, пользуясь клапанами, бомбу продувают 10—12 с кислородом и выходной клапан закрывают.

6

ГОСТ 20*41.2—ГЗ Стр. 6

К клеммам, находящимся на крышке бомбы, в течение 10—15 с подают ток через трансформатор и ЛАТР. Через 5 мин после сжигания навески бомбу открывают, предварительно выпустив из нее через клапан избыток газа, вынимают тигель из иихромового кольца, переносят его на дно сосуда бомбы; крышку и стержни тщательно обмывают водой (15—20 см⁵).

Сосуд бомбы вместе с промывными водами и тиглем, содержащим плав, нагревают 5—7 мин на небольшом пламени горелки.

После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см^а, доводят до метки и отфильтровывают.

15 см³ приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, нейтрализуют по фенолфталеину растворами сериой кислоты концентрации 5 моль/дм⁸ и затем 0,1 моль/дм’, добавляют 1 см* раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дм*, 3 г раствора молибденовокислого аммония и доводят до метки водой. Через 10 мни измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения.

- . Если оптическая плотность испытуемого раствора окажется меньше оптической плотности раствора сравнения, применяют обратный порядок измерения (значение плотности приобретает знак «минус»).

По градуировочному графику находят массу кремния в растворе в микрогра^мах.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. .*& 2).

2.5. Обработка результатов

Массовую до<1ю кремния (X_t) в процентах вычисляют по формуле

X т-нхмоо 1000

где т—масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;

itii — масса навески испытуемого продукта, мг;

100 — объем раствора испытуемого продукта, см³;

15— объем раствора испытуемого продукта, взятый для испытания. см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р ^0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7

Изменение Л 3 ГОСТ 20841.2-75 Продукты креминйорганичеекке. Методы определенна массовой доли кремния

Утверждено и введено а действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Л 713

Дата введения 01.10 90

Пункт 1.2.1 дополнить абзацем (после второго) «кислота азотная по ГОСТ 4461 -77 или по ГОСТ 11125-84»;

четвертый абзац дополнит* словами: «или стакан ВН по ГОСТ 19908-80 аместнмостяо 50 или 80 ем*»;

шестой абзац дэлолннть словами «допускается примен^.-че тиглей и чашек из платины»;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения гипое ВЛР-200г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов nj качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 1.3. Заменить слова: «ив весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точность» до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в граммах дэ четвертого знака)*;

третий абзаи. Заменить слова: «с той же точностью» на «(результат мве-шивония записывают п граммах до четвертого десятичного знака)».

(Продолжение см. е. 222)

221

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841 2—75)

Пункт 2.2.1 Второй абзац. Запенить слова: «5%-ный р acre эр» на «раствор с массовой долей 5 %»;

шестой абзац изложить и ноной редакции: «фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой лелей 0.1 %. готовят по ГОСТ 4919.1-77»; восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300— 87; двадцать первый абзац наложить в новой редакции: свесы лабораторные общего назначении типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г»;

дэполиип. абзацем: «Допускается применение других средств намерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»

Пункт 2.3. Заменить слова; «3 г перекристаллизованиого хромовокислого калия, взвешенных на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в 1000 см* 0.1 н. раствора гидроокиси калия» на «3,0000 г псрекристаллизоваиного лр::мов:;кислог.з калия в 1000 см* раствора гидроокиси калия концентрации 0.1 моль/дм¹»

Пункт 2.4. Заменить слова: «(результат намерения записывают в миллиграммах с точнхтью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в миллиграммах до четвертого десятичного знака)»; «(результат измерения записывают до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знаке)».

(ИУС М 7 1900 г.)

•ж