Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.8-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2082.8-71

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотоколориметрический метод (при массовой доле меди в концентрате от 0,005 до 0,06 %)

3 Полярографический метод (при массовой доле меди в концентратах от 0,05 до 2,5 %)

4 Атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди в концентрате от 0,05 до 2.5 %)

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.2-15:546.56.06:006.354    Группа    А39

гост

2082.8-81

Взамен ГОСТ 2082.8-71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения меди

Molibdenum concentrates. Method for determination of copper content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г, ДО 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082.0—81.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди в концентрате от 0,005 до 0,06 %)

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия с последующей экстракцией четыреххлористым углеродом и его фотометрировании.

2.1. Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 5 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 2082.8-81 Стр. 2

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3. Перед употреблением раствор фильтруют.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный при температуре кипения 77 °С.

Трилон Б комплексон, двунатриевая соль этилендиаминтетра-уксусной кислоты по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 37,2 г трилона Б растворяют в 800 см3 воды и доливают водой до 1000 см3.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди:

раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают. Раствор разбавляют водой до 10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг меди;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 2,5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

2.2. П р о в е д ен и е анализа

2.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части колориметрируемого раствора в зависимости от содержания меди указаны в табл. 1.

Таблица 1

Содержание меди, %

Масса навески концентрата, г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

От О,С05 до 0,0 07 включ.

1

50

20

Св. 0,С07 » Q,C14 »

0,5

50

20

» 0,014 » 0,06 »

0,5

100

10

2.2.2. Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 5—10 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения окислов азота. Далее стекло снимают, обмывают водой над колбой, раствор упаривают до 5—7 см3, приливают 15 см3 серной кислоты и снова выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и снова упаривают до появления густых паров серной кислоты. К сернокислому остатку приливают 20 см3 воды, кипятят до растворения солей, затем ра

за

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8-81)

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 429-76 на ТУ 6—09—5313—87.

Таблица 4

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (<*сх)

анализов (D)

От 0,05 до 0,08 включ.

0,01

0,02

Св. 0,08 » 0,15 »

0,02

0,04

» 0,15 » 0,30 »

0,04

0,06

» 0,30 » 0,60 »

0,06

0,07

» 0,60 » 1,50 »

0,10

0,12

» 1,50 » 2,50 »

0,15

0,20

Раздел 4 (наименование), пункт 4.2.1. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле» (3 раза).


Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3,2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 4.

(ИУС № 1 1992 г.)

Стр. 3 ГОСТ 2082.8-81

створ охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, в мерную колбу вмести* мостью, указанной в табл. 1. Колбу и фильтр промывают разбавленной 1:99 серной кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доливают раствор до метки водой и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 винной кислоты, пипеткой отбирают аликвотную часть раствора в объеме, указанном в табл. 1, и приливают воду до объема раствора 50 см3. К содержимому воронки приливают 3 см3 раствора трилона Б и небольшими порциями аммиак до изменения лакмусовой бумажки в синий цвет и в избыток еще 3 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем к раствору приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой переливают в другую делительную воронку и промывают 20—30 см3 5 н. раствора соляной кислоты. Далее органический слой фильтруют через фильтр средней плотности в сухие мерные колбы вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют с 10 см3 четыреххлористого углерода, затем экстракт так же фильтруют в ту же колбу. Доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропуска-ния 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод. Содержание меди в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок вместимостью по 100 см3, содержащих по 20 см^ раствора винной кислоты, микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. Во все воронки приливают воду до объема раствора 50 см3 и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.2.

Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим содержаниям меди строят градуировочный график.

2 3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

у_ C-V.100 А    т- 1/х* 1000 5

где С — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г;

40

ГОСТ 2082.8-81 Стр. 4

V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

2.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля мьди, °0

Допускаемое расхождение, %

От 0,0С5 до С,С1

С.0С1

Св. 0,С1 » С ,0 2

С,СС 2

» 0,С2 » ас 4

С ,0 С 4

» 0,04 » 0,06

0,01

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ метод (при содержании меди в концентратах от 0,05 до 2Г5 %)

Метод основан на полярографическом определении меди в присутствии молибдена на фоне сульфидно-аммиачного раствора

3.1.Аппаратур а, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутны ми электродами (катод—ртутный капельный, анод—донная ртуть) или полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменно токовый типа ППТ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) 7-водный по ГОСТ 429-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Клей столярный, раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом: 1 г столярного клея помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 40—50 см3 горячей воды и кипятят, периодически перемешивая стеклянной палочкой, до полного растворения клея. Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.

Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, приливают 250 см3 раствора аммиака, 50 см3 клея и доливают водой до 1000 см3. Тщательно перемешивают.

Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1,000 г меди растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем

41

Стр. 5 ГОСТ 2082.8-81

приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5 см3 воды и повторяют выпаривание. К остатку приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навески концентрата и объемы приливаемых азотной и соляной кислот в зависимости от содержания меди указаны в табл. 3.

Таблица 3

Объем кислоты, см3

Содержание меди, %

Масса навески концентрата, г

азотной

соляной

От 0,06 до 0,1 включ.

1

20

п

Св. 0,1 » 1

0,5

15

5

» 1 » 2,5

0,25

15

5

3.2.2.    Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают азотную кислоту в объеме, указанном в табл. 2, накрывают часовым стеклом и кипятят до удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, приливают соляную кислоту в объеме, указанном в табл. 2, и выпаривают до объема 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серной кислоты в течение 3—5 мин. К горячему раствору приливают по каплям 2—3 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают,, стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и еще раз нагревают до> выделения паров серной кислоты. К сернокислому остатку приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, приливают раствор аммиака до начала выпадения гидроокисей, затем 40 см3 фона, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Через 15 мин поля-рографируют медь в интервале потенциалов от минус 0,1 до минус 0,5 В по отношению к донной ртути £'i/2cu=—0,3 В.

3.2.3.    Для приготовления стандартных растворов меди в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 10; 20; 30 см3 стандартного раствора меди, что соответствует концентрациям 5, 20, 40, 100, 200, 300 мг/дм3, приливают по 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы нейтрализуют аммиаком по универсальной бумаге и приливают 40 см3 ра-

42

ГОСТ 20Б2.8—81 Стр. &

створа фона, доливают водой до метки, перемешивают и поляро* графируют, как указано в п. 3.2.2.

3.3. О б р а б о тк а результатов

3.3.1.    Массовую долю меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле

y _ с-н-v-m

Л1 m-Hi-1000-1000 *

где С — концентрация меди в стандартном растворе, мг/дм3;

Н — высота волны меди в испытуемом растворе, мм; т — масса навески концентрата, г;

Hi — высота волны меди в стандартном растворе, мм;

V — объем испытуемого раствора, см3.

3.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,С5 до 0,08

0,01

Св. 0,08 » 0,15

0,02

» 0,15 » 0,3

0,04

» 0,3 » 0,6

0,06

» 0,6 > 1,5

0,10

* 1,5 » 2,5

0,15

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при содержании меди в концентрате от 0,05 до 2,5 %)

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии меди 324,7 нм при введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-пропан-бутановое пламя.

4.1. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди:

раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 3—5 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. После охлаждения к остатку прили-

43

Стр. 7 ГОСТ 2082.8-81

вают 50 см3 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

4.2. П ро в е д е н и е анализа

4.2.1.    Навеску молибденового концентрата массой 0,5 г при содержании меди более 1,4 % и 1 г при содержании меди до 0,7 % помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10—15 смцарской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты). Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 смсоляной кислоты и вновь выпаривают до указанного состояния. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое колбы до кипения. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют по аналитической линии меди, равной 324,7 нм. Содержание меди в фотометрируемом растворе определяют по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам.

4.2.2.    Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5;    5,0;

10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 50,0; 80,0 и 100,0 мг/дм3 меди. В каждую колбу приливают по 10 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 4.2.1.

4.3. О б р а б о т к а результатов

4.3.1.    Массовую долю меди (Х2) в процентах вычисляют по формуле

„ СММ00

Ла_т-1000-1000 ’

где С — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем испытуемого раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений — по п. 3.3.2.

44

Изменение № 1 ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 60)

Изменение № 2 ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Разделы 2, 3. Наименования. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Пункты 2.2.1, 3.2.1, Таблицы 1, 3. Головка. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0(95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (tfcx)

анализов (D)

От 0,005 до 0,010 включ.

ООС1

0,00 2

Св. 0,010 » 0,020 »

0,0 С 2

0 003

» 0,020 » 0,040 >

0,0 С 4

0,006

» 0,040 » 0,060 »

0,010

0,016

(Продолжение см. с. 24)