Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92
1 Общие требования
2 Фотоколориметрический метод (при массовой доле меди в концентрате от 0,005 до 0,06 %)
3 Полярографический метод (при массовой доле меди в концентратах от 0,05 до 2,5 %)
4 Атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди в концентрате от 0,05 до 2.5 %)
Дата введения: | 01.01.1982 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
27.02.1981 | Утвержден | Госстандарт СССР |
---|---|---|
Разработан | Минцветмет СССР | |
Издан | Издательство стандартов |
УДК 622.346.2-15:546.56.06:004.354 Групп* AJ9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
2082.8-81
В имен ГОСТ 20W.8-71
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения меди
MoliMenum concentrates. Method for determination of copper content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 198( г. N? 1196 срок действия установлен
с 01.01. 1932 г. до 01.07. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону »' ^
Ь'Ч-г
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрическнй, полярографический и атомно абсорбционный методы определения меди.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082.0-8!.
2. ФОТОКОЛОРНМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди в концентрате от 0,005 до 0,06%)
Метод основан на образовании комплексного соединения меди с днэтнлднтиокарбаматом натрия с последующей экстракцией четыреххлористым углеродом и его фотометрированин,
2.1. Ап л а р а ту р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 5 и. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 н 1:99.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
33
ГОСТ Стр. 2
Натрия днэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3. Перед употреблением раствор фильтруют.
Углерод четыреххлорнстын по ГОСТ 20288-74, перегнанный при температуре кипения 77 °С.
Трилон Б комплексом, двунатриевая соль этнлендиамннтетра-уксусной кислоты по ГОСТ 10652-73, 0.1 М раствор; готовят следующим образом: 37,2 г трилопа Б растворяют в 800 см5 води н доливают водой до 1 ООО см5.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди;
раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди помещают в стакан вместимостью 200 —250 см3, приливают 20 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают. Раствор разбавляют водой до 10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0,5 мг меди;
растоор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смЗ раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 2,5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части колориметрнруемого раствора в зависимости от содержания меди указаны в табл. 1.
Таблица I | ||||||||||||||||
|
2.2.2. Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 5—10 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения окислов азота. Далее стекло снимают, обмывают водой над колбой, раствор упаривают до 5—7 см3, приливают 15 см3 серной кислоты и снова выпаривают до появления густых паров серной кнелоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и снова упаривают до появления густых паров серной кнелоты. К сернокислому остатку приливают 20 см3 воды, кипятят до растворения солей, затем ра-
39
Стр. 3 ГОСТ 2083.8—$1
створ охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. Колбу и фильтр промывают разбавленной 1:99 серной кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доливают раствор до метки водой и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 винной кислоты, пипеткой отбирают аликвотную часть раствора в объеме, указанном в табл. 1, и приливают воду до объема раствора 50 см3. К содержимому воронки приливают 3 см3 раствора трнлона Б и небольшими порциями аммиак до изменения лакмусовой бумажки в синий цвет и в избыток еще 3 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствора диэтнлднтнокарбамата натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем к раствору приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой переливают в другую делительную воронку и промывают 20—30 см:} 5 н. раствора'соляной кислоты. Далее органический слой фильтруют через фильтр средней плотности в сухие мерные колбы вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют с 10 см3 четыреххлорнстого углерода, затем экстракт так же фильтруют в ту же колбу. Доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропуска-ння 413 нм и кювету с толщиной колорнметрируемого слоя 30 мм.
Раствором сравпсния служит четырсххлористый углерод. Содержание медн в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок вместимостью по 100 см3, содержащих по 20 см3 раствора винной кислоты, микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. Во все воронки приливают воду до объема раствора 50 см3 и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.2.
Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим содержаниям меди строят градуировочный график.
2.3. О б р а б от к а результатов
2.3.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
v _ C-V-100
Л т-И^КЮО *
где С — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг:
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — масса навески концентрата, г;
ГОСТ 3082.8—«1 Стр. 4
V’i — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрировання. см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
2.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.
Таблица 2 | |||||||||||||||
| |||||||||||||||
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди ■ концентратах от 0.0S до 2.5 %) |
Метод основан на полярографическом определении меди в присутствии молибдена на фоне сульфидно-аммиачного раствора.
3.1.А н парат ура, реактивы и растворы
Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод —ртутный капельный, анод—донная ртуть) или полярограф осииллографическнй типа ПО-5122 или переменно токовый типа ППТ-1.
Кислота азотная но ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий сернистокнслый (сульфит натрня) 7-водный по ГОСТ 429-76.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Клей столярный, раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом: 1 г столярного клея помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 40—50 см3 горячей воды ;> кипятят, периодически перемешивая стеклянной палочкой, до полного растворения клея. Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.
Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммонии прибавляют 100 г сернистокислого натрня. приливают 250 см3 раствора аммиака, 50 см3 клея и доливают водой до 1000 см3. Тщательно перемешивают.
Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1.000 г меди растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем
Стр. s гост ша.е-м
приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5 см3 воды и повторяют выпаривание. К остатку приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метхи зодой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг меди.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навески концентрата и объемы приливаемых азотной и соляной кислот в завкснмостн от содержания меди указаны в табл. 3.
Табл ица 3 | ||||||||||||||||||
|
3.2.2. Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают азотную кислоту в объеме, указанном в табл. 2, накрывают часовым стеклом и кипятят до удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, приливают соляную кислоту в объеме, указанном в табл. 2, и выпаривают до объема 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серной кислоты в течение 3—5 мин. К горячему раствору приливают но каплям 2—3 см3 азотной кислоты и продолжают нагре-вание до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 волы и еще раз нагревают д» выделения паров серной кислоты. К сернокислому остатку приливают 30 см3 воды и нзгревают до растворения солей. Раствор охлаждают, приливают раствор аммиака до начала выпадения гидроокисей, затем 40 см3 фона, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 н доливают до метки водой. Через 15 мин полл-рографируют медь в интервале потенциалов от минус 0.1 до минус 0,5 В по отношению к донной ртути £i/2cu=— 0.3 В.
3.2.3. Для приготовления стандартных растворов меди в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 10; 20; 30 см3 стандартного раствора меди, что соответствует концентрациям 5, 20, 40, 100, 200, 300 мг/дм3, приливают по 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы нейтрализуют аммиаком по универсальной бумаге и приливают 40 см3 ра-
ГОСТ 10МЛ-81 Стр. 6
створа фона, доливают водой до метки, перемешивают и поляро-графируют, как указано в п. 3.2.2.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле
у С Н У-ICO m-W,-lwu-luOO '
где С — концентрация меди в стандартном растворе, мг/дм3;
И — высота волны меди в испытуемом растворе, мм; т — масса навески концентрата, г;
И| — высота волны меди в стандартном растворе, км;
V — объем испытуемого раствора, см3.
3.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 4.
Таблица Л | ||||||||||||||
| ||||||||||||||
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (прм содержании меди • концентрате от 0.0J до 2,5 %1 |
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии меди 324,7 нм при введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-пропан-бутановое пламя.
4.1. Аппаратур а, реактивы к растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди:
раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 3—5 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. После охлаждения к остатку прили-
Стр. 7 ГОСТ 2082.8-81
нают 50 см3 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску молибденового концентрата массой 0,5 г при содержании меди более 1,4 % и 1 г при содержании меди до 0.7 % помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10—15 см3 царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты). Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного состояния. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое колбы до кипения. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют по аналитической линии меди, равной 324,7 нм. Содержание меди в фотометрнруемом растворе определяют по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5,0: 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3.0; 5,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 2,5; 5,0; 10.0; 20.0: 30,0; 50,0; 80,0 и 100,0 мг/дм3 меди. В каждую колбу приливают по 10 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 4.2.1.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю меди (Хз) в процентах вычисляют по формуле
v С-1МОО
1000-JOOO ’
где С — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;
V — объем испытуемого раствора, см3; т— масса навески концентрата, г.
4.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений — по п. 3.3.2.
44
Изменение Лк I ГОСТ 2092.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 М 3887 срок введения установлен
с 01.05-87
Под ианхеиоваинем стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
(Продолжение см. с. СО)
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8—81)
Пункт 2.1. Третий абзаи. Заменить слова: «5 я. раствор» на «раствор 5 моль/дмЬ;
девятый абзаи. Заменить смпа: *0,1 М раствор» на «раствор 0,1 моль/дм*».
*ИУС л» 3 1987 г.)
Изменение М 2 ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди
Утверждено н введено в действие Постановлением Комитета стамдаргизацим и метрологии СССР от 04.10.91 М 1594
Дата аведеиия 01.05.92
Разделы 2, 3. Наименования. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».
Пункты 2.2.1, 3.2.1, Таблицы 1, 3 Головка. Заменить слово, «содержание» на «массовая доля».
Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (rfCi) н воспроизводимости (£>), приведенных в табл. 2.
Таблица 2 | |||||||||||||||||
| |||||||||||||||||
(Продолжение см. с. 24) |
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8-91)
Пункт 3-1. Заменить ссылку: ГОСТ 429-76 на ТУ 6-09-5313-87.
Пункт 3.3.2 изложить о новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (do) и воспроизводимости (0), приведенных в 7абл. 4.
Таблица 4 | |||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||
Раздел 4 (наименование), пункт 4.2.1. Заменить слова: «при содержанки» из «при массовой доле» (3 раза). |
(ИУС Nt 1 1992 г.)