Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотоколориметрический метод (при массовой доле меди в концентрате от 0,005 до 0,06 %)

3 Полярографический метод (при массовой доле меди в концентратах от 0,05 до 2,5 %)

4 Атомно-абсорбционный метод (при массовой доле меди в концентрате от 0,05 до 2.5 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.2-15:546.56.06:004.354    Групп* AJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

2082.8-81

В имен ГОСТ 20W.8-71

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения меди

MoliMenum concentrates. Method for determination of copper content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 198( г. N? 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1932 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону    »'    ^

Ь'Ч-г

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрическнй, полярографический и атомно абсорбционный методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082.0-8!.

2. ФОТОКОЛОРНМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди в концентрате от 0,005 до 0,06%)

Метод основан на образовании комплексного соединения меди с днэтнлднтиокарбаматом натрия с последующей экстракцией четыреххлористым углеродом и его фотометрированин,

2.1.    Ап л а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 5 и. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 н 1:99.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

33

Страница 2

ГОСТ    Стр.    2

Натрия днэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3. Перед употреблением раствор фильтруют.

Углерод четыреххлорнстын по ГОСТ 20288-74, перегнанный при температуре кипения 77 °С.

Трилон Б комплексом, двунатриевая соль этнлендиамннтетра-уксусной кислоты по ГОСТ 10652-73, 0.1 М раствор; готовят следующим образом: 37,2 г трилопа Б растворяют в 800 см5 води н доливают водой до 1 ООО см5.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди;

раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди помещают в стакан вместимостью 200 —250 см3, приливают 20 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают. Раствор разбавляют водой до 10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,5 мг меди;

растоор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смЗ раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды, 2,5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части колориметрнруемого раствора в зависимости от содержания меди указаны в табл. 1.

Таблица I

Со1«ржапк« меди. %

Масса гавесхи кояиектрдтз. г

Вместимость мервоа колби. см*

Обvm зли'скоткоЛ части рдслорд. см*

От 0,003 до 0.007 вк-юч.

1

50

20

Св. 0.0СГ7 * 0.014 »

0.5

50

20

> 0.034 > 0.00 »

0.5

100

10

2.2.2. Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 5—10 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения окислов азота. Далее стекло снимают, обмывают водой над колбой, раствор упаривают до 5—7 см3, приливают 15 см3 серной кислоты и снова выпаривают до появления густых паров серной кнелоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и снова упаривают до появления густых паров серной кнелоты. К сернокислому остатку приливают 20 см3 воды, кипятят до растворения солей, затем ра-

39

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 2083.8—$1

створ охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. Колбу и фильтр промывают разбавленной 1:99 серной кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доливают раствор до метки водой и перемешивают.

В делительную воронку вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 винной кислоты, пипеткой отбирают аликвотную часть раствора в объеме, указанном в табл. 1, и приливают воду до объема раствора 50 см3. К содержимому воронки приливают 3 см3 раствора трнлона Б и небольшими порциями аммиак до изменения лакмусовой бумажки в синий цвет и в избыток еще 3 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3 раствора диэтнлднтнокарбамата натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем к раствору приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой переливают в другую делительную воронку и промывают 20—30 см:} 5 н. раствора'соляной кислоты. Далее органический слой фильтруют через фильтр средней плотности в сухие мерные колбы вместимостью 25 см3. Экстракцию повторяют с 10 см3 четыреххлорнстого углерода, затем экстракт так же фильтруют в ту же колбу. Доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропуска-ння 413 нм и кювету с толщиной колорнметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравпсния служит четырсххлористый углерод. Содержание медн в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок вместимостью по 100 см3, содержащих по 20 см3 раствора винной кислоты, микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. Во все воронки приливают воду до объема раствора 50 см3 и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.2.2.

Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим содержаниям меди строят градуировочный график.

2.3. О б р а б от к а результатов

2.3.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле

v _    C-V-100

Л т-И^КЮО *

где С — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг:

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

т — масса навески концентрата, г;

Страница 4

ГОСТ 3082.8—«1 Стр. 4

V’i — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрировання. см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

2.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Мхсмай имя ИШ.

Допускаемо# р»с%

Ог 0.005 до 0,01'

0.001

С». 0.01

> 0.02

0,002

» 0.02

* 0.01

аоо;

* 0.04

» 0.06

0,01

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании меди ■ концентратах от 0.0S до 2.5 %)

Метод основан на полярографическом определении меди в присутствии молибдена на фоне сульфидно-аммиачного раствора.

3.1.А н парат ура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод —ртутный капельный, анод—донная ртуть) или полярограф осииллографическнй типа ПО-5122 или переменно токовый типа ППТ-1.

Кислота азотная но ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокнслый (сульфит натрня) 7-водный по ГОСТ 429-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Клей столярный, раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом: 1 г столярного клея помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 40—50 см3 горячей воды ;> кипятят, периодически перемешивая стеклянной палочкой, до полного растворения клея. Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.

Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммонии прибавляют 100 г сернистокислого натрня. приливают 250 см3 раствора аммиака, 50 см3 клея и доливают водой до 1000 см3. Тщательно перемешивают.

Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1.000 г меди растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем

Страница 5

Стр. s гост ша.е-м

приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5 см3 воды и повторяют выпаривание. К остатку приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метхи зодой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навески концентрата и объемы приливаемых азотной и соляной кислот в завкснмостн от содержания меди указаны в табл. 3.

Табл ица 3

Содсржавкс хсы, %

Масс* ил>ески хокцеитрат». г

Обуем КХ«ЯС*и. CW*

азотной

co.itnoA

Ог 0.06 до 0.1 вхл»ч.

I

30

10

С». 0,1 » 1

0.5

!G

5

» 1 >2.5

0.25

15

5

3.2.2.    Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают азотную кислоту в объеме, указанном в табл. 2, накрывают часовым стеклом и кипятят до удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, приливают соляную кислоту в объеме, указанном в табл. 2, и выпаривают до объема 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серной кислоты в течение 3—5 мин. К горячему раствору приливают но каплям 2—3 см3 азотной кислоты и продолжают нагре-вание до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5—7 см3 волы и еще раз нагревают д» выделения паров серной кислоты. К сернокислому остатку приливают 30 см3 воды и нзгревают до растворения солей. Раствор охлаждают, приливают раствор аммиака до начала выпадения гидроокисей, затем 40 см3 фона, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 н доливают до метки водой. Через 15 мин полл-рографируют медь в интервале потенциалов от минус 0.1 до минус 0,5 В по отношению к донной ртути £i/2cu=— 0.3 В.

3.2.3.    Для приготовления стандартных растворов меди в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 10; 20; 30 см3 стандартного раствора меди, что соответствует концентрациям 5, 20, 40, 100, 200, 300 мг/дм3, приливают по 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы нейтрализуют аммиаком по универсальной бумаге и приливают 40 см3 ра-

Страница 6

ГОСТ 10МЛ-81 Стр. 6

створа фона, доливают водой до метки, перемешивают и поляро-графируют, как указано в п. 3.2.2.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле

у С Н У-ICO m-W,-lwu-luOO '

где С — концентрация меди в стандартном растворе, мг/дм3;

И — высота волны меди в испытуемом растворе, мм; т — масса навески концентрата, г;

И| — высота волны меди в стандартном растворе, км;

V — объем испытуемого раствора, см3.

3.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 4.

Таблица Л

Массовая доля мехи, %

Доп;скае«ое расхожл«ви«. %

Ог 0,05 АО 0.08

0,01

Св. 0.08 > 0,15

0.02

* 0.16 * 0,3

0.(М

* 0.3 » 0.6

0,06

> 0,6 > 1,5

0,10

* * 2.5

0,15

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (прм содержании меди • концентрате от 0.0J до 2,5 %1

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии меди 324,7 нм при введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-пропан-бутановое пламя.

4.1. Аппаратур а, реактивы к растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди:

раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20—25 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 3—5 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. После охлаждения к остатку прили-

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 2082.8-81

нают 50 см3 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Навеску молибденового концентрата массой 0,5 г при содержании меди более 1,4 % и 1 г при содержании меди до 0.7 % помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10—15 см3 царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты). Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного состояния. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое колбы до кипения. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют по аналитической линии меди, равной 324,7 нм. Содержание меди в фотометрнруемом растворе определяют по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам.

4.2.2.    Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5; 5,0: 10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3.0; 5,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 2,5; 5,0; 10.0; 20.0: 30,0; 50,0; 80,0 и 100,0 мг/дм3 меди. В каждую колбу приливают по 10 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 4.2.1.

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю меди (Хз) в процентах вычисляют по формуле

v С-1МОО

1000-JOOO ’

где С — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем испытуемого раствора, см3; т— масса навески концентрата, г.

4.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений — по п. 3.3.2.

44

Страница 8

Изменение Лк I ГОСТ 2092.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 М 3887 срок введения установлен

с 01.05-87

Под ианхеиоваинем стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. СО)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8—81)

Пункт 2.1. Третий абзаи. Заменить слова: «5 я. раствор» на «раствор 5 моль/дмЬ;

девятый абзаи. Заменить смпа: *0,1 М раствор» на «раствор 0,1 моль/дм*».

*ИУС л» 3 1987 г.)

Страница 10

Изменение М 2 ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди

Утверждено н введено в действие Постановлением Комитета стамдаргизацим и метрологии СССР от 04.10.91 М 1594

Дата аведеиия 01.05.92

Разделы 2, 3. Наименования. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Пункты 2.2.1, 3.2.1, Таблицы 1, 3 Головка. Заменить слово, «содержание» на «массовая доля».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (rfCi) н воспроизводимости (£>), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Магсомп доля ысу-. 1.

Абсолютное допускаемое рмхокешмее, к

параллельных определенна

анализов (О)

От 0,005 до 0,010 вклки.

0,001

0,002

Св. 0,0)0 » 0.020 »

0.002

0,003

» 0,020 » 0,040 »

0,004

0.006

» 0,0-40 * 0,060 »

0.010

0,016

(Продолжение см. с. 24)

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8-91)

Пункт 3-1. Заменить ссылку: ГОСТ 429-76 на ТУ 6-09-5313-87.

Пункт 3.3.2 изложить о новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (do) и воспроизводимости (0), приведенных в 7абл. 4.

Таблица 4

Массома дал* кед», К

Абсолют»*» JpnyCKMXO* лѫОжДМШ«, X

гкралддеьнык опрохе-л«ниЯ (</)

деакзоа (О)

От 0,05 до 0.08 включ.

0,01

0.02

Св. 0.08 > 0,15 *

0.02

0,04

» 0.15 » 0.30 »

охм

0,06

> О-ЗО > 0,60 *

0,06

0,07

> 0.60 » 1.50 »

0.Ю

0,12

» 1,60 » 2,50 *

0.15

0,20

Раздел 4 (наименование), пункт 4.2.1. Заменить слова: «при содержанки» из «при массовой доле» (3 раза).

(ИУС Nt 1 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 2082.8-71