Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрические методы определения мышьяка (при содержании от 0.003 до 0.08 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.2-15:544.19.06:006.354    Группа АЗ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

2082.5-8!

Взамен ГОСТ 20UJ—71

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ Методы определении мышьяке

Molibdcnum concentrates

Methods for the determination o( arsrnic content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1931 г. М? 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по »акону^С ‘ ^ ^

Ь 'К

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколорнметрнческие методы определения мышьяка (при содержании от 0.003 до 0,08 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРСДЕЛ1НИЯ МЫШЬЯКА С ГИПОФОСФИТОМ НАТРИЯ

Метод основан на восстановлении мышьяка до металлического состояния гипофосфитом натрня в солянокислой среде (1:1) при нагревании после выделения с гидроокисью железа аммиаком. Мышьяк в коллоидной форме окрашивает раствор в коричневый цвет.

2.1. Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 >

Аммиак водный по ГОСТ 3760 -79, разбавленный 1:1

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773--72.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

24

Страница 2

ГОСТ 2082.5-81 Стр. 2

Натрий гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, растворы 50 г/дм3 и 100 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, растворы 30 г/дм3 и 100 г/дм3.

.Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, растаор 20 г. дм3 в соляной кислоте 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфнт) по ГОСТ 200-76, свежеприготовленный раствор 200 г/дм4 в соляной кислоте 1:1, отфильтрованный.

Ангидрид .мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия (100 г/дм3) и нагревают до растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раствора из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;

раствор Б: готовят следующим образом: пипеткой отбирают 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 сМ"*, доливают до метки водой и перемешивают.

1    см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

2    2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г, отмытой четыреххлористым углеродом, прокаленную при температуре до 450 еС. помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты и накрывают часовым стеклом. Содержимое колбы нагревают до прекращения выделения окислов азота, снимают часовое стекло, обмывают его над колбой. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова упаривают до небольшого объема 3—5 см3. Обработку соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 100 см3 дистиллированной воды и кипятят раствор. Не отфильтровывая нерастворимый остаток, к раствору прибавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного железа. Осторожно осаждают гидроокиси аммиака 1:1 (можно использовать гидроокиси при определении молибдена), кипятят и оставляют на теплой плите ка 15—20 мин для полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6—8 раз горячей водой, содержащей 1—2 см3 аммиака в 100 см3 волы и хлористого аммония 0,5 г в 100 см3 воды, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 3—5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфнльт-

Страница 3

С ip. 3 ГОСТ 20S2.S-S1

ровывают на тот же фильтр, промывают, как указано выше. Фильтраты отбрасывают. Воронки с осадком переносят в колбы, и которых велось разложение, и растворяют осадки горячей разбаг.-ленной 1:1 соляной кислотой. Затем фильтрат переносят в мерные колбы вместимостью 50 см*, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.

Испытуемые растворы отбирают пипеткой по 10 см' в цилиндры или мерные колбы вместимостью 25 см3. Затем добавляют в испытуемые растворы по 2 см3 раствора сернокислой меди и по 5 см3 раствора гипофосфита натрия, доливают до объема 25 см» разбавленной 1:1 соляной кислотой. Растворы тщательно перемешивают и ставят на горячую водяную баню, нагревают в течение 25—30 мни до полной коагуляции мышьяка. После охлаждения растворы сравнивают со стандартными на экране с матовым стеклом или фотометрируюг. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускання 413 нм и кювету с толшиноЛ колоримет-рируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведеняый через все стадии анализа.

Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают но градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 25 см3 или цилиндры отбирают стандартный раствор Б мышьяка от 1 до 5 см3 с интервалом и 1 см3. Прибавляют к стандартным растворам по 2 капли 10 %-ного раствора хлорного железа, концентрированную соляную кислоту от 1 до 5 см3 и доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до объема 10 см3. В один из цилиндров или в одну из мерных колб стандартный раствор не вносят. Затем приливают по 2 см3 раствора сернокислой меди и по 5 см3 раствора гипофосфита натрия и доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до объема 25 см3.

Далее поступают, как указано в п. 2.2.1. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор мышьяка не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. .Массовую долю мышьяка (Я) в процентах вычисляют по формуле

У С-ГНУ» л “ m • V, ■ I осх> *

где С — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг:

V' —объём испытуемого раствора в мерном цилиндре, см3;

т — масса навески концентрата, г;

26

Страница 4

ГОСТ MM.S—81 Стр. 4

Vj — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колоримстрирования. см3.

2.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Допускаемое расхожмаис. %

Массовj« дохи иывыкл. %

От 0.005 ДО ОД! Св. 0,01    »    0.04

> O.Ot » 0,08


0.001

0.000

0.005


3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА С СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в сернокислом растворе до молибденовой сини. От сопутствующих элементов мышьяк отделяют дистилляцией его из солянокислого раствора в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина.

3.1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Установка для дистилляции треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Сушильный шкаф с терморегулятором.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 н 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 6 н. раствор.

Смесь азотной и соляной кислот (3:1).

Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765-78, раствор 10 г/дм3 в б н. растворе серной кислоты.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-75, раствор 1.5 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, растворы 50 г/дм3 и 100 г/дм3.

Реактивная смесь; готовят перед применением следующим образом: к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

4 з»к. и?*    27

Страница 5

Установка для дистилляции трсххлористого мышьяка

ирисмимс, б—ополмяя трувк* с шаршсом; /—коиг-рохьиыЛ приемник

Ангидрид МЫШЬЯКОВИСТЫЙ.


Стандартные растворы мышьяка:

раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора едкого натра (100 г/дм3) и нагревают до растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раствора из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;

раствор Б; готовят следующим образом:    пипеткой отбирают

25 сма раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеска концентрата и объем аликвотной части испытуемого раствора в зависимости от содержания мышьяка указаны в-таблице.

Страница 6

ГОСТ 2М2.5—11 Стр. 6

СоЛ<рж*НИ« MMU'Mhl. %

Наагска xo.in6tcuoinro

XlHlUCn IJiflSJ, г

Объем а.ижэотиой части испытуемого растоора лли ко.»ир«и«т?иров»11ии. см>

Св. 0,001 до 0.005

1

Весь объем испытуе

мого раствора

> 0,005 » 0.01

0.5

То же

* 0.01 » 0.04

1

20

> 0.СИ > 0.06

1

10

> 0.06 » 0.08

1

5

3.2.2. Навеску концентрата помещают а коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 обратной царской водки и накрывают часовым стеклом. Содержимое колбы упариваюг до объема 2—3 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Остаток раствора охлаждают, обмывают стенки колбы небольшим количеством воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты. К остатку прибавляют 15 см3 воды, нагренают до кипения и раствор переливают в перегонную колбу. Б перегонную колбу опускают стеклянные бусы, прибавляют 3 г сернокислого гидразина, 0,5 г бромистого калия и быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, другой конец которой соединяют при помощи резиновой пробки с холодильником. В перегонную колбу через капельную воронку приливают 50 см3 соляной кислоты. В приемник предварительно наливают 15—20 см3 воды, а в контрольный приемник — 25—30 см3 воды с добавлением в оба приемника по 2—3 капли пергидроля. Раствор в перегонной колбе перемешивают встряхиванием, затем нагревают до кипения и поддерживают температуру кипения в течение всего времени отгонки. Отгоняют */s объема жидкости, дистиллят хлорида трехвалентного мышьяка переливают из приемников в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до 50—70 см3. При содержании мышьяка более 0.01 % раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При содержании мышьяка 0,01 % раствор упаривают почти досуха и колоримегрируют полученный раствор из всей навески. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве. указанном в таблице, или весь раствор в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты и раствор упаривают почти досуха, избегая пересушивания. Для полного удаления остатков азотной кислоты стакан с содержимым помещают в сушильный шкаф при 125СС на 1 ч. Затем стакан с содержимым •охлаждают, приливают 1—2 капли раствора едкого натра (50 г/дм3), 4 см3 реактивной смсси, 35—40 cmj горячей воды н раствор кипятят в течение 5 мин. Далее раствор охлаждают, пе-

29

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 2082.5—И

реводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускання 656 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии аиализа.

Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Обработка результатов — по п. 2.3.

30

Страница 8

Изменение № t ГОСТ 2082.5—Si Концентраты молибденовые. Методы определения мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 М $8&6 срок введения установлен

с 01.05 В7

Под наименованием стандарте проставить код: ОКСТУ 1741.

Раздел 2. По всему тексту после еле» «гапофосфит натрия* дополнить словами: «или гипофосфит кальция».

Пункт 2.1. Девятый абзац после ссылки на ГОСТ 200-76 дополнить словами: ГОСТ 11678-73». Пункт 2.2.1. Первый абзац. Исключить слоэз; «отмытой четыреххлористым

(Продолжение см. с. 58)

Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.5-81)

углеродом, прокаленную при температуре до -150 *С»; заменить слова: <3 % иого раствора хлорного железа» иа «раствора хлорного железа 30 г/дм3».

Пункт 2.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «WVnoro раствора хлорного железа» на «раствора хлорного железа 100 г/дм*».

Пункт 3.1 Шестой, восьмой абзацы. Заменить слова: «6 и. раствора» на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм’»; четырнадцатый абзац. Исключить слова: «0,1 %-иый»; после слова «раствор» дополнить значением: 1 г/дм’:

пятнадцатый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 1973-77».

Пункт 3 2.2. Первый абзац. Заменить слова: «обратной царской водки» на «смесь азотной к соляной кислоты (3:1)».

<ИУС Ю 3 !«#7 г.)

Страница 10

Изменение M 2 ГОСТ'2082.5—81 Концентраты молибденовые. Методы определена! мышьш

Утверждено и введено • действьГ Постановлением Комитета стандартизации Л метрологии СССР от 04.10*1 М 1694

Дата введения 01.ОД.92

Вводная часть. Заменить слова: «при содержанки от 0,003» на «при массовой доле от 0,001».

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 11678-76 на ТУ 6-09-*278 -86;

десятый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 1973-77».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разкосп. результатов двух «параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Я=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (А,) и воспроизводимости (D). приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Абсолютам дсгтуск»мш« расхождения, ч

Мл сова* лоди ми шмон, к

г.арделелгямх опрадс-*««■« (<*„>

axaxajoa (О)

■От 0.0С5 до 0.010 вклаоч. Св. 0,010 » 0,040 »

» 0.040 » 0.080 *

0,001

0,003

0/Ю5

(77/х

0,003

0,006

0,007

•до.и/сение см. с. 22)

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 20&25-8I}-

Пувкг 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6850 72 на ТУ 6—09—5360—87.

Пункт 3.2.1. Заменить слово: «в таблице» на «в табл. 2», таблицу дополнить словами: «Таблица 2»; головка. Заменить слово: «Содержание» на «Массовая доля».

Пуихт 3.2.2. Заменить слова: «При содержании мышьяка» на «При массовой доле мышьяка» (2 раза).

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: <3.3. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности />3=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dt>) и воспроизводимости (О), приведенных в таб.?. 3-

Таблица $

М»ссо»«н ton* ммшьак», К

Абсолютное долуснееми* ptcxo кденяе. S

n»pM.i6nt«bu определений (й„)

•иМвЭОд (О)

От 0.001 до 0.005 йхлюч

0.001

0.003

Св 0.005 » 0.010 »

0.001

0.003

» 0.0)0 » 0.040 »

0.003

0.005

» 0,040 » 0.080 »

О.ОС5

0.007

(ИУС М I 1992 г.»

Заменяет ГОСТ 2082.5-71