Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.5-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрические методы определения мышьяка (при содержании от 0.003 до 0.08 %)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2082.5-71

Срок действия установлен до 01.07.92 (ИУС 3-87)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотоколориметрический метод определения мышьяка с гипофосфитом натрия

3 Фотоколориметрический метод определения мышьяка с сернокислым гидразином

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.2-15:S46.19.06:006.354    Группе    А39

ГОСТ

2082.5-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ Методы определения мышьяка

Взамен ГОСТ 2082.5-71

Molibdenum concentrates. Methods for the determination of arsenic content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N9 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.

до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрические методы определения мышьяка (при содержании от 0,003 до 0,08 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082.0—81.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА С ГИПОФОСФИТОМ НАТРИЯ

Метод основан на восстановлении мышьяка до металлического состояния гипофосфитом натрия в солянокислой среде (1:1) при нагревании после выделения с гидроокисью железа аммиаком. Мышьяк в коллоидной форме окрашивает раствор в коричневый цвет.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотозлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1 1

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 2082.5-81 Стр. 2

Натрий гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, растворы 50 г/дм3 и 100 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, растворы 30 г/дм3 и 100 г/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 20 г'дм3 в соляной кислоте 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит) по ГОСТ 200-76, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3 в соляной кислоте 1:1, отфильтрованный.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия (100 г/дм3) и нагревают до растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раствора из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;

раствор Б; готовят следующим образом:    пипеткой    отбирают

5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1    см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

2    2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г, отмытой четыреххлористым углеродом, прокаленную при температуре до 450 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты и накрывают часовым стеклом. Содержимое колбы нагревают до прекращения выделения окислов азота, снимают часовое стекло, обмывают его над колбой. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова упаривают до небольшого объема 3—5 см3. Обработку соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 100 см3 дистиллированной воды и кипятят раствор. Не отфильтровывая нерастворимый остаток, к раствору прибавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного железа. Осторожно осаждают гидроокиси аммиака 1:1 (можно использовать гидроокиси при определении молибдена), кипятят и оставляют на теплой плите на 15—20 мин для полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6—8 раз горячей водой, содержащей 1—2 см3 аммиака в 100 смводы и хлористого аммония 0,5 г в 100 см3 воды, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 3—5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильт-

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.5-81)

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 585G 72 на ТУ 6—09—5360—87.

Пункт 3.2.1. Заменить слово: «в таблице» на «в табл. 2», таблицу дополнить словами: «Таблица 2»; головка. Заменить слово: «Содержание» на «Мае-' совая доля».

Пункт 3.2.2. Заменить слова: «При содержании мышьяка» на «При массовой доле мышьяка» (2 раза).

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-роятности Р—0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dCx) и воспроизводимости (£>), приведенных в табл. 3.

Таблица Ф

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютное допускаемое расхокдение, %

параллельных определений (dcx)

анализов (£>)

От 0,001 до 0,005 включ.

0,00]

С,003

Св. 0,005 » 0,010 »

0,001

С,003

» 0,010 » 0,040 »

0,003

0,005

» 0,040 » 0,080 »

0,005

0,007

(ИУС № 1 i 992 г 1

Стр. 3 ГОСТ 2082.5-81

ровывают на тот же фильтр, промывают, как \ казано выше. Фильтраты отбрасывают. Воронки с осадком переносят в колбы, в которых велось разложение, и растворяют осадки горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой. Затем фильтрат переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.

Испытуемые растворы отбирают пипеткой по 10 см3 в цилиндры или мерные колбы вместимостью 25 см3. Затем добавляют в испытуемые растворы по 2 см3 раствора сернокислой меди и по 5 см3 раствора гипофосфита натрия, доливают до объема 25 смразбавленной 1:1 соляной кислотой. Растворы тщательно перемешивают и ставят на горячую водяную баню, нагревают в течение 25—30 мин до полной коагуляции мышьяка. После охлаждения растворы сравнивают со стандартными на экране с матовым стеклом или фотометрируют. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колоримет-рируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольною опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 25 см3 или цилиндры отбирают стандартный раствор Б мышьяка от 1 до 5 см3 с интервалом в 1 см3. Прибавляют к стандартным растворам по 2 капли 10%-ного раствора хлорною железа, концентрированную соляную кислоту от 1 до 5 см3 и доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до объема 10 см3. В один из цилиндров или в одну из мерных колб стандартный расIвор не вносят. Затем приливают по 2 см3 раствора сернокислой меди и по 5 см3 раствора гипофосфита натрия и доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до объема 25 см3.

Далее поступают, как указано в п. 2.2.1. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор мышьяка не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2.3 Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю мышьяка (Z) в процентах вычисляют по

формуле

v _ (ММ 00 А ” «.ivlooo >

где С — количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерном цилиндре, см3; т — масса навески концентрата, г;

ГОСТ 2082.5-81 Стр. 4

V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.

2.3.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,0 С 5 до 0,С 1

0,001

Св. 0,01 » 0,04

0,003

> 0,04 » 0,08

мо>

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА С СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в сернокислом растворе до молибденовой сини. От сопутствующих элементов мышьяк отделяют дистилляцией его из солянокислого раствора в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина.

3.1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Установка для дистилляции треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Сушильный шкаф с терморегулятором.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 6 н. раствор.

Смесь азотной и соляной кислот (3:1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 10 г/дм3 в 6 н. растворе серной кислоты.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-75, раствор 1,5 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, растворы 50 г/дм3 и 100 г/дм3.

Реактивная смесь; готовят перед применением следующим образом: к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

27

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

4 Зак. 1176

Стр. 5 ГОСТ 2082.5-81

Установка для дистилляции треххлористого мышьяка

рольный приемник

Ангидрид МЫШЬЯКОВИСТЫЙ.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковис-того ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора едкого натра (100 г/дм3) и нагревают до растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раствора из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;

раствор Б; готовят следующим образом:    пипеткой отбирают

25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеска концентрата и объем аликвотной части испытуемого раствора в зависимости от содержания мышьяка указаны в таблице.

98

ГОСТ 2082.5-81 Стр. 6

Содержание мышьяка, %

Навеска молибденового концентрата, г

Объем аликвотной части испытуемого раствора для колориметрирования, см3

Св. 0,001 до 0,005

1

Весь объем испытуемого раствора

» 0,005 » 0,01

0,5

То же

» 0,01 » 0,04

1

20

» 0,04 » 0,0 5

1

10

» 0,05 » 0,0 3

1

5

3.2.2. Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 обратной царской водки и накрывают часовым стеклом. Содержимое колбы упаривают до объема 2—3 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Остаток раствора охлаждают, обмывают стенки колбы небольшим количеством воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты. К остатку прибавляют 15 см3 воды, нагревают до кипения и раствор переливают в перегонную колбу. В перегонную колбу опускают стеклянные бусы, прибавляют 3 г сернокислого гидразина, 0,5 г бромистого калия и быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, другой конец которой соединяют при помощи резиновой пробки с холодильником. В перегонную колбу через капельную воронку приливают 50 см3 соляной кислоты. В приемник предварительно наливают 15—20 см3 воды, а в контрольный приемник — 25—30 см3 воды с добавлением в оба приемника по 2—3 капли пергидроля. Раствор в перегонной колбе перемешивают встряхиванием, затем нагревают до кипения и поддерживают температуру кипения в течение всего времени отгонки. Отгоняют 2/з объема жидкости, дистиллят хлорида трехвалентного мышьяка переливают из приемников в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до 50—70 см3. При содержании мышьяка более 0,01 % раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При содержании мышьяка 0,01 % раствор упаривают почти досуха и колориметрируют полученный раствор из всей навески. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве, указанном в таблице, или весь раствор в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 азотной кислоты и раствор упаривают почти досуха, избегая пересушивания. Для полного удаления остатков азотной кислоты стакан с содержимым помещают в сушильный шкаф при 125 °С на 1 ч. Затем стакан с содержимым охлаждают, приливают    1—2 капли раствора едкого натра

4'

(50 г/дм3), 4 см3 реактивной смеси, 35—40 см3 горячей воды и раствор кипятят в течение 5 мин. Далее раствор охлаждают, пе-

29

реводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 656 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Обработка результатов — по п. 2.3.

30

Изменение № 1 ГОСТ 2082.5-81 Концентраты молибденовые. Методы определения мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17,12.86 Л 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Раздел 2. По всему тексту после слов «гипофосфит натрия» дополнить словами: «или гипофосфит кальция»*

Пункт 2,1. Девятый абзац после ссылки на ГОСТ 200-76 дополнить словами: «или кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит) по ГОСТ 11678-75», Пункт 2.2.1. Первый абзац. Исключить слова: «отмытой четыреххлористым

(Продолжение см. с. 58) (Продолжение изменения к ГОСТ 2082 5—81)

углеродом, прокаленную при температуре до 450 °С»; заменить слова «3 % ного раствора хлорного железа» на «раствора хлорного железа 30 г/дм3».

Пункт 222 Первый абзац. Заменить слова «10% ного раствора хлорного железа» на «раствора хлорного железа 100 г/дм3»

Пункт 3 1 Шестой, восьмой абзацы Заменить слова «6 н раствора» на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3», четырнадцатый абзац Исключить слова «0,1 % ный», после слова «раствор» дополнить значением 1 г/дм3,

пятнадцатый абзац дополнить словами «по ГОСТ 1973-77»

П>нкт 3 22 Первый абзац Заменить слова «обратной царской водки» на «смесь азотной и соляной кислоты (3 1)»

(ИУС № 3 1987 г)

Изменение J§ 2 ГОСТ £082.5—81 Концентраты молибденовые. Методы определения мышьяка

Утверждено и введено в действ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Заменить слова: «при содержании от 0,003» на «при массовой доле от 0,001».

Пункт 2.L Заменить ссылку: ГОСТ 11678-75 на ТУ 6—09—6278—86; десятый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 1973-77».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений н двух результатов анализа при доверительной вероятности Рг=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dCx) и воспроизводимости (Z>), приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

параллельных определений (dcx)

анализов (D)

От 0,005 до 0,010 включ.

0,031

0,003

Gb. 0,010 » 0,040 »

С,003

0,006

» 0,040 > 0,080 »

0/Ю5

0,007

(Продолжение см. с. 22)