Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.3-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает гравиметрические методы определения молибдена во флотационных концентратах и объемный комплексонометрический метод в гидрометаллургических концентратах (при содержании до 60 %).

 Скачать PDF

Срок действия установлен до 01.07.92 (ИУС 3-87)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения молибдена (при содержании вольфрама в концентрате ниже 0,5 %)

3 Гравиметрический метод определения молибдена (при содержании вольфрама в концентрате свыше 0,5 %)

4 Объемный комплексонометрический метод определения молибдена

 
Дата введения01.01.1982
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.02.1981УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1196
РазработанМинцветмет СССР
ИзданИздательство стандартов1981 г.

Molibdenum concentrates. Methods for the determination of molibdenum content

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

УДК 622.346.2-15:546.77.06:006.354    Группа    Д39

ГОСТ

2082.3—81

Взамен ГОСТ 2082.3-71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения молибдена

Molibdenum concentrates Method for the determination of molibdenum content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает гравиметрические методы определения молибдена во флотационных концентратах и объемный комплек-сонометрический метод в гидрометаллургических концентратах (при содержании до 60 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2082.0—81.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (при содержании вольфрама в концентрате ниже 0,5% J

Метод основан на осаждении молибдена в виде молибдата свинца после предварительного отделения примесей аммиаком в виде гидроокисей.

2.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 5:95.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы 500 г/дм3 и 30 г/дм3

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 2082.3-81 Стр. 2

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 40 г/дм1; готовят следующим образом: 40 г соли растворяют в воде, приливают 10 см1 уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 см1.

Танин, свежеприготовленный 1 %-ный раствор в разбавленной 5:95 уксусной кислоте.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм1.

Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596-78, раствор 20 г/дм1.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в колбу вместимостью 250 см1, приливают 20—25 см1 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем осторожно приливают 10 см1 соляной кислоты, раствор выпаривают до объема 5—6 см1, приливают 50 см1 воды, нагревают до кипения и, не отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают ам-миак до полного осаждения гидроокисей. Осадку дают при нагревании скоаг\ лироваться и отфильтровывают его на быстро фильтрующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой, содержащей 1—2 см1 аммиака в 100 см1 воды.

Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см1. Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 2—3 см1 разбавленной 1:1 соляной кислоты и 50 смводы.

11

Раствор нагревают и осаждение аммиаком повторяют. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают горячей водой, содержащей 1—2 см1 аммиака, до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина. Фильтрат и промывную жидкость собирают в ту же колб>. Фильтр с осадком выбрасывают. Далее раствор в колбе разбавляют до 200 см1 водой, подкисляют в присутствии метилового оранжевого разбавленной 1:1 соляной кислотой до изменения окраски раствора, приливают 15 мл раствора уксуснокислого аммония (500 г/дм1), 15 мл уксусной кислоты и нагревают до кипения. К кипящему раствору медленно приливают из бюретки раствор уксуснокислого свинца до полной коагуляции образовавшегося осадка (просветление раствора) и продолжают прибавлять по каплям раствор уксуснокислого свинца до тех пор, пока капля испытуемого раствора, помещенная на белую фарфоровую пластину, не перестанет давать окрашенного пятна с каплей раствора танина. Затем прибавляют еще 2—3 см1 раствора уксуснокислого свинца, раствор кипятят в течение 15—20 мин и оставляют на теплой плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дм1) путем декантации, а затем переносят его на фильтр и промывают еще

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8-81)

Пункт 2.1. Седьмой абзац. Заменить значение: 1 %-ный на 10 г/дм3; восьмой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64»,

Пункт 2.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить таблицей: «Абсолютные допускаемые расхождения большего и меньшего из двух результатов параллельных определений при доверительной вероятности jP=0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 57)

56

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.8-81)

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

От 10 до 30 включ.

0,5

Св, 30 до 60

0,6

Раздел 3 Наименование. Заменить слова и значение, «свыше 0,5 %» на «от 0,5 и выше».

Пункт 3.3 2 изложить в новой редакции: «3 3 2, Абсолютные допускаемые расхождения большего и меньшего из двух параллельных определений при до-

(Продолжение см. с. 58) (Продолжение изменения к ГОСТ 2082.3-81)

верительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице к п, 2 8 2».

Раздел 4. По всему тексту заменить единицу: М на моль/дм8.

Пункт 4 3 2 изложить в новой редакции: «4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения большего и меньшего из двух параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице к п. 2 3 2»

(ИУС № 3 1987 г)

Изменение № 2 ГОСТ 2082.3--81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Разделы 2, 3 Заголовок Заменить слова «при содержании» на «при массовой доле»

Пункты 2 1, 3.1 Заменить ссылку ГОСТ 596-78 на ГОСТ 596-89

Пункт 2 3 2 изложить в новой редакции «2 3 2 Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (£)), приведенных в таблице

(Продолжение см с 20)

Массовая доля молибдена, %


От 10,0 до 30,0 включ. Св. 30,0 » 60,0    »


(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.3-81) Абсолютное до пуска омов расхождение, %


параллельных опреде


лений <rfcx)


анализов (D)



0,6

0,7


Пункт 3.1 после слов «ангидрид вольфрамовый» дополнить ссылкой: «по ТУ 6—09— 17—250—88»;

заменить ссылку: ГОСТ 311-78 на ТУ 6—09—01—756—88.

Пункты 3.3.2, 4.3.2 изложить в новой редакции:    «3.3.2    (4.3.2).    Разность

результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа прн доверительной вероятности Р— 0,95 не должна превышать абсолютных допуск каемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (£>), приведенных в таблице».

Пункт 4.L Восьмой абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 48—19—69—80».


(ИУС N9 1 1992 г.)


Стр. 3 ГОСТ 2082.3-81

8—10 раз тем же раствором. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, на дно которого положен кусочек фильтровальной бумаги, высушивают, озоляют и прокаливают при 450—500 °С в муфельной печи в течение 5 мин. Прокаленный осадок переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 20—25 см3, разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения осадка. К раствору приливают 150 см3 воды, 1—2 капли раствора метилового оранжевого и небольшими порциями аммиак до изменения окраски индикатора. Далее приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония (500 г/дм3), 5 см3 уксусной кислоты, нагревают до кипения, приливают 0,5—1,0 см3 раствора уксуснокислого свинца, кипятят 15—20 мин и оставляют на теплой плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем декантации, затем переносят на фильтр и промывают тем же раствором до исчезновения свинца в промывной жидкости (проба с сернистым натрием).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600°С в течение 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

v (mi—т2) *0,2614* 100

Л =-т- ’

где гп\ — масса тигля с осадком, г;

Ш2 — масса тигля, г;

0,2614—коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден; т — масса навески концентрата, г.

2.3.2.    Максимальное расхождение между результатами параллельных определений при содержании молибдена до 60 % не должно превышать 0,6 % •

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (при содержании вольфрама в концентрате свыше 0rS %)

3.1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и дополнительно следующие:

12

ГОСТ 2082.3-81 Стр. 4

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1 и 1:2; кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77; натрия перекись;

натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596-78, раствор 300 г/дм3;

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75; аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78; натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3;

ангидрид вольфрамовый;

стандартный раствор вольфрамовокислого натрия; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокалеш* ного при 750—800°С, растворяют при нагревании в 200 см3 рас?* вора едкого натра. Раствор переливают в мерную колбу вмести* мостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде и считают пригодным до выпадения осадка. 1 см3 стандартного раствора соответствует 1 мг вольфрамового ангидрида.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Растворение навески, осаждение молибдена, прокаливание осадка молибдата свинца проводят, как указано в п. 2.2.1. Прокаленный осадок молибдата свинца взвешивают и определяют содержание вольфрама. Для этого осадок из фарфорового тигля переносят количественно в железный тигель, содержащий 3 г перекиси натрия, перемешивают содержимое тигля стеклянной палочкой и прибавляют еще 2 г перекиси натрия.

Тигель с содержимым помещают на несколько минут на край открытого муфеля, нагретого до 450—500 °С, затем температуру увеличивают до 800 °С и тигель передвигают внутрь муфеля. Когда вся масса в тигле расплавится, содержимое перемешивают вращательным движением тигля и выдерживают при данной температуре еще 5—8 мин. Затем тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 100—150 см3 холодной воды, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав.

Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Остатку дают отстояться, после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50—100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 2 г винной кислоты, 12 см3 серной кислоты и доливают до 120 см3 водой, за-

П

Стр. 5 ГОСТ 20*2.3—

тем раствор нагревают до кипения, прибавляют небольшими порциями 50 см3 раствора сернистого натрия. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают на вату, уплотненную фильтробумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Осадок промывают 8—10 раз холодной водой и отбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий цвет (что указывает на присутствие восстановленного молибдена), его кипятят 5—10 мин, затем добавляют 0,05 г надсернокислого аммония и снова кипятят 1—2 мин. К раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора сернистого натрия и кипятят до полного просветления. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее в мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой отбирают аликвотную часть раствора 20 см3, приливают 2,5 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, приливают 25 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты и вновь перемешивают. Затем прибавляют 1—2 капли раствора треххлористого титана, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопро-пускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

3.2.2. Для построения градуировочного графика в семь железных тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавляют по 3 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщелачивание, переведение в мерную колбу вместимостью 250 см3 и фильтрование проводят, как указано в п. 3.2.1. Затем в семь конических колб вместимостью 250—300 см3 из фильтратов отбирают аликвотную часть по 50 см3. В каждую колбу микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандартного раствора вольфрамовокислого натрия, что соответствует в колориметрируемых растворах 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 мг вольфрамового ангидрида. Затем во все колбы заливают воды до 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты и по 12 см& серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 2.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю молибдена (Xj) в процентах вычисляют по формуле

14

ГОСТ 2082.3-81 Стр. 6

v    (mx—-/wa)-0,2614*100

Л,--,

1    m    9

где гп\ — масса осадка молибдата и вольфрама свинца, г; т — масса навески концентрата, г;

т2 — масса вольфрамата свинца, г, вычисляемая по формуле _    С-У-VV 1,9624

гу7 —— _ *

2    ” tv iv i ООО ’

где С—количество вольфрамового ангидрида, найденное по градуировочному графику, мг;

V, Vi —объемы растворов в мерных колбах, см3;

V% Vz — объемы аликвотных частей растворов, взятых для колори-метрирования, см3;

1,9624 — коэффициент пересчета с вольфрамового ангидрида на вольфрамат свинца.

3.3.2. Максимальное расхождение между результатами параллельных определений при содержании молибдена до 60 % не должно превышать 0,6 %.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Метод основан на способности восстановленного пятивалентного молибдена образовывать комплексное соединение с трилоном Б, избыток которого оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при pH 5,0—5,6.

В качестве восстановителя используют солянокислый гидразин. Вольфрам связывают в комплекс винной кислотой.

4.1.Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор

250 г/дм3.

Молибден металлический.

Стандартный раствор молибдена; готовят следующим образом: 0,500 г металлического молибдена помещают в стакан с широким

15

дном вместимостью 500 см3 и приливают 50—60 см3 разбавленной 1:3 азогной кислоты После растворения молибдена приливают 30 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают раствор до выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 2—3 см3 воды и нагревают до выделения паров серной кислоты Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды и кипятят 2—3 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г молибдена.

Ацетатно-буферная смесь (pH 5,8)* 500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде в стакане вместимостью 100 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 2,195 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 ацетатной "буферной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78

Уротропин, раствор 300 г/дм3.

Бромтимоловый синий (индикатор), 1 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор 2 г/дм3.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 3,72 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

4 2. Проведение анализа

4 2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и продолжают нагревать до прекращения выделения окислов азота, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты н нагревают до выделения паров серной кислоты Раствор ох-лажтают, стенки колбы обмывают 2—3 см3 воды и вновь нагревают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100—120 см3 воды и нагревают до растворения солей. Затем приливают 2—3 капли раствора бромтимолового синего и осторожно небольшими порциями раствор едкого натра до появления синего окрашивания и в избыток 5 см3.

Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 500 см3 отмеривают 100 см3 фильтрата, приливают 2 см3 винной кислоты, 40 см3 раст-

16

ГОСТ 2082.3-81 Стр. 8

вора трилона Б, 3—4 капли бромтимолового синего и небольшими порциями разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и в избыток 10 см3. Затем к раствору приливают 10 см3 раствора солянокислого гидразина, кипятят в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют одну каплю бромтимолового синего, приливают раствор аммиака до появления зеленоватого оттенка, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до появления желтой окраски и 2 см3 в избыток, далее 15 см3 уротропина и по истечении 10 мин 0,5—2 см3 ксиленолового оранжевого, перемешивают и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменение окраски раствора до винно-красной.

4.2.2. Для установления соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка в колбу вместимостью 500 см3 приливают 100 см3 воды, 3—4 капли раствора бромтимолового синего, из бюретки 40 см3 раствора трилона Б и разбавленную 1:3 соляную кислоту до изменения окраски раствора и 2 см3 в избыток. Затем приливают 15 см3 раствора уротропина, по истечении 10 мин 10—12 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором уксуснокислого цинка до появления винно-красной окраски раствора.

Соотношение 0,01 М растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле

где 40 — объем 0,01 М раствора трилона Б, см3;

V — объем 0,01 М раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 0,01 М раствора трилона Б, см3.

4.2.3. Для установления титра 0,01 М раствора трилона Б отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора молибдена в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 воды, 2—3 капли раствора бромтимолового синего и раствор едкого натра до появления синей окраски раствора. Затем к раствору приливают 2 см3 раствора винной кислоты, перемешивают и приливают 40 см3 раствора трилона Б, разбавленную 1:1 соляную кислоту до появления желтой окраски и в избыток 10 см3, 10 см3 раствора солянокислого гидразина и далее продолжают, как указано в п. 4.2.1.

Титр 0,01 М раствора трилона Б(71), определяемый по молибдену, вычисляют по формуле

1    40—(V-К) 9

где С — количество молибдена во взятом объеме аликвотной части стандартного раствора, г;

40 — объем 0,01 М раствора трилона Б, см3;

17

V    — объем 0,01 М раствора уксуснокислого цинка, израсходо

ванный на титрование избыточного количества раствора трилона Б, см3;

К — соотношение 0,01 М раствора трилона Б и уксуснокислого цинка

4 3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю молибдена (Я2) в процентах вычисляют по формуле

(40-V-K) T V! но Л*-    m-Vt

где 40 — объем 0,01 М раствора трилона Б, см3;

V    — объем 0,01 М раствора уксуснокислого цинка, израсхо

дованный на титрование избытка трилона Б, см3;

К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

Т — титр 0,01 М раствора трилона Б, определяемый по молибдену, г/см3;

Vi — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; г> — мчсса концентрата, г;

V_ — ибъем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для титрования, см3.

4 3.2. Максимальное расхождение между результатами параллельных определений при содержании молибдена до 60 % не должно превышать 0,6 %.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

18

Изменение № 1 ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Вводная часть. Заменить слова: «(при содержании до 60 %)» на «при массовой доле от 10 до 60 %».

(Продолжение см. с. 56)

55

1

За к* 1175