Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориетрический метод определения висмута (при содержании от 0,001 до 0,5 %).
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92
1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
Дата введения: | 01.01.1982 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
27.02.1981 | Утвержден | Госстандарт СССР |
---|---|---|
Разработан | Минцветмет СССР | |
Издан | Издательство стандартов |
УДК 622.346.2-15:S46.87.06:006.354 Групп» Alt
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ ГОСТ
Метод определен** аисмута 2082.14-81
Molibdenum concentrates.
Method for the determination Ваамен
of bismuth content ГОСТ 2092 14—71
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фва-pan* 1981 г. Ms 1196 срои действия установлен
с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.
Несоблюдение стандарта преследует» по
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколорнметрнческнй метод определения висмута (при содержании от 0,00! до 0.5 %).
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.
Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочепину.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота сернзя но ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, !:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный растпоо 50 г/дм®.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм1.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное 64
ГОСТ 2082.14-81 Стр. 2
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовлен* иый раствор 5 г/дм3.
Висмут металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ 10928-75.
Стандартные растворы висмута:
раствор А: готовят следующим образом: 0,Ю0 г. висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см3 серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор перелиняют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.
1 см3 раствора А содержит ОД мг висмута;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 разбавленной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помешают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 5—10 см3 соляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 2 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3 и промывают 6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Рчствор нагревают до 60—70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей н оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-
65
Стр. 3 ГОСТ 2082.14-81
зано выше, н растворяют на фильтре горячей разбавленном 1:9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50—100 см3, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0.03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см3 раствора йодистого калия. 10 см3 раствора тиомочевины. 1.5 см3 соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие своболного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тномоче-вины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все сталии анализа.
Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5: 10; 15 и 20 см3 стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см3 раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см3, нагревают до 60—70СС, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, гг растворяют на фильтрах 10 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см\ приливают при перемешивании 5 см3 йодистого калия, по 10 см3 раствора тиомочевины. доливают до метки водой и сновз перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не вводили.’
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
66
ГОСТ 2М2.14—II Стр. 4
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута (Я) в процентах вычисляют по формуле
v СУ-100
где С — количество висмута, найденное по градуировочному графику. мг;
I'—объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; m — масса навески концентрата, г;
V, — объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Мисояжя лоля DncNfTS. % |
Допускаемое р>схо*исние. % |
От 0.001 ДО 0.003 |
0.0006 |
Св. 0.003 » 0.005 |
0.001 |
> 0.005 » 0.01 |
0.002 |
» ао! * аоз |
аоаз |
» 0.03 » 0.05 |
0004 |
» 0.05 » 0,1 |
0,008 |
» 0.1 > 0.3 |
0.02 |
» 0,3 » 0.5 |
0.03 |
G7
Изменение /ft 1 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12^6 Jft 3888 срок вмдеяяа установлен
с 01.0S.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,
(Продолжение см. с. 62]
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082 14—81)
Раздел 2. Четырнадцатый абзац после слова «разбавленной» дополнить зна-иеы: (1:1).
<ИУС № 3 1987 г.)
«2
Изменение )* 2 ГОСТ 2082.14—вI Концентраты молибденовые. Метод определения висмута
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 Л* 1594
Дата введения <Л .06.92.
Вводная часть. Первый абзац Заменить слова: «при содержании» на «при массовой да'.е».
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928-75 на ГОСТ 10928-90.
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащую 0.03—0.1 мг висмута» на «содержащую 0.01—0,1 мг висмута».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции. «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должна превышать абсолютных допуосаемых расхождений «ходимости и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 2.
(Продолжение см. с. 28)
(ilpodo.vKtHUc изменения к ГОСТ 2082.14-81)
Таблица 2 | |||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||
(ИУС М 1 1992 г.) |