Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.14-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориетрический метод определения висмута (при содержании от 0,001 до 0,5 %).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2082.14-71

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.2-15:546.87.06:006.354    Группа    АЗ*

гост

2082.14-81

Взамен ГОСТ 2032.14-71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения висмута

Molibdenum concentrates. Method for the determination of bismuth content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при содержании от 0,001 до 0,5 %).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.

Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, !:9. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствоо 50 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 2082.14-81 Стр. 2

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3.

Висмут металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ 10928-75.

Стандартные расизоры висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см3 серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом:    отбирают    пипеткой

10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 разбавленной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азога. Далее приливают 5—10 см3 соляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 2 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3 и промывают 6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60—70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок о гфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-

65

Стр. 3 ГОСТ 2082.14-81

зано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1.9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50—100 см3, доливают до метки соляной кислотой той же конценграции и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора тиомочевины, 1,5 см3 соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой л перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3 2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см3 стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см3 раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см3, нагревают до 60—70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3, приливают при перемешивании 5 см3 йодистого калия, по 10 смраствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не введили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

66

ГОСТ 2082.14-81 Стр. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю висмута (ДГ) в процентах вычисляют по формуле

У C-VM00 А “ m-Vl- 1о00 ’

где С — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г;

Vi—объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля висмута, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,СС1 до 0,003

0,0006

С в. 0,Ш » 0,005

0,001

» 0,005 » 0,01

0,002

» 0,Ш » С ,03

0,003

» 0,СЗ » 0,С5

0004

» 0,05 » С,1

0,008

» 0,1 » 0,3

0,02

■» 0,3 > 0,5

0.03

67

Изменение № 1 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 № 3888 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,

(Продолжение см. с. 621

61

Изменение № 2 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928-75 на ГОСТ 10928-90.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащую 0,03—0,1 мг висмута» на «содержащую 0,01—0,1 мг висмута».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 28)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.14-81)

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (<*сх)

анализов (D)

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0006

€,001

Св. 0,0030 > 0,005 »

0,001

0,002

> 0,005 > 0,010 »

07002

0,003

> 0,010 » 0,030 »

0,С03

0,005

» 0,030 > 01,050 >

0,004

0,006

> 0,050 >0,100 »

0,008

0,010

» 0,10 » 0,30 »

0,02

С 03

>0,30 » 0,50 »

аоз

0,04

(ИУС № 1 1992 г)