ГОСТ 2082.14-81
Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

УДК 622.346.2-15:546.87.06:006.354    Группа    АЗ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения висмута

Molibdenum concentrates. Method for the determination of bismuth content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута (при содержании от 0,001 до 0,5 %).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.

Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочевину.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, !:9. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствоо 50 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм³.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 2082.14-81 Стр. 2

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор 5 г/дм³.

Висмут металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ 10928-75.

Стандартные расизоры висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см³ серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом:    отбирают    пипеткой

10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ разбавленной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 15—20 см³ азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азога. Далее приливают 5—10 см³ соляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30—40 см³ воды, нагревают до кипения, приливают 2 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см³ и промывают 6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до 60—70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок о гфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-

65

Стр. 3 ГОСТ 2082.14-81

зано выше, и растворяют на фильтре горячей разбавленной 1.9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50—100 см³, доливают до метки соляной кислотой той же конценграции и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см³ раствора йодистого калия, 10 см³ раствора тиомочевины, 1,5 см³ соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомочевины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой л перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3 2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см³ микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см³ стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см³ раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см³, нагревают до 60—70 °С, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и растворяют на фильтрах 10 см³ горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см³, приливают при перемешивании 5 см³ йодистого калия, по 10 см³ раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не введили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

66

ГОСТ 2082.14-81 Стр. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю висмута (ДГ) в процентах вычисляют по формуле

У C-VM00 ^А “ m-V_l- 1о00 ’

где С — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см³; т — масса навески концентрата, г;

Vi—объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см³.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля висмута, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,СС1 до 0,003	0,0006
С в. 0,Ш » 0,005	0,001
» 0,005 » 0,01	0,002
» 0,Ш » С ,03	0,003
» 0,СЗ » 0,С5	0004
» 0,05 » С,1	0,008
» 0,1 » 0,3	0,02
■» 0,3 > 0,5	0.03

67

Изменение № 1 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 № 3888 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,

(Продолжение см. с. 621

61

Изменение № 2 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928-75 на ГОСТ 10928-90.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащую 0,03—0,1 мг висмута» на «содержащую 0,01—0,1 мг висмута».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d_cx) и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 28)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.14-81) Таблица 2

Массовая доля висмута, % Абсолютное допускаемое расхождение, % параллельных определений (<*сх) анализов (D) От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,0006 €,001 Св. 0,0030 > 0,005 » 0,001 0,002 > 0,005 > 0,010 » 07002 0,003 > 0,010 » 0,030 » 0,С03 0,005 » 0,030 > 01,050 > 0,004 0,006 > 0,050 >0,100 » 0,008 0,010 » 0,10 » 0,30 » 0,02 С 03 >0,30 » 0,50 » аоз 0,04

(ИУС № 1 1992 г)