ГОСТ 2082.14-81
Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

УДК 622.346.2-15:S46.87.06:006.354    Групп» Alt

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ    ГОСТ

Метод определен** аисмута    2082.14-81

Molibdenum concentrates.

Method for the determination    Ваамен

of bismuth content    ГОСТ    2092    14—71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фва-pan* 1981 г. Ms 1196 срои действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследует» по

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколорнметрнческнй метод определения висмута (при содержании от 0,00! до 0.5 %).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодидом калия.

Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком совместно с гидроокисью железа. Для восстановления железа применяют тиомочепину.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота сернзя но ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, !:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный растпоо 50 г/дм®.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 200 г/дм¹.

Издание официальное 64

ГОСТ 2082.14-81 Стр. 2

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовлен* иый раствор 5 г/дм³.

Висмут металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ 10928-75.

Стандартные растворы висмута:

раствор А: готовят следующим образом: 0,Ю0 г. висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см³ серной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 40 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор перелиняют в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см³ раствора А содержит ОД мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ разбавленной соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помешают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 15—20 см³ азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее приливают 5—10 см³ соляной кислоты и нагревание продолжают до разложения пробы. Затем приливают 30—40 см³ воды, нагревают до кипения, приливают 2 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см³ и промывают 6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат должен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его вводят перед осаждением гидроокисей. Рчствор нагревают до 60—70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидроокисей н оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К раствору в колбе приливают 5 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-

65

Стр. 3 ГОСТ 2082.14-81

зано выше, н растворяют на фильтре горячей разбавленном 1:9 соляной кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50—100 см³, доливают до метки соляной кислотой той же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0.03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см³ раствора йодистого калия. 10 см³ раствора тиомочевины. 1.5 см³ соляной кислоты и раствор испытывают на присутствие своболного йода. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покрытой тонким слоем парафина. В случае посинения капли прибавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тномоче-вины и повторяют испытание на присутствие свободного йода. Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной 1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все сталии анализа.

Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб вместимостью по 10 см³ микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 4; 5: 10; 15 и 20 см³ стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают по 5 см³ раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см³, нагревают до 60—70^СС, приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают 5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, гг растворяют на фильтрах 10 см³ горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаждение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см\ приливают при перемешивании 5 см³ йодистого калия, по 10 см³ раствора тиомочевины. доливают до метки водой и сновз перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор висмута не вводили.’

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

66

ГОСТ 2М2.14—II Стр. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю висмута (Я) в процентах вычисляют по формуле

_v СУ-100

где С — количество висмута, найденное по градуировочному графику. мг;

I'—объем испытуемого раствора в мерной колбе, см³; m — масса навески концентрата, г;

V, — объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см³.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

G7

Изменение /ft 1 ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12^6 Jft 3888 срок вмдеяяа установлен

с 01.0S.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,

(Продолжение см. с. 62]

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082 14—81)

Раздел 2. Четырнадцатый абзац после слова «разбавленной» дополнить зна-иеы: (1:1).

<ИУС № 3 1987 г.)

«2

Изменение )* 2 ГОСТ 2082.14—вI Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 Л* 1594

Дата введения <Л .06.92.

Вводная часть. Первый абзац Заменить слова: «при содержании» на «при массовой да'.е».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928-75 на ГОСТ 10928-90.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащую 0.03—0.1 мг висмута» на «содержащую 0.01—0,1 мг висмута».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции. «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должна превышать абсолютных допуосаемых расхождений «ходимости и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 28)

(ilpodo.vKtHUc изменения к ГОСТ 2082.14-81)