Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический и объемный методы определения железа (при содержании от 0,1 до 5 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 63l)M-MS:$46.72.06:00«.3S4    Групп*    А}»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ    ГОСТ

Методы определенна желе*в    2082.13—81

Molibdonum concentrate».

Method for the determination    bumm

of iron content    roCT

Постановлением Государственного комитете СССР по стандартам от 27 феврале «981 г. Не 1196 срок действие установлен

с 01.01. 19*2 г.

*г,    до    01.07.    1987    г.

*0>.'    Несоблюдение    стандарта преследуется по мкоиу

11астояш.нй стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический и объемный методы определения железа (при содержании от 0,1 до 5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — ло ГОСТ 2082.6--81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с суль-фосалнинловой кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фогоэлектроколориметр любого типа.

Кислота соляная ло ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 160 г/дм3 н 0,001 н.

Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478-78. раствор 200 г/дм

Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79.

Соль Мора по ГОСТ 4208-72.

Стандартные растворы железа:

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

59

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 30Ы.<3-8<

раствор А: готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 cms 16%-ного раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 100см3 и перемешивают Раствор применяют свежеприготовленным.

I см3 раствора А содержит I мг железа:

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки 0,001 и. раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

2.2. II р о в еде к н е анализа

2.2.1.    Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, увлажняют несколькими каплями воды, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды.

Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают 20 см3 горячей воды и кипятят 5 мин. накрыв колбу часовым стеклом до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержа нин железа 0.1 <Х>) или 5 см3 (при содержании железа от 0.1 до 0.5 %) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 сульфосалиииловой кислоты, осторожно приливают аммиак по каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и 8 избыток 2 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, примепяя светофильтр с максимумом светопропускания 424 нм, в хювете с толщиной колори-метрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

2.2.2.    Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают микробюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют по 10 см5 сульфосалиииловой кислоты и далее продолжают анализ. как указано в п. 2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в которую стандартный раствор железа не вводили.

Страница 3

ГОСТ 2М2ИЗ—11 Стр. 3

По полученным значениям оптической плотности растворов с известным содержанием железа строят градуировочный график.

■ 2.3. О бр а Сот к а результатов

2.3.1.    Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

у cv-m

m-Vf IUUO *

где С — количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г;

Vi—объем аликвотной части испытуемого раствора, см3.

2.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должно превышать величины, указанной и таблице.

лисс0|«*я аол» **.<»*. к

Л»пуск4'ио« ркюждеикг. ч

От 0,1 до 0.3

0.03

Св. 0.3 » 0%5

0.%

» 0.5 » !

0.09

» 1 » 3

ОЛ2

» 3 * 5

0.25

3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа раствором бнхромата калия в присутствии индикаторов дифениламина и смеси Кноппа.

Восстановление железа проводится металлическим свинцом после отделения его в виде гидроокиси.

3.1.Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 446!—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3119-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорнзя по ГОСТ 65э2—80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:98.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, 0.5%-ный раствор: готовят следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 200 см3 фосфорной кислоты.

Смесь Кноппа: готовят следующим образом: 150 см3 фосфорной кислоты смешивают с 150 см3 серной кислоты и 700 см3 воды.

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 2082.13-81

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 2,4576 г перекристаллнзованной и высушенной при 150—160 °С соли растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки зодой и перемешивают.

Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, определяемый по железу, равен 0,002792 г/см3.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 10—15 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают до 5—6 см3, охлаждают, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 4—5 см3 воды и снова нагревают до выделения паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 40—50 см3 воды и кипятят 3—5 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненной фнльтробумажной массой. Фильтрат собирают в коническую колбу, нерастворимый остаток промывают 6—8 раз горячей водой, подкисленной серной кислотой. Фильтр с нерастворимым остатком выбрасывают.

Фильтрат нагревают до 70—80°С, приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3—4 раза горячим разбавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40—50 см3, нагревают до 70—80 °С и приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение 5—10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором велось разложение. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть 90—100 см3.

Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщательно промывают холодной водой 4—6 раз. К фильтрату добавляют 15 см3 смеси Кноппа, несколько капель дифениламина и титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой фиолетовой окраски.

Страница 5

ГОСТ И»Я*—в* стр. 5

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю железа (А') в процентах вычисляют по формуле

v 0.002792-V. 100 /    т    '

где V — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см3:

0,002792 — титр 0,05 и. раствора бнхромата калия, определяемый по железу, г/см3; т — масса навески концентрата, г.

3.3.2.    Расхождение между результатами параллельных опреде* лений — по п. 2.3.2.

63

Страница 6

Изменение Л 1 ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от |7.12.8в Лк S&87 срок введения установлен

с 01.05.87

Под нанкеноваивем стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,

Пункт 2.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная оо ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/ /дм* и раствор 160 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см* наливают 500 см‘ воды и затем добавляют 87 см* концеитрнро-

(Продолжение см. с. 62)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.13—91)

•аиной ссркой кислоты d — 1.84 небольшими порциями при постоянном перемешивании. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешизают»;

девятый абзаи. Исхлючить слово: «16 %-ного*; после ело» «серной кислоты» дополнить значением: 160 r/ли*;

одиннадцатый абзац. Исключить значение: 0.001 м.; после слое «серной кислоты» дополнить словами:    «с    молярной    концентрацией    эханэа.тен:

0,001 моль/дм5*.

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3119-77 на ГОСТ 3118—77; седьм абзац. Заменить слова: «0.5 %-аый раствор* на «раствор 5 г/дм**;

деьигый, десятый абзацы. Заменить слона: «0,05 и. раствор» ка «раствор . молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм**.

(ИУС № 3 1987 г.)

Страница 8

Изменение Л 2 ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологи СССР от 04.10.91 .4 15М

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Пункт 2.2.1. Третий абзац. Заменить слова «при содержании» на «при массовой доле» (2 раза).

Пункт 2.3.2 изложить о новой редакции; «2,3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р-^0.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (det) и воспроизводимости (О), приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 28)

Страница 9

(Продо.*жение изменения к ГОСТ 2082.13-81)

Мдссогм доля ж«л<эа. ч

Абоопкгпог хопуаишо* р«с*>**дс*«с. к

аараадмьшк оор»д»-

Лвижп (rfcx)

онммзов ф)

От 0.10 до 0,30 в ключ.

0.03

0,04

Св 0.Э0 » 0,50 *

0,06

0,07

» 0,60 * 1.00 *

0.09

0,12

» 1,00 » 3,00 *

0.11

0.18

» 3.00 * 5,00 »

0.14

0,30

Пуихт 3.3.1. Заменить слова: «0.05 и. раствора бихроыата калия» на «раствора бихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм’».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р**0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (<*„) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице».

(ИУС Jw 1 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 2082.13-71