Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при содержании от 0,005 до 0,03 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого толуолом

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК <22.344.2-1S:S46J«.M:00«J54    Групп*    А39

Г О С УДАРСТ1ЕННЫЯ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

ГОСТ 2082.11—81

Взамен

ГОСТ 2012.11-71

Метод определения сурьмы

Molibdenum concentrates. Method for the determination o( stibium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1*81 г. Mt 1196 ером действия установлен

с «иди. m2 г.

до 01.07. 1W7 г.

ж?

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрнческнй метод определения сурьмы (при содержании от 0,005 до 0,03 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого толуолом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 397

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197-74. свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Перепечатка яеспреиценв

Издание официальное

52

Страница 2

ГОСТ аом.11—81 Стр. 2

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: готовят •следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вместимостью 100 см1, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения. Раствор фильтруют.

Олово дву хлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 смЭ соляной кислоты.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим ■образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 40—50 см3 разбавленной 3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Сурьма не ниже марки СуОО по ГОСТ 1089--73.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмель-ченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают воду до объема 150 см3, снова охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.1 мг с>Ч)ьмы;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы.

53

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, ириливают 20 смЗ азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и раствор выпаривают до 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают 15 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органических веществ осторожно, по каплям приливают азотную кислоту до обесивечивання раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см3 соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на теплой плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смЗ доливают до метки соляной кислотой и перемешивают.

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ J082.11— «1

Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.

1-й    способ. Пипеткой отмеривают 10 см3 раствора в стакан сместнмостью 100 см3, приливают 3 см3 воды, 10 капель раствора сернокислого церия и через 1 млн по каплям раствор солянокислого гидроксила мина до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток и перемешивают.

2-й    способ. К аликвотной части раствора 10 см3* приливают 3 см3 воды, по каплям раствор двухлорнстого олова до изменения окраски раствора, через 1 мин — 1 см3 раствора азотистокислого натрия, через 5 мин — 10 см3 воды, 1 см3 раствора мочевины и перемешивают.

Раствор, подготовленный тем или другим способом, переливают в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, доливают водой до объема 75 см3. К раствору в делительной воронке приливают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, 30 см3 отмеренной бюреткой толуола и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей толуоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помешен 1 г сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм и кюветы с толщиной колориметрируе-мого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через псе стадии анализа.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см3 соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 см3 воды и далее проводят испытание как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит толуол.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) о процентах вычисляют по формуле

C-V-100 л " jb-iviW •

где С—количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

54

Страница 4

ГОСТ 20М.11—»1 Стр. 4

т — масса навески концентрата, г;

V, — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р*= 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массово! ДОЛЕ сурьмы. %

Допускаемое расхождение N

От 0.005 до 0.01

0.001

Сз. 0.01 » 0.02

0.002

» 0,02 > 0.05

О.ОМ

Страница 5

Иэменгни? М 1 ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определенна сурьмы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.80 JA 3887 еров введения установлен

с 01.05,87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 1089-73 на ГОСТ 1069-82.

[ИУС М 3 1987 г.)

Страница 6

Изменение J* 2 ГОСТ 2082.11—SI Концентраты молибдеиО|ые. Метод определения сурьмы

Утверждено н введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 J* 1694

Дата введения 01.0S.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержанки от 0,005 до 0,03 %> на «при массовой доле от 0,005 до 0,05 %».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слово: «Л1очеаинз> на «Карбамид (мочевина)»;

заменить ссылку: ГОСТ 36-78 аз ГУ в—09—5384—88.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов даух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Я«=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых

(Продо.гзссние см. с. 26)

Страница 7

(Продс.икение изменения к ГОСТ 2082.!!—81)-

расхождений сходимости (d«) и воспроизводимости (/)), приведенных » таблице.

Мае со»**’доля сурьмы, н

Абсолютно) еопуамемое p*cw>**«mie. н

л*?млелыых onреже-лопиЧ (rfct>

лг.влг.зон (О)

От 0,005 до 0,010 вклэо*.

0.005

0,002

Св. 0.010 » 0,020 >

0.002

0.003

* 0.020 » 0.060 »

0.004

0.006

(ИУС ЛЬ I 1092 г.)

Заменяет ГОСТ 2082.11-71