Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.10-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения вольфрамового ангидрида (при массовой доле от 0,1 до 6 %). Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом растворе после отделения молибдена в виде сульфида

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2082.10-71

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.2-15:543.06:006.354    Группа    А39

гост

2082.10-81

Взамен ГОСТ 2082.10-71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения вольфрамового ангидрида

Molibdenum concentrates.

Method for the determination of tungsten anhydride content.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев* раля 1981 г. N0 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987Т.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения вольфрамового ангидрида (при содержании от 0,2 до 6 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом растворе после отделения молибдена в виде сульфида.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 2:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 2082.10-81 Стр. 2

Натрия перекись.

Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный.

Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78.

Ангидрид вольфрамовый:

раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокаленного при 750—800 °С, растворяют в 200 см3 раствора едкого натра, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг вольфрамового ангидрида;

раствор Б; готовят следующим образом:    пипеткой    отбирают

50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг вольфрамового ангидрида.

Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в железный тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают железной проволочкой, добавляют еще 2 г перекиси натрия и помещают в муфельную печь, нагретую до 450—500 °С. Затем температуру печи повышают до 750—800 °С, плав перемешивают и выдерживают при той же температуре 5—8 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100—150 см3 теплой воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают содержимое до полного выщелачивания плава. Часовое стекло снимают, тигель вынимают щипцами и ополаскивают его над стаканом водой. Если раствор над осадком окрашен в зеленый или красный цвет, то приливают 5—10 капель этилового спирта, кипятят 1—2 мин и охлаждают. Раствор вместе с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают аликвотную часть испытуемого раствора 100 см3 при содержании 0,2—1 % вольфрамового ангидрида или 50 см3 при содержании 1—б % вольфрамового ангидрида и помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают воду до объема раствора 120 см3, прибавляют 2 г винной кислоты и 12 см3 серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании приливают небольшими порциями 50 см3 раствора сульфида натрия. Содержимое колбы кипятят в течение 20 мин, скоагулировавшийся осадок отфильтровывают на вату, уплотненную фильтробумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 400—450 см3. Колбу и фильтр с осадком промывают 8 раз водой, фильтр с осадком выбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий

49

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10-82)

десятый абзац дополнить ссылкой: «по ТУ б—09—2706—79»; тринадцатый абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 6—09— 17—250—88», Раздел 3. По всему тексту заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле» (6 раз).

Пункт 4.2 изложить в новой редакции. «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости {<dcx) и воспроизводимости (£>), приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 26)

Абсолютное допускаемоэ расхождение, %

Массовая доля вольфрамового ангидрида, %

параллельных определений (tfcx)

анализов (D)

От 0,10 до 0,20

включ.

0,03

0,04

Св. 0,20 » 0,40

0,04

0,06

» 0,40 » 0,80

0,06

0,07

» 0,80 » 1,СЭ

0,08

0,12

> 1,00 > 2,00

0,12

0,20

» 2,00 » 4,00

0,24

0,28

» 4,00 » 6 СО

0,30

0,32

(ИУС № 1 1992 г)

Стр. 3 ГОСТ 2082.10-81

цвет, что указывает на присутствие восстановленного молибдена, то раствор кипятят 1—2 мин. Далее к раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения и при перемешивании приливают 10 см3 раствора сульфида натрия. Раствор кипятят до полного просветления, охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться и раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 роданистого аммония, 25 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемешивают, приливают 1—2 капли треххлористого титана, доливают до метки разбавленной 2:1 соляной кислотой и снова перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтры при содержании 0,2—1 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопропускания 413 нм и при содержании 1—6 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание вольфрамового ангидрида в миллиграммах устанавливают по калибровочному графику.

3.2.    Для построения калибровочного графика в семь железных тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавляют по 5 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщелачивание, переведение в мерные колбы вместимостью по 250 см3 и фильтрование проводят, как указано в п. 3.1.

3.3.    Для построения калибровочного графика при содержании от 0,2 до 1 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2, отбирают пипеткой аликвотные части по 100 см3. В шесть колб микробюреткой отмеривают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует в колориметрируемых растворах 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 и 0,12 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую колбу стандартный раствор Б не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.2. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор Б не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калибровочный график.

3.4.    Для построения калибровочного графика при содержании от 1 до 6 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2, отмеривают пипеткой аликвотные части по 50 см3. В шесть колб

50

ГОСТ 2082.10-81 Стр. 4

микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует в колориметрируемых растворах 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую колбу стандартный раствор А не вводят. Во все колбы приливают воду до объема растворов 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор А не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калибровочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю вольфрамового ангидрида (А) в процентах вычисляют по формуле

C-V-IV100

Л m-Vi-Vi-\QQO ’

где С — количество вольфрамового ангидрида, найденное по калибровочному графику, мг;

У, У] — объемы испытуемого раствора в мерных колбах, см3; т — масса навески концентрата, г;

У2— объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для осаждения молибдена, см3;

Уз — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля вольфрамового ангидрида, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 0,4

0,04

Св. 0,4

» 0,8

0,С6

» 0,8

» 1

0,С8

» 1

» 2

0,12

» 2

» 4

0,24

» 4

» 6

0,3}

51

Изменение № 1 ГОСТ 2082.10-81 Концентраты молибденовые. Метод определения вольфрамового ангидрида

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3887 срок введения установлен

с 01.05 87

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 1741 Раздел 2 Второй абзац дополнить словами «и раствор 2 моль/дм3 (112 смсерной кислоты вливают в 500 см* воды, охлаждают и доливают водой до 1 дм8)»,

третий абзац дополнить словами «раствор 250 г/дм3», девятый абзац дополнить словами «и раствор 300 г/дм8», одиннадцатый абзац дополнить словами «по ГОСТ 5962-77»,

(Продолжение см с 69)

59

{Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10-81)

двенадцатый абзац дополнить словами: «или титан сернокислый, раствор 25 г/дм3, в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2,5 см3 титана треххлористого и доливают до метки разбавленной соляной кислотой 250 г/дм3; или титан сернокислый, в мерную козбу вместимостью 25 см3 вносят 2,5 см3 титана сернокислого и доливают до метки серной кислотой 2 моль/дм8»;

дополнить абзацами (после двенадцатого): «Трехвалентный титан при хранении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см3 заполняют амальгамированным цинком, наливают приготовленный раствор титана и после того, как раствор приобретает чисто фиолетовый цвет, употребляют в качестве восстановителя (раствором можно пользоваться в течение рабочего дня). Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 20 г/дм3.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75

(Продолжение см. с. 61J

60

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082ЛО—81)

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 20 г/дм3 в азотной кислоте 20 г/дм3.

Цинк амальгамированный, приготовленный следующим образом: в стакан помещают 80—100 г гранулированного цинка, приливают раствор азотнокислой запиской ртути, чтобы цинк был полностью покрыт раствором и оставляют на

(Продолжение см. с. 62) (Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10—81)

10 мин, время от времени взбалтывая содержимое стакана, затем раствор слн-«ают и промывают цинк водой».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «раствор кипятят 1—2 мин» на «раствор кипятят 5—10 мин, добавляют 0,05 г надсернокислого аммония и снова кипятят 1—2 мин», «1—2 капли треххлористого» на «1—2 капли раствора»,

(ИУС № 3 1987 г)

Иаменение № 2 ГОСТ 2082Л0—82 Концентраты молибденовые. Метод определения вольфрамового ангидрида

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть Первый абзац Заменить слова «при содержании от 0,2» на «при массовой доле от 0,1»

(Продолжение см с 24) 23