Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения вольфрамового ангидрида (при содержании от 0,2 до 6 %).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом растворе после отделения молибдена в виде сульфида

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.2-15:543.06:006.354    Группа    АЗ?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определенна вольфрамового ангидрида

Molibdenum concentrates.

Method for the determination of tungsten anhydride content.

ГОСТ 2082.10—81

Взамсм ГОСТ 2082.10-71


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-рапа 1981 г. Н* 1196 срои действия установлен

С 01.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ^ ^ ^ ^

.„„*1 ‘'-«т

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения вольфрамового ангидрида (при содержании от 0,2 до 6%).

.Метод основан на образовании окрашенного кохтлексного соединения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом растворе после отделения молибдена в виде сульфида.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 2:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77.

Аммоний надсернокнслый (персульфат) по ГОСТ 20478-75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дмЗ.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

48

Страница 2

ГОСТ 2083.10-81 Стр. 2

Натрия перекись.

Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный.

Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78.

Ангидрид вольфрамовый:

раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокаленного при 750—800 °С, растворяют в 200 см3 раствора едкого натра, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг вольфрамового ангидрида;

раствор Б; готовят следующим образом: пинеткой отбирают 50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой н перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.2 мг вольфрамового ангидрида.

Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Э. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают н железный тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают железной проволочкой, добавляют еще 2 г перекиси натрия и помещают в муфельную печь, нагретую до 450—500 °С. Затем температуру печи повышают до 750—800 °С, плав перемешивают и выдерживают при той же температуре 5—8 мин. Тнгель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100--150 см3 теплой воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают содержимое до полного выщелачивания плава. Часовое стекло снимают, тнгель вынимают щипиамн в ополаскивают <?го над стаканом водой. Если раствор над осадком окрашен в зеленый или красный цвет, то приливают 5—10 капель этилового спирта, кипятят 1—2 мни и охлаждают. Раствор вместе с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают аликвотную часть испытуемого раствора 100 см3 при содержании 0,2—1 % вольфрамового ангидрида или 50 см3 при содержании 1—6 % вольфрамового ангидрида и помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают воду до объема раствора 120 см3, прибавляют 2 г винной кислоты и 12 см3 серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании приливают небольшими порциями 50 см3 раствора сульфида натрия. Содержимое колбы кипятят в течение 20 мин, скоагулнрованшнйся осадок отфильтровывают на вату, уплотненную’ фильтробумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 400—450 см3. Колбу и фильтр с осадком промывают 8 раз водой, фильтр с осадком выбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 20*110—81

цвет, что указывает на присутствие восстановленного молибдена, то раствор кипятят I—2 мин. Далее к раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения и при перемешивании приливают 10 см3 раствора сульфида натрия. Раствор кипятят до полного просветленмя, охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться и раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 роданистого аммония, 25 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемешивают, приливают 1—2 капли трсххлористого титана, доливают до метки разбавленной 2:1 соляной кислотой и снова перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтры при содержании 0,2—1 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопропускання 413 нм к при содержании 1—6 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопро-пускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрнруемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание вольфрамового ангидрида в миллиграммах устанавливают по калибровочному графику.

3.2.    Для построения калибровочного графика в семь железных тиглей помещают по 0.25 г молибденовокислого аммония, добавляют по 5 г перекиси натрия и перемешивают. Сплапление, выщелачивание, переведение в мерные колбы вместимостью по 250 см3 и фильтрование проводят, как указано в п. 3.1.

3.3.    Для построения калибровочного графика при содержании от 0.2 до 1 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2, отбирают пипеткой аликвотные части по 100 см3. В шесть колб мнкробюреткой отмеривают 1, 2, 3, 4, 5 н 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует в колорнметрнрусмых растворах 0.02: 0,04; 0,06; 0,08: 0.1 и 0,12 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую колбу стандартный раствор Б не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.2. Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор Б не вводили.

По найденным значениям оптической плотпости и соответствующим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калибровочный график.

3.4.    Для построения калибровочного графика при содержании от 1 до 6 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2, отмеривают пипеткой аликвотные части по 50 см3. В шесть колб

Страница 4

ГОСТ 2092.10-11 Стр. 4

мнкробюреткой отмеривают 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует в колориметрируемых растворах 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 н 0,30 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую колбу стандартный раствор А не вводят. Во все колбы приливают воду до объема растворов 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор А не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калибровочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. .Массовую долю вольфрамового ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

У c-vtyioo

л “ m-У,-У*-№00 ’ где С —количество вольфрамового ангидрида, найденное по калибровочному графику, мг;

V, К, — объемы испытуемого раствора в мерных колбах, см3;

т — масса навески концентрата, г;

V2 — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для осаждения молибдена, см3;

V3 — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрировання, см3.

*4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

М1ГГ092Я 10J» вольфрамового аигюрид». %

Дочускаеипе расхождение. %

От 0.2 до 0.4

0,04

Св. 0.4 » 0,8

O.OG

» 0.8 » 1

0.06

» 1 » 2

оде

» 2 * 4

0.24

» ♦ » 6

0.30

51

Страница 5

Изменение J* I ГОСТ 2082.10-81 Концентраты молибденовые. Метод определения вольфрамового ангидрида

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от I7.I2.S6 Л 3687 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Раздел 2. Второй абзац дополнить словами- «и раствор 2 моль/ди* (112 см1 серной кислоты вливают в 500 см* воды, охлаждают и доливают йодов д* 1 дм*)»;

третий абзац дополнить словами: «раствор 250 г/дм'»; девятый абзац дополнить словами: «и раствор ЗСО г/дм*»; одиннадцатый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 5962-77»;

(Продолжение см. с. it)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10-81)

двенадцатый абзаа дополнить словами: «ила титан сернокислый, раствор 25 г/дм1, в мерную колбу вместимостью 25 си’ вносят 2,5 см* титана треххлористого и доливают до метки разбавленной соляной кислотой 250 г/дм’; или титан сернокислый, в мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2,5 см* титана сернокислого II доливают до метка серной кислотой 2 моль/дм1»;

дополнить абзацами (после двенадцатого): «Трсхвалентиый титан при хранении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см' заполняют амальгамированным дикком, наливают приготовленный раствор титана и после того, как раствор приобретает чисто фиолетовый цвет, употребляют в качестве восстановителя (раствором можно пользоваться в течение рабочего дня).

Кислота азстная по ГОСТ 446"Г, раствор 20 г/дм1.

Цинк гранулированный я о ГОСТ 9S9—75.

(Продолжение см. с. б/]

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10—SJ)

Ртуть азотнокислая закнекая по ГОСТ 4521-78, раствор 20 г/дм* в азотной кислоте 20 г/дм*.

Цкнк амальгамированный, приготовленный следующим образом: в стакан помещают 80—100 г гранулированного цинка, приливают раствор азотнокисло* гакяской ртути, чтобы цинк был полностью покрыт раствором н оставляют яа

(Продолжение см. с. 62)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082 10—91)

10 иин, время от времени взбалтывая содержимое стакана, затем раствор ел*, аают н промывают цянк кодой»

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слола; «раствор кипятят 1—2 мни» иа «раствор кипятят 5—10 иин, добавляют 0,05 г надсернохклого аммония я снова квпятят 1—2 мин». «I -2 капли трсххлористого» иа «1 2 капля раствора».

(ИУС № 3 1987 г.)

Страница 9

Изменение J* 2 ГОСТ 2082.10-82 Концентраты молибденовые. Метод определения вольфрамового ангидрида

Утверждено н введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 ЛЬ 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0.2» «я «при массовой даче от 0,1».

(Продолжение см с. 24)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10-82) Рзздел 2. Заменить ссылки: СТ СЭВ 222-75 на ГОСТ 27067 -86; ГОСТ 311-78 на ТУ 6-09-01-756-88; ГОСТ 989-75 но ТУ 6-09-5292-86. ГОСТ 5962 -77 на ГОСТ 5962-07;

(Продолусение см с. 25)

24

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10-82)

десятый абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 6— <И>—2706—79*;

тринадцатый абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 6—09—17—250-88*.

Раздел 3. По всему тексту заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле* (6 раз).

Пункт 4.2 изложить в новой рсдахции: «4.2. Разность результатов дву* параллельных определений н двух результатов анализа при доверительной вероятности P—0.9S не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dct) и воспроизводимости (D). приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 26)

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.10-82}

М* с со а ад доля ходзьфр&мового аяпкдра -ЯШ, Н

Абсолютное лооускммоз расхождение, %

параллельных определенна <rf<4)

«неянзо» (О)

От 0,10 до 0,20 включ.

0.03

0.04

Со 0.20 » 0,40 *

0.04

0.06

» 0,40 » 0,80 >

0.06

0.07

» 0.80 » !Д> »

0.08

0.1?

* 1,00 * 2,00 »

0.12

0J2U

* 2,00 » 4,00 >

0.24

0,28

» 4,00 > 6,00 »

О.ЭО

0.32

(ИУС St 1 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 2082.10-71