ГОСТ 20739-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения растворимости
Petroleum bitumen.
Method for the determination of
solubility
|
ГОСТ
20739-75
|
Дата введения 01.01.76
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы
и устанавливает метод определения их растворимости.
Сущность метода заключается в определении
растворимости битума в органическом растворителе - бензоле или хлороформе или
трихлорэтилене.
1.
АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колбы КН-250 по ГОСТ
25336.
Воронки В или
ВФО ПОР-40 или ВФ по ГОСТ
25336.
Воронки для горячего фильтрования.
Колбы с тубусом по ГОСТ
25336.
Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ
25336.
Промывалка.
Холодильник ХПТ или ХШ пли ХСН по ГОСТ
25336.
Эксикатор 2 по ГОСТ
25336.
Палочка стеклянная.
Баня водяная или песочная.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий
нагрев до температуры не ниже 200 °С и регулирование температуры с погрешностью
не более 5 °С.
Сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ
6613. Допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки.
Насос водоструйный по ГОСТ
25336 или любой насос, создающий разрежение.
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а., или с аналогичными
аналитическими характеристиками, или хлороформ по ГОСТ 20015, или хлороформ
фармакопейный, или трихлорэтилен по ГОСТ 9976.
Фильтры беззольные плотные марки «синяя лента»,
диаметром 80-130 мм по нормативной
документации.
Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ
24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или
аналогичного типа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
______
* С 1 июля
2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
2.
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед испытанием образец битума при наличии влаги
обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке
закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80-100
°С выше температуры размягчения, но не ниже 120 и не выше 180 °С. Обезвоженный
и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с
металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления
пузырьков воздуха.
2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед
испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с
открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем
стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и
взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего
десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения
расхождения между двумя последовательными взвешиваниями - не более 0,004 г.
Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу
вместимостью 250 см3 берут около 5 г пробы битума, взвешенной с
точностью до третьего десятичного знака.
Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см3
растворителя, нагревая колбу с обратным холодильником на водяной бане.
Применение открытого огня для нагрева не допускается.
(Измененная редакция, Изм. № 3,4).
3.2. Раствор битума фильтруют через доведенный до
постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку,
укрепленную на штативе.
Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке,
воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4
высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.
Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к
стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым
чистым растворителем.
По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают
подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на
чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не
будет оставаться следов битума и растворитель не будет стекать прозрачным
(отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя).
Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под
вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под
вакуумом воронку с помощью резиновой пробки или
шлифа присоединяют к колбе для
фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом, создающим разрежение.
Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так,
чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением
воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого
раствора.
Все операции по растворению битума и фильтрации
раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в
стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой
крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем стаканчик
закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с
точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания
повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями
не более 0,004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Растворимость битума (X) в процентах вычисляют до
третьего десятичного знака по формуле
,
где m1 - масса
битума, взятая на анализ, г;
m2 - масса нерастворимого
осадка на фильтре, г.
(Измененная редакция, Изм. №2, 4).
4.2. За растворимость битума принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до
второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. №
2).
5.
ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним
исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),
если расхождение между ними не превышает 0,05 %.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных
лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью),
если расхождение между ними не превышает 0,15 %.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.04.75 № 913
Изменение № 3 ГОСТ 20739-75 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская
Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика
Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика
Белоруссия
|
Госстандарт
Белоруссии
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Республика
Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Киргизская
Республика
|
Киргизстандарт
|
Республика
Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Республика
Узбекистан
|
Узгоссстандарт
|
Украина
|
Госстандарт
Украины
|
Изменение № 4 Принято Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 22.06.200)
За принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская
Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика
Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика
Белоруссь
|
Госстандарт
Белоруссь
|
Республика
Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Кыргызская
Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика
Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосинспекция
"Туркменстандартлары"
|
Республика
Узбекистан
|
Узгоссстандарт
|
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2400-51 в части разд. VII
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу №
4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (февраль 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,
4, утвержденными в мае 1980 г., мае 1987 г., октябре 1995 г., октябре 2000 г.
(ИУС 7-80, 8-87, 12-95, 12-200)