Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

Купить МУ 2073-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения диквата

     2.1. Принцип метода

     2.2. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице

     2.3. Реактивы и растворы

     2.4. Приборы и посуда

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

3. Настоящие методические указания составлены и разработаны

4. Требования безопасности

5. Литература

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Москва - 1961

Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаоть Х1-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1981

СОДЕРЖАНИЕ


Стр.


Хлорсодеряэщио пестициды

1. Но тонические указания по определению ноорока л нодо методом газовой хроматографии . ......... .

2.    Методические указания по определению нитрохлоре и

профорано в эфирных маслах и эфиромаеличном оырье методом газожидкостной хроматографии .......

3.    Мотодичоскио указания по определению ЭФ-2 в воде и

почве газожидкостной хроматогрофиой ....... .

4.    Мотодичоскио указания по определению хлорорганичес-ких пеотицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хрометогрофиой в тонком олоо . .

5.    Методические указания по определению полихлориро

ванных бифенилов в присутствии хлороргзничоских постицидов в птицепродуктах методом газовой гроыа-тографии...... .    .    .


I

8

х4


22


Фосфорсодержащие постициды

I. Мотодиче окне указания по опродолению остаточных количеств вэлоксоно в растительном мате риале, ночво и водо тонкослойной и газожидкостной хроматографией •

2• Мотюдичоокио указания по опродолению остаточных количеств готорофоса в овощных культурах, почве и воздухе методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии ....................

3.    Методические указания по оиродолони» остаточных количеств дуребона в растительном материале, почве и воде тонкослойной и гсзохидкостной хроматогрэфиой •

4.    Мотодичоские указания по определению остаiочных ко

личеств кзофоса-3 в рисе, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией ...... •    .    •

3. Нотодпчоскиа указания по определению мотилнитроуоса и фоиитрооксоао в зорно и продуктах переработки зерна хромато-энзимами к гаэохроиотографичоским методом .......................


52


61

6?

75


84


Стр.

6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной

хроматографией -................. 93

7. Методические указания по определению матилнитрофооа,

фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком

слое....................... ЮЗ

Азотсодержащие пестициды

*1# Производные мочевины, гуанидина, дитио-карбаииноаой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаматы

I. Ыетодичоские указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в


8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109

тонком слое.................... 118

2.    Методические указания но определению остеточных ко

личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124

3.    Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком

сдое и фотометрическим методом .......... 129

4.    Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136

5.    методические указания по опр делению ФДН    -ди-

ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной    хроматографии ........ 139

6.    Методические укззаиия по определении дитана М-45 в

продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149

П. Гетероциклические соединения

7.    Методические указании но определению базаграна в

воде, почве, зерне и    растительном    историале ....    152

УЪ

Cip,

6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,

плодах томатов и огурцов..........’.    .    .    159

9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166

10.    Методические указания по определению диквата в се

менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174

11.    Методические указания по определению метазина в во

де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181

12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной

хроматографией .................. 188

13.    Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком

слоо....................... 198

14.    Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок

сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205

15.    Методические указания по определению тачигьренэ в

вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209

1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214

17.    Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в

воде....................... 220

18.    Методические указании по определению остаточных ко

личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227

19.    Методические указания но определению остаточных ко

личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной    хроматографией ....    234

Прочие пеотигиды

I. Методические указания по определению остаточных.

количеств хлората магния полярографическим ue-wov ••• 2чЗ

2.    Методические указания по определению нортроаа в

ьодо, черноземной почве и сахарной свекле ............ 2**8

3.    Методичеокие указания по определению содержания

общой ртути в **чсе, яйцах, рыбе, молочных продуктах, ПОЧВ", .....*..................................Zj'J

Бактериальные пестициды

1.    ?Летодические указания по определению микробиологи

ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореогентним методом ..............................................268

2. U*годические указания по определению виталичина А

j воздухо м'етодом тонкослойной хроматографии.........276

Дополнения

I. Хроматографическое определение микроколичеотв пропанида, линурона, монолинурояа и их метаболи


3* Методические указания по определению полиэдров» вируса ядерного полиэдроза капустной совки на растительных объектах иыыунофлюоресцентным методом ....... 260

тов в воде, почве и растительном материале ......... 289

2. Методические указания по ^пределе*чю актеллика

растительной продукции, почве и воде ................. 296

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.

; ; УТЗЕР2ДАЮ V....■:■ ■■ Зам.Главного Государственного • ■

санитарного врача СССР

i'A'> >- s.:    .-'л    J‘v;V . .'\r -Zx.    "I

..    .    •    '    V    •

.

■"> >v<v

А.И.Зайченко I;;.'    ...

19 октября 1979 г. /;/’ к 2073-79.

л;.-

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ L0 ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИКЗАТА В СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА И МАСЛЕ ИЗ СЕМЯН ПОДСОЛ- '

НЕЧНИКА СШТРОФОТШМРИЧЕСШ МЕТОДОМ

% Настоящие методичвскяе указания распространяются на определенно содержании дикзата в семенах подсолнечника и масле но семпл •подсолнечника. Указания предназначены для санитарного контроля^

CI2HI^2 Bt2 H2° Мол.масса 362*1

■ I. Краткая характеристика препарата.

2Bz -

-СНо

Дикват- действующее начало препарата “Реглон" (преглон)-1,19-отнлен -2,2*-дппмридилий дпброыид-кристаллическое вещество слобохел-того цвета, о т.пл.335-340°С;при 20°С в 100 г воды растворяется 70 г дякватл. Нерастворим в иесмепвваюцихоя с водой органических растворителях. Стабилен в киолой и нейтральной среде,'в щелочной среде образует окрасенный продукт. Применяется в форме 20%-ного водного раствора дли преуосозной обработки с целью уничтожения сорной растительности и послевеходовой борьбы с сорняками во фруктовых садах и виноградниках, для борьбы о водными сорняками и сорняками в лесоводстве, для обновления пастбищ, для предуборочной десикации ряда культур. ЛДзд для крыс 280 мг/кг. ДОК диквата в семенах подсолнечника ■ масле из семян подсолнечника в настоящее время не^уотавовлены.

2. Методика определения дкквата.

i 2.1. Принцип метода. Метод основан на'гидролизе*анализируемой пробы в горячем растворе оерной кислоты, ионообменной адсорбции диквата из нейтрализованного гидролизата на колонке с катионообыен^ ней смолой, элюировании диквата сз колонки н его "спектро^ю™ песком определении в эльате после восстановления в.виде свободных радикалов.    -    :

2.2.Метрологическая характеристика метода'приводени в таблице,

2.3. Реактивы я растворы.

Бумага универсальная индикаторная, ТУ 6-09-II8I-7I Натр едкий, чда, ГОСТ 4328-66,0,3 н водный раствор Динатряезая соль эти лендиаыЛетраукс усвой кислота (трилон Б), чда, ГОСТ 10652-63,55&-ный водный раствор Метабясильфит натрия, чда, ГОСТ 10575-63

Дмтионят натрия, ч, ТУ КХП ГХП 126-56. Для приготовления восстанавливающего реактива растворяют 0,2 г дитионита натрия и 0,2 г. метабпсульфита натрия в 100 ил 0,3 е водного раствора гидроокиси натрия. Дитиониг катрен нестабилен в присутствии влаги, поэтому он дозпкея хранатсп в склхххах с притертыми пробками в эксикаторе. Восстанавливающий реактив гогозмтся непосредственно перед употреблением л монет быть использовал пе более, чем в точение I часа после прхгод'озленяя.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-66,18 М водный раствор Хлористый аммоний,хч, ГОСТ 3773-60, 2,5^-иыЙ и касадояаый водеый раствор

Хлористый натрий, чда, ГОСТ 4233*66, насыщенный водный раотвор

Целит 545

Стеклоткань

Стандартные растворы дмквата в насыщенном водном растворе хлористого avLiOHMH (эти растворы стабильны в обычных лабораторных условие; следует избегать попалавкл на них прямых солнечных лучей):

а)    Основной раствор, 250 мг/л. Растворяют 0,1229 г чистого дякзага дибромида (мозогздрат    моле

кулярный вес 362,1; 50,9JS - катяоаа) з 250 мл насыщенного зодного раствора хлористого аммоаия

б)    Раствор А, 10 мг/л. Разбавляют 10 мл основного растзсра до 250 мл насыщенным эодних раствором хлористого аммония

з) Раствор Б,1,5 мг/л. Разбавляют 15 мл раствора А до 100 мл насыщенным водным раствором хлористого аммония

г)    Раствор В,1,0 ыг/ц.Разбавляют 10 мл раствора А до 100 мл настенным водным раствором хлористого аммония

д)    Раствор Г,0,5 мг/л.Разбавлпют 5 ил раствора А до ICO мл насадеиным водным раствором хлористого аммония

175

в) Раотвор Д,0,25 мг/л.Раэбавляют 2,5 мл раствора А до 100 мд насыщенным водным раствором хлористого аммония КатиоиообмоЕвая смола КУ-2, //а-форма, фракция 0,25-0,5 мм. Для приготовления ионообменной хроматографической колонки 3,5 г катионита КУ-2 в /^а-форпе, предварительно отмытого от пркыеоей железа и органических пркмосой,переносят с водой в бюретку на 25 мл, на дно которой предварительно помещают комок стеклянной ваты иди стеклоткани.Череэ колонку пропускают последовательно 20 мл насыщенного водного раствори хлористого натрия и 50 мд днотилирован-ной воды оо скоростью 5 мл/ыия.После этого колонка готова для испольэования.Для каждого определения приготавливается новая колонка*

■-Гексан,ч,М?ТУ 6-09-2937-66;Каприловый сдирт(октанол),ч,Ш?1У 6-

09-5533-68

2.4. Приборы и посуда.

Делительная воронка на I л,ГОСТ 8613-75 Кругдоданная колба со шлифом на I Л,КИШИ,ГОСТ 10394-72 Колба Бунзена па 2 л,ГОСТ 6514-75

Мерные колбы на 50,100 ,250 и 100 мл,ГОСТ 1770-74 Стеклянный лабораторный холодильник,ХПТ,ГОСТ 9499-70 Стоклянныо пробирки градуированные со глифом на 25 мд,ГОСТ 10515-75

Стеклянный стакан на 2 л,Ьх1,Г0СТ 10394-72

Спектрофотометр СФ-4А(любой другой спектрофотометр для измерения оптической плотности растворов в УС-области спектра) норонка Бюхнера,диаметр 13 см,ГОСТ 9147-73 лроматографаческая кодоика-стеклянная бюретка на 25 мл(выоога 50 см,внутренний диаметр 10 мм),ГОСТ 20292-74 Электроп.атка, ГУ 92-275-76

Наоадка для лзстрагирования твердых веществ типа НЭТ,Г0СТ 9777-74 Мелынца электричеокая для сельскохозяйственных культур,

ТУ 46-22-236-76

2.5. Проведонио определения.

150-200 г измельченных с помогью мельницы сеипн подсолнечника помещают в патроне из фильтровальной бумаги в насадку для экстрагирования (экстрактор Сокелета),приливают в круглодохшую колбу на I л 200-300 мд н-гексада (в зависимости от объема насадки), соелиняют колбу с насадкой и помещают ка кипящую водяную ба-вю.Экстракта масла из семян проводят мо тех пор пока следующая

17 С.

порция олива н-гексана из экстрактора во сталовитоя бесцветной.

После охлаждения содержимого колбы извлекают патрон нэ насадки и содержимое патрона сушат под тягой на листе фильтрованной бумаги предотвращая попадание солнечных лучей.Упаривают гексан на ротационном испарителе и получают около 50 г маола.

50 г измельченных семян (для определения также могут быть вчн-ты семена без предварительной экстракции из них маола э наоадке для экстрагирования)помещают в круглодонную колбу на I л,приливают 450 мд дистиллированной воды, 15 мл 18 Ы раствора оерной кислоты,! мл каприлозого спирта,поиещахг несколько "кипятильников* (кусочки пористого материала,напргь!ер,глины или кирпича), переме-иивают, присоединят' к колбе обратный холодильник и кипятят на электроплитке в течении 5 часов.Для предотвращения перегрева содержимое колбы переодичеоки перемешивают встряхиванием. Поело охлаждения через холодильник приливают 50 ыл дистиллированной воды (на этой стадии анализ может быть прерван и продолжен в любое удобное время) и фильтруют гидролизат через фильтр, приготовленный следующим обравом: на смоченный водой фильтр из фильтровальной бумаги, помещенный в воронку Бюхнера, приливают 150 ил зодноЯ оуспеязии, содержащей 10 г Цвлита 545 и при умеренном отоасыванаи фильтруют под вакуумом в колбу Бунзена; воду отбрасывают. После окончания фильтрации гидролизата остаток на фильтре промывают двумя порциями зоды по 100 мл. При этом первая порция должна полностью пройти через фильтр пород прибавлением второй. (При отсутствии Целить 545 фильтрацию гидролизата можно осуществить через фильтр приготовленный следующим образом: на смоченный водой фильтр из фильтровальной бумаги помещают фильтр, вырезанный из стеклоткани, и при умеренном отсасывании под вакуумом фильтруют гидролизат.).

Весь фильтрат переносят в 2-х литровый стакам я доводят pH фильтрате до 8-9 прибавлением твердой гидроокиси натрия (17-20 г) при медленном перемеЕИиайии. Затем прибавляют такое количество 5£-ыо-го водного раствора трилона Б при перемешивании ( 50 мл), чтобы pH фильтрата было 6-7. Фильтруют содержимое стакана через фильтр из tie лита 545 (или из стеклоткани), приготовленный так, как это описано выше и промывают фильтр 100 мл дистиллированной воды.Сальт-рат переносят ч делительную воронку на I л, присоединяют ее к ионообменной хроматографической колонке и пропускают фильтрат через колонку со скоростью 5-10 мл/мин. Затем колонку промывают 25 мл дистиллированной воды, 200 мл 2,5£~вого водного раствора хлористого аммония и 50 мл дистиллированной воды. Скорость про-

177

хоядеккн хидкоста на этих стадиях через колонку 3-+ мл/мин.На этой этапе вншгсз моает быть прервал и продолжен на следующий день при условии покрытия слоя ионообменной смолы водой ♦Затем элюируют дклват из колонка насыщенным годным раствором хлористого гыионич со скоростью I мл/кха.Собирают первые 50 мл элюата в мерную чолбу на 50 мл и переметхвают.Для определения 10 мл элюата помечают з стеклянную пробирку с притертой прбкой,приливают 2 ил восстанавливающего реактива,перемешиваю? и измеряют в течении 5 минут после прибавления восстанавливавшего реактива оптическую плотность окраоеиного раствора свободных ргди;салов диквата (окраска элюата зеленого цвета,образованная свободными радикалами дпквата>стабильна з течении 5-7 минут и затаи медленно исчезает} на спектрофотометре л кюзетах о £=5 см при 4-х длинах волн - 375,579*333 и 5S5 нм против раствора сравнения состоящего из 10 мл насыщенного водного раствора хлористого симония и 2 мл восстанавливающего реактива.Оптическую плотность элюата В расчитывают при ломоди двух уравзевий,

^*379 =3*79Е^79 - 2,282^5 - 1952Езд£

L3V9 -2,W(2E379 - S3?b - E333)ф

Находя? среднее значение оптической плотности элюата при 379 км (Ку79 + Еу7з>/2 и по калибровочному графику определяют концентрацию элюата*

Для построения калибровочного графика 10 мл раствора диквата о пре де г. з иной концентрации (растворы Б,3,Г и Д) помешают в стеклянные пробирки со шифаая, приливаю? 2 ил восстававливаидего реактива, перемеривает и измеряю? оптическую плотность окрашенного растзора свободных радикалов диквата в кюветах с £=5 си па спектрофотометре при длине волны 579 ны. В качестве раствора сравнения используют охеоь 10 мд насыщенного водного раствора хлористого атиония и 2 к« восст&цгвлхзаагего реактива.Оптическую

:::ic:v.cctl каждого раствора измеряют трпиды^оерут среднее арифметическое :*: строят график зависимости оптической плотности от кон!\8атрадкг. растворов дкхзатг.Подученный калибровочный график обрабатывают по методу наименьших квадратов и а дальнеДоем анализе используют уравнение калибровочного графика для нахождения хонцеьтрацаен злюата.Зто уразяеняе имеет следувдхй вид:

У « А ■+ БХ,

ГД-; У - гп?2чесздд плотность растворов диквата

1

Х-концентрация растворов диквата,взятых джя построения калибровочного графика, мкг/мл

А и В - коэффициенты,получаемые при обработке калибровочного графики по методу чаиыонысих квадратов.

При определении дяквата в масле для anaлива берут 50 г и поступают так, как это описано при определении в семенах подсолнечника.

Перед проведением ап ализов необходимо проделать ос рис экспериментов по определению лроцонта возврата диквата из проб семян н масла, к которым был прибавлен чистый дикват.

2.6. Обработка результатов анализа.


Для определеная содержания диквата в анализируемых пробах ио-польауют следующую формулу

0^- содержание диквата в пробе, мг/кг У-- объем алюати, мл Р - количество пробы, г

С - концентрация элю&та, найденная по калибровочному графику, мкг/мл

В- - процент определения (возврата) диквата, найденный предварительно, %.

3.    Настоядие методические указания составдеиы и разработаны В.Д.Чмилом (ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических маос, г.Имев).

4.    Требования безопасности.

Соблюдаются требования бнзопасностн обычно рекомендуемые джя работы с химическими реактивами.

5.    Литература.

1.

1961, 86, стр.569.

2.    В.Д.Чмиль.Определевие остаточных количеств диквата в воде,

В оборнике 'Методы определения пеетжцждов в воде1*, Гидрометео-■здат, Л.,1973, стр.112.

3.    В.Д.Чмихь.Сооктрсфстометрвчесжое определение диквата в воде, лицевых продуктах и корма;’. В сборнике *Методы определения микроколжчест1 пеотжцлдо* в продуктах питания, кормах я ценней среде", М,, "Колос", 1977, отр.194.

Г 9

Таблица

Метрологическая характеристика катода определения дкквата

Диапазон определяемых концентрация 0,05-0,1 ык/кг

Анализируемая

проба

Продел обазрухе-вия, мг/кг

Число параллельных определения

Размах варааро-вания^

Среднее значение определения,^

Сенена подсолмеч-вкка, наело из

семас яодсолпеч-мка

0,05

5

50-70

60