Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0,0002 до 0,1% в свинце (99,992 - 99,5%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.4 : 546.19.06 : 006.154    Группа    85»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 20580.5-801

СВИНЕЦ


Men


Lead.

ICT СЭВ 910—78J


.Method ior tiie determination о! arsenic

Взамен ГОСТ 20S80.S—75

ОКСТУ 1725


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2* апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

С 01.11.80

Проверен ■ 1*8J г. Постановлением Госстандарта от 20.12.13 N? 6396 срок действия продлен

до 01.12.91


Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка от 0.0002 до 0,1% н синице (99,992—99,5%).

Метод основан на взаимодействии пятивалентного мышьяка с анионом молнбдата и получении мышьяковомолнбденовой кислоты, которую экстрагируют смесью бутилового спирта и эфира. Мышьяковомолибдеиоваи кислота восстанавливается и органическом экстракте дву хлористым оловом до молибденовой сини и полученный органический раствор фотометрнруют п области длин воли 610—700 нм. Для получения мышьяковомолибдсяовой кислоты и ее полного экстрагирования необходимо, чтобы в растворе концентрация соляной кислоты была 0,6—J,2 моль/дм-*.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 910—78.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 20580.0-80.

1.2.    Правильность получаемых результатов анализа контролируется одновременным определением чассовор доли мышьяка в соответствующем СО свинца Л? 1591—79—1594—79.

29

Перепечатка воспрещена

1

Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением А5 1, ytdi рхденным в декабре 1983 г. (ИУС 4~&4).

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 205S0.S—80

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствора с (HCi) = «= 1,5 моль/дм3 и с (HCI) - 1 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, 1,5%-ный раствор.

Спирт вторичный бутиловый.

Эфир этиловый.

Смесь экстракционная: вторичный бутиловый спирт смешивают с эфиром в соотношении 2:1.

Олово (II) хлористое по ГОСТ 36-78, 0.2%-ный раствор в растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, свежеприготовленный.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64. 0.5%-ный раствор.

Калий бромноватокнелый по ГОСТ 4457-74, раствор с ( -i-KBrOj) =0.05 моль,-дм3 (приблизительно).

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77, 2%-ный раствор.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см5 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, подкисляют соляной кислотой, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 5 см3 раствора А прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60— —70°С и прибавляют по каплям раствор бромнопатокислого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлгждлют до комнатной температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.005 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости ог ожидаемой массовой доли мышьяка берут навеску, масса которой указана в табл. 1.

Навеску свинца растворяют в 20 или 10 см3 азотной кислоты (1 : 2) и нагревают до удаления окислов азота. Полученный раствор нейтрализуют водным аммиаком до получения осадка гидроокиси свинца, не исчезающего при перемешивании, и прибавляют по кап-30

Страница 3

ГОСТ 20580.5—«О Стр. 3

Таблица I

Массовм долт v %

Масса uiitcau, г

OCvtn «ямаотао* чести раствора, с**

От 0.0002 ло 0.С01

5

20

Св. O.OOJ > 0.003

5

10

> 0.003 » 0,005

2

10

» 0.005 > 0.01

I

10

► 0,01 0.05

1

3

> 0.05 » 0.1

0.5

2

лям азотную кислоту до растворения осадка. Приливают 12 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан.

Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть раствора (табл. 1), содержащую от 2 до 15 мкг мышьяка, прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60—70°С и приливают по каплям рсствор бромноватокнслого калия до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор охлаждают и перекосят в делительную ьсронку вместимостью 100 см*. Если объем раствора меньше 20 см1, приливают раствор соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм1 до 20 см1. Прибавляют 10 см3 раствора молибденовокислого натрия, перемешивают и взбалтывают с 10 см3 экстракционной смеси с течение 20 с. Экстракцию повторяют с 10 см3 смеси. Оба органических экстракта объединяют в другой делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают

2 раза путем многократного перемешивания с 10 см* раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 для удаления лишнего молибденопокнелого натрия. К промытому органическому экстракту прилизают 10см3раствора хлористого олоаа (II) и перемешивают несколько раз. После расслоения фаз нижний водный слой отбрасывают. а верхний органический слой, окрашенный в синий цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Делительную коронку ополаскивают 2 см3 экстракционной смеси, собирая промывную смесь в ту же мерную колбу. Разбавляют объем до метки экстракционной смесью и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр (для отделения капелек влаги) « соответствующую кювету и через 15 мин, отсчитывая время от прибавления раствора хлористого олова, измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 650—670 нм. Раствором сравнения служит экстракционная смесь. Одновременно проводят контрольные опыты со всеми реактивами и растворами, применяемыми при выполнении определения и при

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 205I0.S—SO

тех же условиях. Количество мышьяка в колорнметрирусмом объеме устанавливают по градуировочиому графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок помещают по 10 см1 1,5 и. раствора соляной кислоты и в шесть из семи воронок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см* стандартного раствора Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. Во всех воронках разбавляют объем до 20 см» раствора соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дмэ, прибавляют 10 см3 раствора молибденовокнелого натрия и далее поступают как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим нм массовым долям мышьяка строят градуировочный график.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

v m.-wioo m-V ’

где т| — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см*; т —масса навески свинца, г;

V, — объем аликвотной части раствора, см3.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

М»с<о»»к ДОЛ* VUUIfc**#. %

Лбсо.мотмме допускаемые рзелождеиш.

Ог 0.0002 хо 0.001

0.0001

См. 0.001 » 0.003

0.0003

> 0.003 » 0.005

0.001>»

» 1) 005 * 0.01

0.00»

» 0.01 » 0.03

0,002/

» 0.03 » 0.0.»

0.ГНМ

» 0.05 » 0.1

0.0С«8

32

Страница 5

Изменение Jw 2 ГОСТ 20580.5—SO Свинец. Метод определения мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 J4 2203

Дата введения 01.01.91

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709. Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безопасности».

Пункт 1.2 исключить.

Раздел 2. Пятый абзац. Заменить слова: «1,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3»;

шестой абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 6—09—4620—78»; заменить слова: «по ГОСТ 36-78, 0,2 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09— 5384—88, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3»; «по ГОСТ 10816-64,.

' 0,5 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой концентра» цией 5 г/дм3»;

двенадцатый, тринадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Натрия гидроксид по ГОСТ 4328т—77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973-77»;

Раствор А. Заменить слова: «мышьяковистого ангидрида» на «оксида мышьяка (III)», «гидроокиси натрия» на «гидроксида натрия».

Пункт 3.1. Таблица 1. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 5 на

5,000 (2 раза); 2 на 2,000; 1 на 1,000 раза); 0,5 на 0,500;

второй абзац. Заменить слова: «окислов азота» на «оксидов азота», «гидроокиси свинца» на «гидроксида свинца».

Пункт 3.2. Заменить слова: «1,5 н. раствора соляной кислоты» на «раствора _соляной кислоты 1,5 ыоль/дм3».________

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2,

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемые расхождения параллельных определений,

%

Допускаемые уасхож-дения результатов анализа, %

От 0,0002 до 0,0008 включ.

0,0001

0.0001

Св. 0,0008

» 0,0030 »

0.0003

0.0004

» 0,0030

» 0,0050 »

0,0006

0.0008

» 0,0050

» 0,0100 »

0.0010

0.0013

Продолжение табл. 2

Массовая доля мышьяка, «

допускаемые расхождения параллельных определений, *Л

Допускаемые расхождения результатов анализа, s

Св. 0,010 до 0,030 включ. » 0,030 » 0,050 » » 0,050 > 0,100 »

0.002

0.003 • 0.005

0,003

0.004

0.006

(ИУС Мг II 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 20580.5-75