Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 20491-75 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический изопропилбензол, получаемый при алкилировании бензола пропиленом в присутствии хлористого алюминия и используемый для синтеза фенола - ацетона и альфа-метилстирола

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 5.1351-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 9872-61 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

2а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20491-75

Цена 5 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 661.7 :547.535.1—-125(083.74)    Группа    Л21

гост

20491-75*


ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical isopropylbenzene. Specifications



ОКП 24 1441 0100


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 февраля 1975 г. № 390 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 05.05.86 №1159

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический изопропилбензол, получаемый при алкилировании бензола пропиленом в присутствии хлористого алюминия и используемый для синтеза фенола — ацетона и альфа-метилстирола.

Формулы: эмпирическая СдН12

СНз

I

структурная СбН5—СН

I

СНз

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 120,20.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Изопропилбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).__

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 7, 2, утвержденными в августе 1980 гмае 1986 г, (МУС 10—80, 8—86).

© Издательство стандартов, 1986

Ctp. 10 ГОСТ 20491-75

Хроматограмма анализа изопропилбензола, сватан на насадочной колонке

/^гексан; 2—бензол; 3—«-октан; 4—толуол; б—этилбензол; б—ж, «-ксилолы; 7—о-ксилол; б—изопропилбензол; 9—«-пропилбензол; 10—м+ л-этилтолуол; 11—третичный бутил бензол; 12—изо+ вторичный бутилбен-зол; 13—ж+л-цимол; 14—к- бутил бензол.

Черт. 2

раствор хлористого паранитрофенилдиазония, готовят следующим образом: 5 г паранитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в 1 дм3 кипящей дистиллированной воды и прибавляют 57,2 см3 раствора соляной кислоты. Перед использованием смешивают 70 см3 раствора паранитроанилина, предварительно охлажденного в ледяной воде, с 5 см3 раствора азотистокислого натрия, прибавляемого по каплям.

Полученный раствор паранитрофенилдиазония годен в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2),

ГОСТ 20491-75 Стр. If

3.4.2.    Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят по 50 см3 воды и последовательно раствор фенола массовой концентрацин 0,1 г/дм3 в объеме от 1 до 10 см3. Масса фенола в колбах соответственно будет равна от 0,0001 до 0,001 г.

В каждую колбу добавляют 9 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора хлористого паранитрофенилдиазония, перемешивают, доводят объем раствора в колбах водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, добавляя те же реактивы в тех же объемах, кроме раствора фенола.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов фенола и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фенола в граммах, а по оси ординат— разность значений оптической плотности раствора фенола и контрольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Проведение анализа

В делительную воронку помещают 100 см3 анализируемого изопропилбензола, приливают 9 см3 раствора гидроокиси натрия, энергично встряхивают воронку в течение 5 мин, дают отстояться 5 мин и нижний щелочной слой осторожно сливают в коническую колбу.

В делительную воронку с продуктом вносят около 15 см3 воды, раствор встряхивают и после расслоения сливают водный слой в ту же колбу. Щелочной экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 мл хлористого пара-яитрофенилдиазония, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора по п. 3.4.2.

Массовую долю фенола в пробе вычисляют в процентах. Найденную по графику массу фенола в граммах делят на плотность изопропилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.5. Определение массовой доли хлора

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-Н-57;

воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 см3;

цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3;

Стр. 12 ГОСТ 20491-75

пипетки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1, 5 и 10 см3;

бюретки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 5 и 10 см3;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 1000 см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

раствор, содержащий ртуть (Hg, П); готовят по ГОСТ 4212-76, Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3;

раствор, содержащий хлор (01); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3;

дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,2 мг/см3. Разбаз-ленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.2.    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 5 см3 раствора дифенилкарбазида, затем добавляют в каждую колбу соответственно по 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора, содержащего ртуть, доводят объем раствора в каждой колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 580 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс объем раствора, содержащего ртуть, в кубических сантиметрах, а по оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Проведение анализа

Перед анализом определяют титр (Т) раствора, содержащего ртуть. Для этого в три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 0,2; 0,3 и 0,5 см3 раствора, содержащего хлор, па 5 см3 раствора дифенилкарбазида и раствора, содержащего ртуть. Объем раствора доводят в колбах водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.5.2.

Для проведения анализа в делительную воронку помещают 100 см3 анализируемого изопропилбензола, добавляют 10 см3 воды и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Экстракцию хлора повторяют водой 2—3 раза. В полученный экстракт добав-

ГОСТ 20491-75 Стр. 13

ляют 5 см3 раствора дифенилкарбазида и раствор, содержащий ртуть, в количестве, необходимом для окраски смеси в фиолетовый цвет. Объем раствора в колбе доводят до метки, тщательна перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в 3.5.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.4. Обработка результатов

Титр раствора (Т) в миллиграммах хлора на 1 см3 раствора, содержащего ртуть, вычисляют по формуле

rj._ V • m

l— vt-V2

где У — объем раствора, содержащего хлор, взятый для анализа, см3;

Vi — объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анализа, см3;

У а — объем раствора, содержащего ртуть, найденный по градуировочному графику, см3;

тп— масса хлора в 1 см3 раствора, мг.

Массовую долю хлора (Xt) в процентах вычисляют по формуле

У _ (У34)-т.\оо

1—    Vs-p-    1000    ’

где У3 — объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анализа, см3;

У4 — объем раствора, содержащего ртуть, найденный по градуировочному графику, см3;

Т — титр раствора, содержащего ртуть, мг С1/см3;

Vs — объем изопропилбензола, взятый для анализа, см3;

р — плотность изопропилбензола, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический изопропилбензол заливают и транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования (грузоподъемности) цистерн и объемного

Стр. 14 ГОСТ 20491—7S

расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

4.2.    На железнодорожных цистернах несмываемой краской должна быть нанесена предупредительная надпись «Огнеопасно» и трафарет приписки.

Технический изопропилбензол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-81 относится к 3-му классу, подклассу 3.3; шифр группы 3313.

4.3.    Технический изопропилбензол хранят в стальных резервуарах под азотом по ГОСТ 9293-74 (высший или 1-й сорт).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического изопропилбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления.

Разд. 4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В, Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 08.07.86 Подп. ь печ. 27.08.86 1,0 уел. п. л, 1,0 уел. кр.-отт. 0,98 уч.-изд. л. Тираж 8000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3821.

Изменение № 3 ГОСТ 20491-75 Изопропилбензол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3868

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 1.1, Таблица 1. Головку и показатель 4 изложить в новой редакции:

Нарма

НаимеяоваВие показа it ля

Высший с*»т ОКИ 24 1441 0110

Первый сорт ОКП 24 1441 0130

Метод

анализа

4. Массовая доля органических примесей, %, не более, в том числе: неароматических соединений

0,003

Не нормируется

По п. 3.3

этилбензола

0,03

0,1 Е

По п. 3.3

к-пропил бензола

0,06

0,20

По п. 3.3

бутилбензолов и высших углеводородов

0,01

0,10

По п. 3.3

графа «Норма». Показатель 8. Заменить слова: «Не нормируется» на 0,001; графа «Метод анализа». Показатель 2. Исключить слова: «разд. 2»; примечание исключить.

Раздел 2а изложить в новой редакции:

«2а. Требования безопасности

2а.1. Технический изопропилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044-84: температура вспышки 34 °С; температура самовоспламенения 424 °С; температурные пределы распространения пламени (воспламенения) 31— 71 °С (расчетные); нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) 0,9—6,5 % (по объему),

При высоких температурах (условия пожара) других токсических соединений в воздушной среде не образует.

2а.2. При производстве изопропилбенвола н работе с ним должны соблюдаться требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-85.

При загорании небольших количеств изопропилбензола необходимо применять следующие средства н способы тушения: песок, химическую пену, водяной

(Продолжение см. с. 232) 231 (Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также ручные пенные огнетушители типов ОП-5, ОВП-5, ОВП-Ю или углекислотные огнетушители типов ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д.

Для тушения пламени изопропилбензола, разлитого на значительной площади, и в резервуарах необходимо применять воздушно-механическую пену средней кратности.

Не допускаются к совместному хранению с изопропилбензолам вещества групп I, II, III, IV6, V, VI по ГОСТ 12.1.004-85.

2а.З. Технический изопропилбензол по степени воздействия на организм человека относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропилбензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3.

Концентрацию изопропилбензола в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей требованиям ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденной Минздравом СССР.

2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо применять средства индивидуальной защиты.

При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

2а 5. Защита окружающей среды при производстве изопропилбензола должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.

2а.6. Помещения, в которых проводятся работы с изопропилбензолом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Не допускается применение открытого огня и источников искросбразова-ния. Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении, оборудование и трубопроводы — заземлены

Электростатическая искробезопасность — по ГОСТ 12.1.018-86.

2а 7. Не допускается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке изопропилбензола.

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Приемка».

Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «но не более 120 т»;

дополнить словами: «При транспортировании изопропилбензола по трубопроводу размер партии устанавливают по согласованию с потребителем».

Пункт 2,2. Шестой абзац. Исключить слова: «брутто и»;

последний абзац исключить;

дополнить абзацем: «При поставке изопропилбензола на экспорт форма документа о качестве должна соответствовать требованиям внешнеэкономической

организации».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. Плотность изопропилбензола при 20 °С изготовитель определяет периодически по требованию потребителя, а продукта на экспорт — в каждой партии. Массовые доли фенола, общей серы и хлора изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал или по требованию потребителя, а для продукта на экспорт — в каждой партии.

(Продолжение см. с. 233)

232

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

Массовую долю хлора в продукте, предназначенном для производства а-метилстирола, изготовитель определяет в каждой партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517-85. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм3.

3.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3а (перед п. 3.3): «3.3а. Плотность анализируемого изопропилбензола определяют но ГОСТ 18995.1-73 с помощью ареометра или пикнометра.

При разногласиях в оценке плотности определение проводят с помощью пикнометра».

Пункт 3.3 1 изложить в новой редакции:

«331. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый лабораторный типа ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором, устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25—0,35 мм или колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 2—3 мм,

весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг;

шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до 150—200 °С; баня водяная;

насос вакуумный или водоструйный; микрошпрнц типа МШ-10;

лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 им;

секундвмер по ГОСТ 5072-79;

набор сит «Физпрнбор»,

стакан В-1 — 50 ТС по ГОСТ 25336-82;

колба К-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка не ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см8;

носитель твердый — хромосорб W с частицами размером 0,17—0,25 мм или хроматон N—AW, или другой диатомитовый носитель, обеспечивающий аналогичное разделение примесей, любая фракция с частицами размером    0,125—

—0,315 мм;

фаза неподвижная жидкая — динонилфтадат для хроматографии, ч. д. а., или бентон любой марки и масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78 «эталон внутренний» — н-#ктан, х. ч.; бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.; ацетон пэ ГОСТ 2603-79, ч. д. а.; эфир этиловый по ГОСТ 6265-74; изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.; этилбензол, ч ;

гексан, х. ч (для приготовления искусственных емесей) и ч.; ксилол (любой из изомеров): о-ксилол, ч.; л-ксилол, ч.; и-ксилол, ч; н-пропилбензол, ч.;

бутилбензол (любой из изомеров): я-бутилбензол, ч; изо-бутилбеизол, ч.; втор-бутилбензол, ч ; трет-бутилбензол, ч ;

газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293-74; водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или Б высшего copia, воздух сжатый для питания приборов; толуол, ч;

(Продолжение см с. 234) 233 (Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

этилтолуол (м- или я-изомер), ч.;

цимол (любой из изомеров): о-димол, ч.; ж-цимол, ч.; лчщ иол, ч.».

Пункт 3.3.2.1. Первый абзац. Заменить слова:    «типа    «Цвет» на «типа

Л ХМ-80»;

второй абзац. Заменить слова: «диэтиловый» на «этиловый» (2 раза).

Пункт 3.3.2.2 дополнить абзацем (перед первым): «Твердый носитель рассеивают на ситах для отбора нужной фракции, высушивают в сушильном шкафу при температуре 120—150 °С в течение 3—4 ч»;

третий абзац. Заменить слова: «до второго десятичного знака» на «до первого десятичного знака»;

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «Содержимое колбы перемешивают путем осторожного встряхивания в течение 0,5 ч, затем колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают азот для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70—75 °С с периодическим встряхиванием до сыпучего состояния насадки. Для полного удаления растворителя колбу с содержимым на 0,5 ч подсоединяют к водоструйному или вакуумному насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонке либо с помощью вибратора. Допускается заполнение колонки несколькими фракциями сорбента (кроме хромосорба №) с постепенно уменьшающимся по длине колонки размером частиц (фракции 0,25—0,30 мм, 0,20— •,25 мм, 0,14—0,20 мм, 0,125—0,140 мм в равных соотношениях). Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору^про-дувают газом-носителем со скоростью 3—4 дм3/ч в течение 12 ч при ИЮ С. после кондиционирования колонку присоединяют к детектору».

Пункт 3.3.3. Таблица 2. Графа «Хроматограф». Заменить значения; 20 на 30, 45 на 65.

Пункт 3.3.3а. Первый абзац. Заменить слова: «Количественное содержание примесей» на «Массовую долю примесей в изопропилбензоле»;

чертежи 1, 2 заменить новыми (см, с, 235—236);

второй а бзац. Заменить слова: «три искусственных смеси» на «не менее трех искусственных смесей»; «0,01; 0,03 и 0,05 г соответственно» на «0,01—0,05% каждого»;

третий абзац дополнить словами: «кроме примеси высших углеводородов»;

четвертый абзац. Заменить значения: «около 100 г» на 20—25 г, 3—7 мм3 на 5—10 мм3;

пятый абзац. Заменить слова: «пять» на «не менее трех»;

дополнить абзацами: «Градуировочный коэффициент для примеси высших углеводородов принимают равным градуировочному коэффициенту любого изомера цимол а.

Допускается градуировочный коэффициент н-пропилбензола определять по искусственным смесям, состоящим из бензола и 0,03—0,05 % примеси изопропилбензола. При расчете массу навески изопропилбензола принимают за массу «-пропилбензола, а площадь пика изопропилбензола — за площадь пика н-пропилбензола».

Пункт 3.3.4 дополнить абзацами: «Допускается дозировка «внутреннего эталона» по объему. Для этого 22—25 см3 анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Туда же микрошприцем вводят 10 мм* «внутреннего эталона» таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.

Массу «внутреннего эталона» (тэт ) в граммах вычисляют по формуле

И-0,703 т9т— 100(Г

где V — объем введенного «внутреннего эталона», мм*;

0,703 — плотность «внутреннего эталона (к-октана), г/си*».

(Продолжение см* с* 235)

234

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491—75)

Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая на капиллярной колонке

в

I — гексан? 2 бензол; 3 — толуол: 4 — н-октан: 5 — этилбензол; 6 — л*+л4ксилолы, 7 «— о-ксилол; 8 — изопропилбензол, 9 — я-пропил-бенвол; 10 — л+л-этилголуол; 11 — третичный бутилбензол; 12 — изо* +вторичный бутилбензол, 13 — я-цимол; 14 — л-цимол, 15 — н-бу-тилоеизол; 16, 17 ** высшие углеводороды (диизопропилбензолы)

Черт 1

Стр. 2 ГОСТ 20491-75

1.1. По физико-химическим показателям технический изопропилбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

Высшая категория качества

Первая категория качества

Метод анализа

Высший сорт

окп

24 1441 ОНО

1-й сорт окп

24 1441 0130

1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная

ГОСТ 2706.1-74,

2. Плотность при 20°С,

ЖИД1

<ость

разд. 1 По ГОСТ

г/см3

3. Массовая доля изопропилбензола, %, не ме

0,861—0,862

0,861—0,863

18995.1—73, разд. 2

нее

4, Массовая доля органических примесей, %, не более, в том числе:

99.9

99,7

По п. 3.3

этилбензола

0,03

0,15

По п. 3.3

бутилбензола

0,01

0,10

По п. 3.3

м-пропилбензола неароматических со

0,05

0,20

По п. 3.3

единений

5, Массовая доля непредельных соединений в г брома на 100 г продук

0,003

Не нормируется

По п. 3.3

По ГОСТ 2706.11-74

та, не более 6. Массовая доля фе

0,015

0,02

нола, %, не более 7. Массовая доля об

0,0003

0,001

По п. 3.4

По ГОСТ 13380-81,

щей серы, % не более 8. Массовая доля хло

0,0002

0,001

разд, 2

ра, %, не более

0,0004

Не нормируется

По п. 3.5

Примечание. Содержание фенола и непредельных соединение определяют только в изопропилбензоле, получаемом путем алкилирования бензола пропан-пропиленовой фракцией газов крекинга нефтепродуктов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический изопропилбензол — легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 34°С, температурой самовоспламенения 424°С, температурными пределами воспламенения 31—

(Продолжение изменения к ГОСТ 20491-75)

Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая на насадочной колонке

8

2 — гексан; 2 бензол; 3 *- толуол 4 — вчщвжи 5 — этилбензол; € — м+л-жодлолы; 7 — о-ксалол? 3 — «зопрояялба—в т 9 — к-итопилбензол to — jh+л-эшлтолуол; 11 — третичный буталбеквадз /У — нао+ вторичный бушдбшзол; 73 — *+л-демолз 14 — к-6ут*лб«и»йл; 15, 1$ — высшие углеводороды (ддивецмтадбемаоиы)

Черт, 2

(Продолжение см, с, 237)

ГОСТ 20491-75 Стр. 3

71°С (расчетн.) и концентрационными пределами воспламенения паровоздушной смеси 0,9—6,5% (по объему).

При загорании изопропилбензола необходимо применять следующие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водяной пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также огнетушители типа ОП-5, ОП-ЭММ, ОУ-2, ОУ-5. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1 А, ПО-1Д.

2а.2. По степени воздействия на организм изопропилбензол относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропилбензола в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3.

2а.З. При работе с изопропилбензолом следует соблюдать правила защиты от статического электричества в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты. При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем кожу смягчить кремом.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Технический изопропилбензол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более

120 т, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве.

2.2.    Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование и сорт продукта;

номер партии и количество мест в партии; дату изготовления; массу брутто и нетто; результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта; надпись «Огнеопасно».

2.3.    Пробы отбирают из каждой цистерны. Допускается у изготовителя отбирать пробы из товарного резервуара.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ вновь отобранной пробы.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Стр. 4 ГОСТ 20491-75

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Точечные пробы отбирают пробоотборником по всей высоте продукта.

3.2.    Точечные пробы соединяют вместе, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Определение массовой доли изопропилбензола и органических примесей

3.3.1.    Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый типа «Цвет» с пламенно-ионизационным детектором или любой другой хроматограф, чувствительностью по току не ниже 10~9 А с устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25— 0,35 мм или

колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 1—2 м, внутренним диаметром 3 мм; линейка измерительная по ГОСТ 427-75; лупа измерительная по ГОСТ 25706-83: секундомер по ГОСТ 5072-79; сита с сетками по ГОСТ 3584-73;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г; пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см3; стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см3; колба круглодонная по ГОСТ 25336-82;

носитель жидкий — динонилфталат для хроматографии, ч. д. а. или бетон любой марки;

носитель твердый — хромосорб W (фракцией 0,17—0,25 мм) или хроматон N или хроматон N—AW (фракцией 0,2—0,25 мм или 0,25—0,32 мм);

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78; эталон внутренний — «-октан, х. ч; бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.; ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.; эфир этиловый по ГОСТ 6265-74; изопропилбензол для хроматографии, ч. д. а.; этилбензол, ч.; гексан, ч.;

ксилол (любой из изомеров); о-ксилол, ч.;

.«-ксилол, ч.;

«-ксилол, ч.;

ГОСТ 20491— 7J Стр. 5

«-пропилбензол, ч.; бутилбензол (любой из изомеров); н-бутилбензол, ч.; изо-бутилбензол, ч.; вгор-бутилбензол, ч.; грег-бутил бензол, ч.; газ-носитель;

азот газообразный по ГОСТ 9293-74;

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или Б высшего сорта;

воздух сжатый для питания приборов; толуол, ч.;

этилтолуол (м- или n-изомер), ч.; л-цимол, ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.2. Подготовка к анализу

3.3.2.1.    Заполнение капиллярной колонки

Капиллярную колонку заполняют с помощью устройства, поставляемого в комплекте прибора типа «Цвет».

Капилляр промывают ацетоном, диэтиловым эфиром, бензолом. Промывку повторяют в следующей последовательности: ди-этиловый эфир, ацетон, бензол и высушивают газом-носителем в условиях, указанных в инструкции к прибору.

Неподвижная фаза (динонилфталат) наносится на стенки капиллярной колонки в виде 10%-ного раствора в бензоле.

Капиллярную колонку заполняют стационарной жидкой фазой под таким давлением, чтобы обеспечить прохождение раствора по колонке со скоростью 2—3 м в минуту (одна капля раствора, выходящего из колонки за 10—15 с). После выхода из колонки последней капли раствора необходимо резко снизить давление, чтобы обеспечить медленное продувание колонки газом-носителем в течение 4 ч.

3.3.2.2.    Заполнение насадочной колонки

0,34 г бентона взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу, заливают бензолом (80% от массы твердого носителя) и выдерживают в течение суток для набухания (суспензия).

0,872 г вазелинового масла, из которого предварительно отогнаны летучие примеси при остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт. ст.) и температуре 160°С, взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в бензоле и приливают к суспензии бентона в бензоле.

10,9 г твердого носителя взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака)

Стр. 6 ГОСТ 20491— 7J

и вносят в полученный раствор. Весь носитель должен быть полностью покрыт раствором.

В течение 0,5 ч смесь встряхивают, затем выпаривают на водяной бане растворитель при непрерывном перемешивании и на 0,5 ч колбу с содержимым подсоединяют к водоструйному или вакуум-насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонке, либо с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 3—4 дм3/ч в течение 12 ч при 100°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.3. Условия проведения анализа

Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа указан в табл. 2.

Хроматограф

Параметры

с капиллярной колонкой

с насадочной колонкой

Температура термостата, сС

93—100

70-72

Температура испарителя, °С

Расход газа-носителя (азот) на выходе из ко

200 - 220

200—220

лонки, см3/мин Расход газа-носителя на сбросе, см3/мин Объем вводимой пробы, мм3, не более Скорость передвижения диаграммной ленты,

1—2

30—45

100

3

2

мм/ч

720

200

Продолжительность анализа, мин

20

45


Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.3а. Градуировка прибора

Количественное содержание примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» применяют н-октан. Порядок выхода компонентов на хроматограммах приведен на черт. 1 и 2.

Для градуировки прибора готовят три искусственных смеси, каждая из которых должна состоять из изопропилбензола, н-окта-на и определяемых примесей в количестве 0,01; 0,03 и 0,05 г соответственно.

Градуировочный коэффициент определяют для каждой примеси.

Искусственные смеси готовят следующим образом: в колбу с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой помещают около 100 г изопропилбензола, затем микрошприцем вводят 5—7 ммн-октана и примеси, указанные на хроматограммах (см. черт. 1 и 2). После введения каждого компонента колбу взвешивают. Все


Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая на капиллярной колонке


/—гексан; 2— бензол; 3—к-октан; 4—толуол; 5—этилбензол; 6—м, л-кси-польг; 7—о-ксилол; 3—изопропилбензол; 5—и-пропилбензол; 10—*+л-этнлтолуол; //—третичный бутилбензол; /2—ызо+вторичный бутилбен-зол; 13—м + л-цимол; 14—н-бутилбензол.

Черт. 1

Стр. 8 ГОСТ 20491-75

результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Снимают пять хроматограмм для каждой искусственной смеси при условиях, указанных в п. 3.3.3.

Градуировочный коэффициент (/(*) вычисляют по формуле

тт    *Sst    * CL\

A i— О    У

oi * Яэт

где S3т— площадь пика «внутреннего эталона» («-октан), мм2;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм2; d — массовая доля определяемой примеси в искусственной смеси, %;

Оэт— массовая доля «внутреннего эталона» (н-октан), %.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют как среднее арифметическое полученных значений.

3.3.4.    Проведение анализа

Около 20 г анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой, затем добавляют 5—7 мм3 «внутреннего эталона» (н-октана) и снова взвешивают. Все результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

3.3.5.    Обработка результатов

Массовую долю органических примесей (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Xi= Sl'Ki'm" -100,

Оэт * ^

где Ki — градуировочный коэффициент примеси;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм2;

S3t— площадь пика «внутреннего эталона» («-октан), мм2;

m — масса анализируемой пробы, г; т$т— масса «внутреннего эталона» («-октан), г.

Массовую долю изопропилбензола (X) в процентах вычисляют по формуле

*=100—2X1

где 2*i — суммарная массовая доля органических примесей, %.

Допускается производить расчет по высотам пиков. При разногласиях в оценке массовых долей примесей расчет ведут по площадям пиков.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас-

ГОСТ 20491-75 Стр. 9

хождения между которыми не должны превышать 20% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Порядок выхода компонентов на хроматограмме и чувствительность метода по ним приведены в табл. 3 (при работе на масштабе 1:5).

Таблица 3

Наименование компонента

Чувствительность метода на колонках, %

капиллярной

насадочной

Гексан

0,005

0,001

Бензол

0,005

0,001

н-Октан

0,005

0,001

Толуол

0,005

0,001

Этилбензол

0,01

0,002

Ксилолы

0,01

0,002

н-Пропилбензол

0,01

0,01

Этилтолуол

0,005

0,005

Бутилбензолы

0,005

0,005

Цнмолы

0,005

0,005

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли фенола 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г; фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или ФЭК-56; холодильник по ГОСТ 25336-82, тип ХПТ; аллонж по ГОСТ 25336-82;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 и 50 см3; колба типа КРН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3; колба Вюрца по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3, с отводом, находящимся на высоте 90 мм от расширения колбы; колба типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3; воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3; п-нитроанилин, ч. д. а.;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей 1%;

фенол по ГОСТ 23519-79, бесцветный, свежеперегнанный с температурой кипения 180—181°С;

раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм3, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;