Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на газообразный гелий и устанавливает метод определения объемной доли примесей эмиссионным спектральным анализом с фотоэлектрической регистрацией спектра

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 20461-75

ГЕЛИЙ ГАЗООБРАЗНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ ЭМИССИОННЫМ СПЕКТРАЛЬНЫМ АНАЛИЗОМ

Издание официальное

БЗ 12-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 661.939.1:620.168.4:006.354    Группа    Л19

ГЕЛИЙ ГАЗООБРАЗНЫЙ

Метод определения объемной доли примесей эмиссионным спектральным анализом

ГОСТ

20461-75


Gaseous helium. Method for determination of impurities volume fraction by emission spectral analysis

ОК.СТУ 0209

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на газообразный гелий и устанавливает метод определения объемной доли примесей эмиссионным спектральным анализом с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Метод основан на измерении интенсивности аналитических линий примесей в возбужденном спектре гелия с последующим определением объемной доли примесей по градуировочным графикам, построенным с применением поверочных газовых смесей — стандартных образцов состава.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

I. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения содержания примесей применяют установку1 спектрального анализа, в которую входят:

спектрограф призменный типа ИСП-51 или прибор другого типа с соответствующей дисперсией и светосилой в видимой области;

приставка фотоэлектрическая типа ФЭП-1 с регистрирующим устройством типа ЭПС-157; генератор высокочастотный типа ВГ-5 илн ВГ-3 со стабилизатором; монохроматор типа УМ-2;

система вакуумная, включающая разрядную трубку из молибденового стекла диаметром 2—3 мм с внешними электродами, ловушку в виде змеевика из стеклянной трубки, манометр ртутный U-образный, кран стеклянный вакуумный трехходовой илн запорное устройство другого типа, насос форвакуумный типа ВН-461М;

система для отбора пробы, включающая вентиль игольчатый с енльфонным уплотнением, капилляр диаметром до 2 мм. манометр по ГОСТ 2405, класса точности не ниже 1.5 с пределом измерения 0—25 МПа (0—250 кгс/см2). вентили типа КВБ-53;

поверочные газовые смеси, стандартные образны состава по нормативной документации — для градуировки установки.

(Измененная релакиня, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Наладку и юстировку аппаратуры установки производят по инструкции предприятия-изготовителя. Схема установки приведена на черт. 1.

Издание официальное ★


£; Издательство стандартов, 1975 Ci ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Перепечатка воспрещена

Страница 3

Схема установки спектрального анализа

С. 2 ГОСТ 20461-75

/ — баллон с зналитируемым гелием или градуировочной (поверочной) газовой смесью; 2 — вентиль для отбора пробы н> биллона или пробоотборной линии регазифипированного жидкого гелия: 3— вентиль или отбора пробы и> общего коллектора наполнительной рампы: 4 — манометр обращений: 5 — вентиль игольчатый: 6 — трубка ратрилная: 7— манометр ртутный;

8 — кран стеклянный вакуумный трехходовой, 9— насос форвакуумный; 10— генератор высокочастотный: // — спектрограф призменный: 12 — приставка фотоэлектрическая. 13 — устройство регистрирующее; N — монохроматор

Черт. I

(Измененная релакиня. Изм. № 4).

2.2. Для выбора оптимальных параметров работы установки проводят работы по пунктам, указанным ниже.

2.2.1.    Включают вакуумный насос. Медленно открывая трехходовой вакуумный стеклянный кран, соединяют разрядную трубку с форвакуумным насосом и проводят откачку всей вакуумной системы.

Для проверки системы на герметичность закрывают трехходовой кран 3 и контролируют изменение давления в системе U-образным ртутным манометром 7.

Система считается герметичной, если остаточное давление в ней, равное 66.6 Па (0.5 мм рт. ст.). не изменится в течение 30 мин.

(Измененная редакиия, Изм. № I, 3).

2.2.2.    Включают высокочастотный генератор и фотоэлектрическую приставку.

2.2.3.    Подключают баллон с гелием, открывают вентиль для отбора пробы из баллона. Давление в пробоотборной системе контролируется манометром. Предусмотрен также отбор пробы гелия нз общего коллектора наполнительной рампы через вентиль 3.

(Измененная редакция,Изм. № 3).

2.2.4.    Игольчатым вентилем устанавливают в разрядной трубке рабочее давление 2—2.66 кПа

(15—20 мм рт. ст.), измеряемое U-образным ртутным манометром.

(Измененная редакиия, Ихм. № 2).

2.2.5. Устанавливают следующие параметры:

ширина входной щели спектрографа, мм...............................0.01—0.05

ширина выходной шели спектрографа, мм.............................0.05—0.10

напряжение на фотоумножителе фотоэлектрической приставки. В........... 600—1000

коэффициент усиления регистрирующего устройства.....................2—8

сила тока на генераторе. мА........................................ 100—300

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Страница 4

ГОСТ 20461-75 С. 3

2.2.6.    Спектральную линию гелия длиной волны 438.79 нм или 443.75 нм выводят на фотоумножитель.

Регулировкой тумблеров «напряжение», «сила тока» и «усиление» устанааливают стрелку регистрирующего устройства в положение средней трети шкалы, фиксируют ее значение и соответствующие значения напряжения, силы тока и коэффициента усиления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2.7.    В процессе работы необходимо соблюдать постоянство оптимальных значений параметров.

Интенсивности спектральных линий гелия 438,79 или 443,75 нм должны соответствовать выбранным значениям.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо иметь на каждую анализируемую примесь не менее трех градуировочных газовых смесей стандартных образцов состава.

К установке спектрального анализа подключают последовательно баллоны с градуировочными газовыми смесями, возбуждают их спектры и измеряют интенсивности аналитических линий примесей.

На основании полученных данных для каждой примеси строят градуировочный график. На ось ординат наносят значение электрического сигнала, пропорциональное интенсивности аналитической линии примеси в милливольтах, а на ось абспнсс — объемную долю примеси в процентах.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2.4.    При градуировке спектральной установки и анализе примесей в гелии используют аналитические линии. приведенные в табл. 1.

Таблица I

Определяемый элсмсш

Диапазон ишерения (объемная доля), %

Аналитическая линия, им

Азот

От

1 10-3

до

2-Ю-2

N,+427,8

Св.

2-Ю*1

+

МО-1

N;+449,0

Аргон

Or

мо-4

5-10“s

Aril 480.6

Водород

»

мо-5

*

510-3

II.. 486.1

Св.

5 10-J

*

610-'

Н „ 656.2 или И Y 434.0

Кислород

Or

5-10—5

»

5-10—5

О 1 436.8

Неон

»

МО-4

ПО-2

Ne 1 640.2

со+со.

*

5-10“ 5

*

5-10-3

С2 516,5

Углеводороды

*

МО-5

5-10—3

СН 431,5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Пробу газообразного гелия отбирают из баллона, контейнера (реципиента) со сжатым гелием, общего коллектора наполнительной рампы или из пробоотборной линии регазифицирован-ного жидкого гелия непосредственно в пробоотборную систему установки спектрального анализа. Для этого открывают соответствующие вентили и, регулируя игольчатым вентилем, напускают в разрядную трубку гелий давлением 13,3 кПа (100 мм рт. ст.) для промывки пробоотборной системы ог остаточного газа. При этом пробу гелия непрерывно откачивают через разрядную трубку с помощью вакуумного насоса.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2.    После промывки игольчатым вентилем устанавливают в разрядной трубке рабочее давление 2—2.66 кПа (15—20 мм рт. ст.).

Под воздействием электромагнитного поля, создаваемого высокочастотным генератором, в разрядной трубке возбуждается свечение гелия. Полученный световой поток разлагается в призменной части спектрографа на спектр. Визуальное наблюдение спектра ведут монохроматором.

3.3.    Аналитические линии анализируемых примесей последовательно выводят на фотоумно-

Страница 5

С. 4 ГОСТ 20461-75

житель фотоэлектрической приставки, преобразующий световую энергию в электрический сигнал. Сигнал измеряют регистрирующим устройством в милливольтах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Схема предвари кмьного вымораживания водяных паров

J— сосуд Дьюара стеклянный Чсрг. 2


/


3.4.    (Исключен, Изм. № 3).

3.5.    При определении водорода в гелии измерение интенсивности аналитической линии 486.1 нм проводят после удаления водяных паров путем предварительного их вымораживания. Дтя этого ловушку илн часть пробоотборного капилляра перед игольчатым вентилем изгибают в U-образную форму и опускают в стеклянный сосуд Дьюара с жидким азотом для удаления водяных паров (черт.

2). По шкале потенциометра наблюдают за процессом вымораживания. По мере вымораживания водяных паров яркость линии водорода уменьшается. Момент достижения постоянного показания стрелки потенциометра соответствует интенсивности линии Нц 486.1 нм. обусловленной прнмесыо водорода. По градуировочному графику определяют содержание примеси водорода.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Объемные доли примесей в гелии в процентах для стандартных условий определяют по соответствующим градуировочным графикам. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 10 отн. % (при доверительной вероятности /г = 0,95).

4.2.    Объемную долю гелия в пересчете на сухое вещество (Л) в процентах вычисляют по разности 100 и суммы объемных долей примесей по формуле

Х= 100 - I С\,

где С, — объемная доля определяемой примеси (водорода, азота, кислорода, углеводородов, суммы СО и СО,.аргона и неона),%.

4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

4.3.    Нормы точности и форма представления результатов измерения объемной доли примесного компонента приводятся в табл. 2.

Таблица 2

Объемная доля примесного компонента (Ci), S

Относительная погрешность нытерения, %

Результат измерения. %

От М0-* до МО-4

S50

CiiO.SCi

Св. мо-4 * МО"2

S30

Ci±0.3Ci

* 1 10-2 * МО-1

£ 20

CLt0,2 Ci

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    Установка спектрального анализа должна быть надежно заземлена.

5.2.    Для защиты обслуживающего персонала от воздействия высокочастотного электромагнитного поля электроды генератора должны быть заэкранированы.

5.3.    При обращении с баллонами, наполненными сжатым газом, следует руководствоваться

Страница 6

ГОСТ 20461-75 С. 5

«Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденными Госгортехнадзором.

(Итененная редакция, Изм. № 4).

5.4. В соответствии с «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей* и «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей® глаиы ЭШ—8 п. ЭШ—8—8 и БГ1—1 п. Б11 —1 —1 лица, обслуживающие спектральную установку, должны иметь 1 квалификационную группу по технике безопасности.

Ремонт электрооборудования спектральной установки должны проводить специальные лица, имеющие квалификационную группу по технике безопасности не менее IV.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

Страница 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

С. 6 ГОСТ 20461-75

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством газовой промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.Г. Бронштейн, А. Г. Хасабова, Е.А. Пак, Т.Р. Литвина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.75 № 272

Изменение .\'е 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Арх> госстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госсгандарг Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизегандарт

Республика Молдова

М олдовастандарт

Российская Федерация

Г осстандарг Росс ни

Республика Таджикистан

Таджикгос стандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2405-88

1.1

4.    Ограничение срока действия    снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного    Совета    по

стандартизации, метрологии и    сертификации (ИУС II-12—94)

5.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999    г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре    1980 г.,

марте 1985 г., апреле 1990 г.,    декабре 1996 г. (ИУС 1-81, 6-85, 8-90, 3-97)

Редактор М. И. Максимова Технический редактор В.Н. ПРусакова Корректор B.C. Черпая Компьютерная верстка С.В Рябовой

Изд. лиц. N: 021007 от I0.08.9S. Слано в набор 20.0S.99. Подписано и печать 02.07.99. Усд.печ_1. 0.93. Уч.-изд.л. 0.67.

Тира* I3S зкз. С 3266. Зак. 543.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано п Издательстве иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательств стандартов - тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 0S0102