Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения массовой доли коксового остатка по Конрадсону от 0,01 до 30,0%, образовавшегося после выпаривания и пиролиза относительно нелетучих нефтепродуктов, которые частично подвергаются разложению в процессе перегонки при атмосферном давлении

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура и материалы

5 Подготовка к испытанию

6 Проведение испытания

7 Обработка результатов

8 Выражение результатов

9 Точность метода

10 Протокол испытания

Приложение А Методика получения 10 %-ного (по объему) остатка от разгонки

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 19932-99 (ИСО 6615-93)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ Определение коксуемости методом Конрадсона

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 19932-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государова

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайлжанс кая Рсспублика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарг Apxi госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Моддовастандарт Госстандарт России Таджи кгасстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарг

Госстандарт Украины

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6615—93 «Нефтепродукты. Определение коксуемости. Метод Конрадсона» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. № 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19932-99 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 19932-74

6    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

135    II

Страница 3

ГОСТ 19932-99 (ИСО 6615-93)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ Определение коксуемости методом Конрадсона

Petroleum products. Determination of carbon residue. Conradson method

Дата введения 2001—01—01

1 Назначение и область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли коксового остатка по Конрадсону от 0,01 до 30,0 %, образовавшегося после выпаривания и пиролиза относительно нелетучих нефтепродуктов, которые частично подвергаются разложению в процессе перегонки при атмосферном давлении.

Коксовый остаток характеризует склонность нефтепродукта к коксообразован и ю.

При испытании нефтепродуктов, содержащих золу, определяемую по ГОСТ28583, ГОСТ 1461, |1). получают завышенные значения коксового остатка.

Примечания

1    Термин «коксовый остаток® обозначает углеродистый остаток, образующийся при перегонке и пиролизе нефтепродукта. Остаток в основном состоит из углерода, который в дальнейшем может быть подвергнут пиролизу.

2    Значения, полученные по этому методу, численно отличаются от значений, полученных по ГОСТ 8852 |2|. Не найдены удовлетворительные корреляционные данные между результатами, полученными по этим методам для всех испытуемых продуктов, так как испытание на коксовый остаток применяется к широкому ряду нефтепродуктов.

Коксовый остаток по методу Конрадсона применяется для исследования и характеристики тяжелых остатков с установок коксования, которые нельзя анализировать по методу |2|.

Метод |3) (микрометод) по точности результатов аналогичен настоящему стандарту и может заменить его и ГОСТ 8852121.

3    Коксуемость дистиллятного и остаточною котельного топлив служит приблизительной оценкой склонности топлив образовывать отложения в определенных условиях.

4    Присутствие ал к ил нитрата в дистиллятных топливах или золообразуюших присадок как в дистиллят-ных, гак и остаточных топливах дает коксовый остаток, который выше соответствующего коксового остатка топлива без присадок. Эти значения не коррелируют со склонностью топлива к образованию отложений.

5    Коксуемость базовых смазочных масел может характеризовать склонность масла образовывать отложения в камерах сгорания, и (или) относительный химический состав масел с аналогичной вязкостью.

Большинство товарных смазочных масел содержит золообразующие присадки, зола которых увеличивает массу остатка, поэтому коксовый остаток для этой пели использовать нельзя.

6    Значением коксуемости газойля руководствуются при производстве паза.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом. 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1461-75 Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2177-99(ИСО 3405 —88) Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава

Издание официальное

136

I

Страница 4

ГОСТ 19932-99

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 8852-74 Нефтепродукты. Метод определения коксуемости на аппарате типа J1KH

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13830-971 Соль поваренная пищевая. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28583-90 (ИСО 6245—82) Нефтепродукты. Определение содержания золы

3    Сущность метода

3.1    Взвешенную массу нефтепродукта помещают в тигель и подвергают выпариванию и пиролизу нефтепродукта. Остаток подвергают реакциям распада и коксования при интенсивном нагревании. затем тигель с углеродистым остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. За результат испытания принимают оставшийся остаток в процентах.

3.2    Для легких продуктов (90 % (по объему) перегоняется при температу ре ниже 370 “С) испытание можно проводить на 10 %-ном (по объему) остатке от перегонки, как указано в приложении Л.

4    Аппаратура и материалы

Аппарат для определения коксуемости (рисунок 1). Составные части аппарата приведены в 4.1-4.6.

4.1    Фарфоровый тигель 6, полностью покрытый глазурью, или кварцевый тигель вместимостью (30±1) см\

4.2    Внутренний стальной тигель Скидмора 5 с крышкой вместимостью (73,5±8,5) см3. Тигель снабжен крышкой с двумя горизонтальными отверстиями 3 диаметром 6,5 мм без выпускных трубок. Отверстия должны быть чистыми.

4.3    Наружный тигель 4 из листового железа толшиной 0.8 мм. Тигель снабжен крышкой.

На дно тигля насыпают приблизительно 25 см1 сухого песка, слой которого выравнивают перед каждым испытанием так, чтобы после установки внутреннего тигля Скидмора с крышкой крышка внешнего тигля (с песком) закрывалась.

4.4    Подставка 7 треугольной формы из чистой ннхромовой проволоки диаметром (2,15±0,15) мм таких размеров, чтобы после установки дно тигля с крышкой находилось на одном уровне с нижней частью асбестовой или полой металлической подставки (4.6).

4.5    Кожух 2 из листового железа, снабженный верхней вытяжной трубой. Вытяжная труба с перпендикулярными сторонами прикрепляется конусовидной деталью к нижней части конуса. Кожух можно изготавливать из одного куска металла.

Для указания высоты пламени над вытяжной трубой используют мостик / из стальной или ннхромовой проволоки диаметром 3 мм.

4.6    Подставка 8 круглой или квадратной формы из керамического термостойкого блока, огнеупорного кольца или полого ящика из листового металла.

Подставка имеет в центре сквозное отверстие, представляющее собой перевернутый конус. Стенки отверстия закрыты металлом. При применении огнеупорного кольца из твердого жаропрочного материала металлические стенки не обязательны.

4.7    Горелка 10 Меккера или другая газовая горелка.

4.8    Аппарат для определения коксуемости нефтепродуктов |4|

Допускается применять аппараты другой конструкции, обеспечивающие необходимую точность результатов.

4.9    Тигли низкие фюр<1юровые № 4 по ГОСТ 9147.

4.10    Емкость для омтждения или эксикатор по ГОСТ 25336, или соответствующий сосуд, не содержащий осушающего агента.

4.11    Щипцы тигельные или пинцет никелированный.

4.12    Секундомер не ниже 2-го масса точности, часы любой марки.

4.13    Аппарат для разгонки нефтепродуктов типа ЛРНС по нормативной документации или аппарат другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов.

4.14    Термометр типа ТН-715} или любой другой термометр с ценой деления не багее 1 'С.

4.15    Цминдры измерительные 1-50, 3-50, 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770.

4.16    Колбы КРН-100ТС и КН-2-50ТХС по ГОСТ 25336.

4.17    Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830 или другое твердое обезвоживающее вещество.

4.18    Песок, предварите.шю прокаленный в муфельной печи при 650 “С в течение 2 ч.

2

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 5157-4-2000.

137

Страница 5

ГОСТ 19932-99

Alt? 4*13 Ч

/— мостик. 2— кожух; J— гориюитальиые отверстия; * — наружный стж«ыюй тигель: 5— внутренний страной ihic.ii. Скидмора: 6 — фарфоровый или кварцевый тигель; 7— треугольник (подставка); 8 — подставка (изолятор); 9— сухой песок 25 см*; 10 - горелка Мекксра или любая другим глкиая юрелка

Рисунок I — Аппарат для определения коксуемости но Конрадсону

4.19    Весы лабораторные общего назначений 2-го класса точности с пре<)е.юм вмешивания 200 г.

4.20    Шарики стеыянные диаметром 2,5 мм.

138

3

Страница 6

ГОСТ 19932-99

5    Подготовка к испытанию

5.1    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517, |6, 7J.

5.2    Чистый фарфоровый тигель прокаливают в течение 2 ч на горелке или в муфельной печи при (800± 50) "С, затем охлаждают 1—2 мин па воздухе и I ч в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не баш 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождения между двумя последовательными вмешиваниями не будут превышать 0,0005 г.

5.3    Пробу испытуемого нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин встряхиванием в склянке, заполненной не более 3/4 объема.

Вязкие и парафин истые продукты предварительно нагревают до температуры 50—(уО 'С.

5.4    При содержании воды в нефтепродукте более 0,5 % пробу нефтепродукта обезвоживают фильтрованием через прокаленную поваренную соль и.ш другое твердое обезвоживающее вещество.

6    Проведение испытания

6.1 В кварцевый или фарфоровый тигель, доведенный предварительно до постоянной массы (5.2), помешают два стеклянных шарика. Нагревают тигель до температуры не ниже 110 *С. охлаждают и взвешивают с точностью 0.0001 г до тех пор. пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0.0005 г. Массу для испытания (таблица I) взвешивают с точностью 0,005 г. Тигель с пробой помешают в центр тигля Скидмора (4.2).

Таблица 1 — Масса испытуемого образца

Массовая доля коксового остатка по Комралсоиу. %

Масса пробы. >

До 0,10 включ.

1010,5°

Or 0.11*5.0 »

10 ±0,5

* 5.01 * 15.0

5 ± 0.5

» I5.I * 30.0

31 0,1

11 По возможности пробу следует отбирать из 10 Яз-ното (по обьему) остатка посте перегонки нефтепродукта (см. приложение А).

Выравнивают песок в большом наружном стальном тигле (4.3) и устанавливают на пего тигель Скидмора точно в центр. Закрывают крышками внутренний тигель Скидмора и наружный стальной тигель. Крышка наружного тигля должна обеспечивать выход паров, образующихся при нагревании нефтепродуктов.

6.2    На подставку или кольцо помещают проволочный треугольник (4.4), на треугольник кладут изолятор (4.6). в центр которого помещают комплект тиглей. Комплект накрывают кожухом (колпаком) (4.5), обеспечивающим равномерное распределение тепла. Аппарат ставят в вытяжной шкаф, в котором не дагжно быть сильной тяги воздуха.

6.3    Под дно наружного тигля подста&гяют горелку и отмечают время. Нагревают тигли высоким сильным пламенем таким образом, чтобы период от начала нагревания до начала воспламенения паров продолжался (10±1,5) мин (более быстрая перегонка вызывает вспенивание или слишком высокое шамя). Пламя горелки должно быть высоким и некоптящим. При появлении дыма над вытяжной трубой передвигают и наклоняют горелку так. чтобы пламя сосредоточилось на одной стороне тигля и вызвало воспламенение паров. Когда пары загорелись, нагревание временно прекращают, горелку удаляют, и затем перед ее установкой регулируют скорость нагрева так, чтобы пары равномерно горели над вытяжной трубой, но не выше проволочного мостика (50 мм). Если пламя не поднимается выше трубы, нагревание можно у величить. Для нефтепроду ктов с коксуемостью до 1 % период горения должен продолжаться (13±1) мин, при коксуемости выше I % — (17± 4) мин.

При невозможности одновременного выполнения требований к пламеии паров и времени горения наиболее важно соблюдать время горения.

П р и м с ч а и и я

1    При испытании нефтепродукта массой 5 г или 3 г невозможно точно отрегулировать время от начала нагревания до начала воспламенении паров в пределах, указанных в 6.3. Тем не менее, результаты считают обоснованными.

2    Если при испытании проба пенится и пена выходит через край тигля или после сжигания получается коксовый остаток, вздутый до края тигля и больше, или полоса нагара появляется на внешней стороне тигля, то массу нефтепродукта уменьшают в два раза.

139

4

Страница 7

ГОСТ 19932-99

6.4    Когда горение паров прекратится и образование синего дыма не наблюдается, вновь увеличивают пламя горелки и прокачивают дно и нижнюю часть стального тигля до красного цвета, затем еще в течение 7 мин. Общая продолжительность нагрева должна быть (30±2) мин, включая нагревание, воспламенение и горение.

6.5    После прокаливания горелку удаляют, через 3 мин снимают колпак и крышку с тигля Скидмора (с внутреннего тигля). через 15 мин переносят фарфоровый тигель в эксикатор, охлаждают 30—40 мин, исследуют и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Примечание — Если коксовый остаток имеет необычный вид или строение, например шелушение, расслоение (перегрев), слипание (нелогрев) или остаток выхолит за ободок тигля (выплескивание), испытание следует повторить.

7    Обработка результатов

7.1    Коксуемость нефтепродукта или 10 %-ного остатка при разгонке, %, вычисляют по формуле

Коксуемость = ——— 100 ,    (1)

т: -/и,

где /я, — масса пустого тигля с двумя стеклянными шариками, г; т2 — масса тигля с образном, г;

т3 — масса тигля с двумя стеклянными шариками и остатком, г.

8    Выражение результатов

8.1    Результат, полученный поданному методу, записывается как «коксуемость по Конрадсону» или «коксовый остаток по Конрадсону» (10 %-ный остаток при разгонке).

8.2    Результат записывают с точностью 0,01 % при коксуемости до 9.99 % и 0.1 % при коксуемости от 10.0 до 30.0 %.

8.3    За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений.

9    Точность метода

9.1 Точность метода представлена на рисунке 2.

5

I — сходимость. 2 — воспршинолнмость Рисунок 2 — Точностные характеристики

140

Страница 8

ГОСТ 19932-99

9.2    Сходимость г

Расхождение между двумя последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же исполнителем на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значение, приведенное на рисунке 2, только в одном случае из двадцати.

Ijy- = -0,89205 + 0,84723 lg* + 0,08688 (IgA)2,

где X — среднеарифметическое результатов, %.

9.3    Воспроизводимость К

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными различными исполнителями, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значение, приведенное на рисунке 2, только в одном случае из двадцати:

lg/? = -0,51571 + 0.67632 IgA' + 0,05628 (IgA)2, где X — среднеарифметическое результатов, %.

10 Протокол испытания

Протокол испытания (запись результатов испытаний) должен содержать данные:

-    тип и идентификацию испытуемого продукта;

-    ссылку на этот стандарт;

-    результат испытания (раздел 8);

-    любое отклонение по соглашению или по другим документам от указанной методики:

-    дату испытания.

6

14!

Страница 9

ГОСТ 19932-99

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Методика получения 10 %-ного (но объему) остатка от разгонки

При определении коксового остатка нефтепродуктов с коксуемостью менее 0,05 % (до 0.10 %) (например дизельных топлив) берут 10 %-ный остаток.

А.1 Аппаратура

А. 1.1 Колба для разгонки из боросиликатного стекла вместимостью 250 см3 и толщиной стенки (1±0,15> мм (рисунок А.1) и по ГОСТ 2177, вместимостью 125 см3.

А. 1.2 Цилиндр мерный, градуированный, вместимостью 200 см3 и толщиной стенки (2±0,25) мм (рисунок А.2). Форма основании произвольная, цилинлр должен стоять на поверхности с углом наклона 15‘. не опрокидываясь. Края цилиндра должны быть оплавлены огнем.

Рисунок А.1 — Колба для перегонки вместимостью 250 см3

Рисунок А.2 — Мерный цилиндр вместимостью 200 см3


Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с иеной деления I см*.

А. 1.3 Аппаратура для разгонки по ГОСТ 2177, [8|.

Примечания

1    Рекомендуется применять термометры для высоких температур |8J.

2    Если известно, что будет получено достаточное количество остатка при разгонке для выхода коксового остатка массой 0,005 г, можно использовать колбу вместимостью 125 см3. В этом случае для перегонки берут КЮ см* нефтепродукта и отгоняют 89 см1 дистиллята, после этого нагрев прекращают. Дают стечь I см3 дистиллята до уровня 90 см3, что составляет 90 % отгона. Дистиллят, отгоняющийся свыше 90 см3, собирают в коническую каябу, туда же сливают без потерь теплый остаток из перегонной колбы.

Лля каждого опреде-гения проводят перегонку не менее двух раз по 100 см-' нефтепродукта, собирая остатки в одну коническую колбу. Собранный остаток тщательно перемешивают и din анализа берут (10.0*0.5) г смеси. Испытание проводят по 6.1—6.4 настоящего стандарта.

А.2 Проведение испытания

А.2.1 Заливают в колбу (200±1) см3 образца при температуре от 13 ‘С до 18 ‘С.

Температуру охлаждающей бани поддерживают от 0 "С до 4 ‘С. Ест дистиллят низкозастываюший и может затвердевать в трубке конденсатора, температуру охлаждающей бани повышают во время разгонки до температуры, при которой сохраняется конденсация, а дистиллят остается текучим, но не более 60 ‘С.

Цилиндр, в котором измерялся образец, без очистки применяют в качестве приемника и устанавливают так. чтобы кончик конденсатора не касался стенки цилиндра.

142

7

Страница 10

ГОСТ 19932-99

Вставляют в горлышко колбы плотно подогнанную пробку с термометром или беи него (см. А. 1.3).

А.2.2 Ранномерно нагревают колбу с такой скоростью, чтобы первая капля конденсате упала из змеевика через 10—15 мин от начала на>рева.

После паления первой капли передвигают измерительный нилиндртак. чтобы конец трубки конденсатора касался стенки цилиндра. Регулируют нагрев так, чтобы разгонка проходила равномерно со скоростью 8—10 см3 в 1 мин.

Когда будет собрано (17&+1) см-’ дистиллята, нагрев прекращаю! и дают возможность стечь конденсату в цилиндр до ISO см5 дистиллята (90 % отгона).

А.2.3 Заменяют приемный цилиндр маленькой колбой до отекания последних капель в колбу. Добавляют в эту колбу все еще теплый остаток и хорошо смешивают. Содержимое колбы является 10 %-ным остатком от разгонки первоначального продукта (без потерь от испарения).

А.2.4 Теплый свободно текущий остаток от разгонки массой (10*0.5) г заливают в предварительно взвешенный тигель для определения коксового остатка. После охлаждения взвешивают оставшуюся массу с точностью до 0,005 г и проводят испытания в соответствии с разделом 6 настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

Библиография

|1| ИСО    6245—82    Нефтепродукты.    Определение содержания золы

(2J ИСО    4262—78    Нефтепродукты.    Определение коксового остатка. Метод Ремсбопола

|3| ИСО 10370—93 Нефтепродукты. Определение коксового остатка. Микрометод |4) ТУ 38 110477—88 Аппараты для определения коксуемости нефтепродуктов. Технические условия |5| ТУ 92 887019—90 Термометры стеклянные для определения нефтепродуктов |6| ИСО    3170—75    Нефтепродукты.    Жидкие углеводороды. Ручной отбор проб

|7| ИСО    3171—75    Нефтепродукты.    Жидкие углеводороды. Автоматический способ    отбора проб из

трубопровода

|8| ИСО 3405—88 Нефтепродукты. Определение фракционного состава

МКС 75.080    Б09    ОКСТУ    0209

Ключевые слова: нефтепродукты, коксуемость, коксовый остаток, пиролиз, коксообразование, эксикатор

143

8

Заменяет ГОСТ 19932-74