Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 19920.2-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения их микроструктуры.

  Скачать PDF

Переиздание. Декабрь 1988 г.

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1834 от 28.11.91

Оглавление

1 Аппаратура, материалы и реактивы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ <. i а п м а к . м СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 19920.2-74, ГОСТ 19920.3-74,

ГОСТ 19920.5-74ГОСТ 19920.8-74,

ГОСТ 19920.12-74ГОСТ 19920.20-74

Цена 15 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 678.762.2.CQ1.4 : 006.354    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

19920.2-741 2

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

Метод определения микроструктуры

Stereoregular butadiene synthetic rubbers. Method for determination of microstructure

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. № 1689 срок действия установлен

с 01.01.75 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стерео-регулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения их микроструктуры.

Сущность метода заключается в определении содержания компонентов микроструктуры полимерных цепей каучука с помощью инфракрасной спектроскопии.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения микроструктуры применяют: спектрофотометр инфракрасный двухлучевой; кюветы с бромистым калием или хлористым натрием; шприц медицинский типа «Рекорд», вместимостью 2—5 см3 (без резиновых уплотнителей);

воронку коническую диаметром 50—55 мм, на узкую часть которой закрепляют шелковую сетку № 32—35 по ГОСТ 4403-77; аппарат для встряхивания жидкостей; термостат вакуумный; бензол по ГОСТ 5955-75;

сероуглерод (ч.д.а.) по ГОСТ 19213-73 перегнанный и осушенный над медью сернокислой;

допускается для каучуков с высоким содержанием цш:-1,4-звеньев (выше 86%) вместо сероуглерода применять четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74; в этом случае содержание

С. 2 ГОСТ 19920.2-74

цис- 1,4-звеньев определяется по разности; 100 — сумма содержания 1,2-и транс- 1,4-звеньев;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

циклогексан.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Очистка образцов

Около 1 г мелконарезанного каучука, взятого от средней пробы, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в течение 22—24 ч в 50 см3 бензола; для более быстрого растворения каучука (4—5 ч) используют аппарат для встряхивания.

Раствор фильтруют при помощи воронки, снабженной шелковой сеткой. Для удаления из каучука антиоксидантов, остатков катализатора, масел и других примесей его переосаждают.

Переосаждение осуществляют следующим образом:    в    стакан

вместимостью 250 см3 наливают 120—150 см3 этилового спирта и добавляют небольшими порциями отфильтрованный раствор каучука при постоянном перемешивании стеклянной палочкой — при этом осаждается чистый каучук. Спирт сливают, каучук в стакане промывают 50 см3 спирта, мелко нарезают, помещают на часовое стекло и сушат в вакуумном термостате при 60°С в течение 2—3 ч.

2.2.    Приготовление растворов образцов

Приготавливают по 20 см3 растворов испытуемых и контрольных каучуков в сероуглероде: ццс-1,4-полубутадиеновый каучук 2%-ной (по массе) концентрации, транс-1,4- и 1,2-пол ибутадие-ны — 0,7%-ной концентрации.

Для этого рассчитанные количества мелконарезанного пере-осажденного каучука помещают в колбу и растворяют в 20 см3 сероуглерода. При неполном растворении каучука при расчете концентрации следует учесть поправку (К) на растворимость каучука

где X — растворимость каучука, определенная по ГОСТ 19920.3-74.

2.3. Выбор контрольных веществ В качестве контрольных веществ используют полимеры, построение из 1,2-; транс- 1,4-и цис- 1,4-звеньев, например:    транс-

полибутадиен со 100%-ным содержанием транс- 1,4-звеньев; каучук СКВ, состоящий из 85%-1,2-звеньев и 15% транс- 1,4-звеньев; каучук СКД, содержащий 90—97% цис- 1,4-звеньев. В качестве конт-

ГОСТ 19920.2-74 С. 3

рольных веществ можно использовать набор низкомолекулярных модельных соединений; например:    гексен-1, децен-1, транс-2-

гептен, 7,ранс-2-децен, цпс-4-октен.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Полученным раствором заполняют шприцем кювету и помещают ее в измерительный канал спектрометра. В пучок сравнения помещают кювету той же толщины, заполненную сероуглеродом. Толщину кювет подбирают так, чтобы достигнуть оптимального пропускания 30—70% аналитических полос.

На приборе типа ИКС-22 записывается спектр испытуемого образца в области 650—1050 см~х (не менее трех раз).

Из спектров определяют оптические плотности в максимуме трех полос поглощения: 740—720, 910 и 967 см~х, характеризующие наличие в образце цис-1,4; 1,2- и транс-1,4-звеньев соответственно.

При использовании полосы поглощения в области 740—720 см-1 для определения цис-1,4-комплекта в каучуке нужно учитывать следующее: в образцах с высоким содержанием цис- 1,4-звеньев 95%) максимум полосы расположен при V—740 см-1. С понижением в образце содержания цис- 1,4-звеньев до 5% положение максимума смещается до 724 см-1.

Оптические плотности полос поглощения отсчитывают от базисных линий, проведенных через точки минимума поглощения полос. При небольшом содержании транс- 1,4-звеньев фон проводят по методу модифицированной (основной) линии: через спектр проводят две касательные: к рассматриваемому участку спектра и через максимум пропускания с обеих сторон измеренной полосы. В результате получают величины поглощения Dx и D2f находят среднее значение D0.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание 1,2-; транс- 1,4-и цис- 1,4-звеньев (*1,2—Х\,4-транс и Х\^-цис) в процентах вычисляют по формулам:

*1,2 = — Xi)A-Tpanc=

Z)9io* юо _

s • Т| • С» /Сэю 7)96 7»* 100

5-С»П • Кэ67

V ииг__£>740 - 100

где D

Х1А-цис— 3,с.ц,к^о    .

— оптическая плотность для полос поглощения 910; 967 и 740 см-1;

’ — толщина кюветы, см;

С. 4 ГОСТ 19920.2-74

С—концентрация раствора, моль/дм3;

ц—непредельность, условно принятая для каучука СКД, выпускаемого в промышленном масштабе, равной 1;

/С; —коэффициент поглощения полос 910, 967 и 740 см”1, дм3/моль*см.

4.2. Для определения коэффициентов поглощения (К ) проводят аналогичные испытания для контрольных веществ.

Коэффициент поглощения (К ) в дм3/моль*см вычисляют по формуле

к __

Av    S.C.TI-* контр ’

где Хконтр. — содержание \,2-трансЛ,А или цис- 1,4-звеньев в контрольном веществе, %.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2 абс. %.

Чувствительность метода 2 абс. %.

Допускается при выводе коэффициентов поглощения (К ) для транс-1,4-звеньев и 1,2-звеньев использовать в качестве растворителя четыреххлористый углерод, а для цис- 1,4-звеньев — циклогексан.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6

Группа Л69

Изменение № 3 ГОСТ 19920.2-74 Каучуки синтетические стереорегулярные бутадиеновые. Метод определения микроструктуры

Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 № 1194

Дата введения 01.01.93

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2209.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «взятого от средней пробы» на «взятого от объединенной пробы, приготовленной по п, 4.3 ГОСТ 27109-86».

(И УС № 12 1992 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (декабрь 1988 г) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г, июне 1984 г. (ИУС 2—80, 9—84).