Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения их микроструктуры

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 19920.2-74, ГОСТ 19920.3-74,

ГОСТ 19920.5-74ГОСТ 19920.8-74.

ГОСТ 19920.12-74ГОСТ 19920.20-74

Издяимв официальное

u«*t* W кол


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ1ВТ СССР по стандартам Месим

Страница 2

УДИ WUftLLMM : Свб.154    Групп.    Л4*

ГОСУДАКШ НМЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИИПШЧЕСКИЕ СТ&Р^ОМГУЯЯРНЫЕ БУТАДИЕНОвЫС

Метод опр«д«мкчя микро<трукгуры

SlerrcrcRiilar bniadieae synthetic rubber*.

Method for determine lion «f jnicroslri>clure

ГОСТ 19920.2—74*


П Фет ftMonii я и нм Государстаоммого m>mni«ti стандарте» Сомга Мииштро» СССР «г U юи «t74 г. И* 1699 срок дайнам» упноим

< M.0UI л* o<.oi.w

Н#«в6псдаин« «амдарга преследуется по эмому

Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стерео регулярные синтетические каучукн я устанавливает метод определения их микроструктуры.

Сул1ность метода заключается в определении содержания компонентов микроструктуры полимерных’цепей каучука с помощью инфракрасной спектроскопии.

S. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И KAXTHtU

1J. Для определения микроструктуры применяют: спектрофотометр инфракрасный двухлучевой; кюветы с бромистым калием илл хлористым натрием; шприц мсднцинскнй типа «Рекорд», иместнмостъю 2—5 см1 {без резиновых уплотнителей);

воронку коническую диаметром 50—55 мм. ка узкую часть которой закрепляют шелковую сетку Л? 32—35 по ГОСТ 4403-77; аппарат для встряхивания жидкостей; термостат вакуумный; бензол по ГОСТ 595S--75;

сероуглерод (ч.д.а.) но ГОСТ 19213-73 перегнанный и осушенный над мелью сернокислой;

допускается для ка учу ко о с высоким содержанием цис* 1,4-звеньеэ (выше 86%) вместо сероуглерода применять четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74; в этом случае содержание

И >д а и но офидотноя    П*р*п*ч*г»а    воспрещена

4 Переиздание (декабрь 19ЯИ г.) с Изкехгниями М I, 2, утверткдспмими а декабре 1970 г., имнг 1984 г, (ИУС 2- S0, 9—84).

3

Страница 3

С. 2 ГОСТ W20.2—74

цыс-1,4-звеньев определяется по разности; 100 — сумма содержания 1,2-и траке- 1,4-звеньев;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

цнклогексан.

(Измененная редакция, Изм. Л 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Очистка образцов

Около 1 г мелконарезанного каучука, взятого от средней пробы, помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в течение 22—24 ч в 50 см3 бензола; для более быстрого растворения каучука (4—5 ч) используют аппарат для встряхивания.

Раствор фильтруют при помощи воронки, снабженной шелковой сеткой. Для удаления из каучука антиоксидантов, остатков катализатора, масел и других примесей его переосаждают.

Переосаждение осуществляют следующим образом: в стакан вместимостью 250 см* наливают 120 — 150 см3 этилового спирта н добавляют небольшими порциями отфильтрованный раствор каучука при постоянном перемешивании стеклянной палочкой — при этом осаждается чистый каучук. Спирт сливают, каучук в стакане промывают 50 см3 спирта, мелко нарезают, помещают на часовое стекло и сушат в вакуумном термостате при бО^С в течение 2—3 ч.

2.2.    Приготовление растворов образцов

Приготавливают по 20 см3 растворов испытуемых и контрольных каучуков в сероуглероде: цнс-М-полубутадненовын каучук 2%-ной (по массе) концентрации, транс-1.4- и 1,2-полибутадие-ны —0.7%-ной концентрации.

Для этого рассчитанные количества мелконарезанного пере-осажденного каучука помещают в колбу и растворяют в 20 см1 сероуглерода. При неполном растворении каучука при расчете концентрации следует учесть поправку (К) на растворимость каучука

где X — растворимость каучука, определенная по ГОСТ 19920.3-74.

*    2.3. Выбор контрольных веществ

В качестве контрольных веществ используют полимеры, построение из 1.2-; транс- 1,4-и цис-l,4-звеньев, например: транс-полибутадиен со 100%-ным содержанием транс- 1,4-звеньев; каучук СКБ, состоящий из 85%-1.2-звеньев и 15% транс-1,4-звеньев; каучук СКД, содержащий 90—97% цис- 1,4-звеньев. В качестве конт-

Страница 4

ГОСТ W20.2—74 С. 3

рольных вешеств можно использовать набор низкомолекулярных модельных соединений; например:    гексен-1,    децен-1, транс-2-

гептен, транс-2-децеч, цис-4-октен.

3.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Полученным раство[>ом заполняют шприцем кювету и помещают ее в измерительный канал спектрометра. В пучок сравнения помещают кювету той же толщины, заполненную сероуглеродом. Толщину кювег подбирают так. чтобы достигнуть оптимального пропускания 30—70% аналитических полос.

На приборе типа ИКС-22 записывается спектр испытуемого образца в области 650—1050 см-1 (не менее трех раз).

Из спектров определяют оптические плотности в максимуме трех полос поглощения: 740—720, 910 и 967 см \ характеризующие наличие в образце цис-1,4; 1,2- н транс- 1,4-звеньев соответственно.

При использовании полосы поглощения в области 740—720 см 1 для определения цнс-1,4-комплекта в каучуке нужно учитывать следующее: в образцах с высоким содержанием цис- 1,4-звеньев 95%) максимум паюсы расположен при V=740 см С понижением в образце содержания цис- 1,4-звеньев до 5% положение максимума смещается до 724 см-1.

Оптические плотности полос поглощения отсчитывают от базисных линий, проведенных через точки минимума поглощения полос При небольшом содержании трале-1,4-звекьев фон проводят по методу модифицированной (основной) линии: через спектр проводят две касательные: к рассматриваемому участку спектра и через максимум пропускания с обеих сторон измеренной полосы. В результате получают величины поглощения D, и D2. находят среднее значение D0.

4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание 1,2-; транс-\А-н цис-1,4-звеньев (Х|,2—Х|,«-транс и Xi.t-цис) в процентах вычисляют по формулам:

100

Xi,i

s-rj-C/Cjio

Х,.4-транс=    ,

где D, —оптическая плотность для полос поглощения 910; 967 и 740 см-1; s— толщина кюветы, см;

Страница 5

С. 4 ГОСТ WM.2—74

С*-концентрация раствора, моль/дм*;

11 — непредельность, условно принятая для каучука СКД, выпускаемого в промышленном масштабе, равной 1;

К. — коэффициент поглощения полос 910, 967 и 740 см-1, дм*/моль-см.

4.2. Для определения коэффициентов поглощения (К ) проводят аналогичные испытания для контрольных веществ.

Коэффициент поглощения (К; ) в дм*/моль-см вычисляют но формуле

__ Ov.)OQ А у — r v    «

где Л'контр-—содержание \,2-транс-\,4 или цис-1,4-звеньев в контрольном веществе, %.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2 абс. %.

Чувствительность метода 2 абс. %.

Допускается при выводе коэффициентов поглощения (К ) для транс-i,4-звеньев и 1,2-звеньев использовать в качестве растворителя четыреххлористый углерод, а для цис-1,4-звеньев— циклогек-сан.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6

Страница 6

Группа ЛМ

Изменение J* 3 ГОСТ 1W20.2—74 Каучуки синтетические стереорегуляркые бутадиеновые Метод определения микроструктуры

Утверждено и наедено в действие Постановлением Госстандарта России от

1 в. 09-92 МНИ

Дата введении 0101.9»

Под наименованием сгандаргл проставить код: ОКСТУ 2209.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «взятого от средней пробы» ка «взятого от объединенной пробы, ириготоадеиной по п. АЛ ГОСТ 27109-86».

(ИУС № 12 1992 г.)