Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические (при массовой доле от 0,1 до 5,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 5,0%) методы определения инобия

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения ниобия с реагентом 1-(2-пиридил-А30) - резорцином (ПАР) (при массовой доле ниобия от 0,5 до 5,0 %)

3 Фотометрический метод определения ниобия с сульфохлорфенолом С (при массовой доле ниобия от 0,1 до 1,5 %)

4 Атомно-абсорбционный метод определения ниобия

Страница 1

УДК 669.715.М3.0б : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методм определения ниобия

гост

19863.9-91

Titanium alloys.

.Methods for the determination of niobium

ОКСТУ 1709

Дата введения 0l.07.fl3

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мае-совой доле от 0,1 до 5,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.5 до 5,0%) методы определения ниобия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие |ребовании к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ 1-(2-ииридид-АЗА)-РЕЗОРЦИНОМ (ПАР)

(при массовой доле ниобия от 0,5 до 5,0%)

2.1.    Сущность метода

.Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты. образовании в растворе соляной кислоты 0,75 моль/дм5 окрашенного оранжево-красного комплекса с ПАР и измерении оптической плотноеIи раствора при длине волны 536 им.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6—09—1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, раствор

1 : 2

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см5, раствор I моль/дм3.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без ра»ре1нсиия Госстандарта СССР

70

Страница 2

ГОСТ 19863.9-91 С. 2

Кислота винная но ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм3

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5-156. раствор 100 г/дм*.

Калии пиросериокислый по ГОСТ 7172.

Соль дннатриевая этилендиамин — NNN'.N'-TeTpayKcycHOH кислоты, 2-водная (т рил он Б) по ГОСТ 10652. раствор 0,0125 моль/ /дм3: 4,65 г трилояа Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Пятиокнсь ниобия.

Стандартный раствор ниобия: 0.0715 г пятиокиси ниобия сплавляют в кварцевом или платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия при температуре (800-Ь 10)"С в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью '100 см3, приливают 75 см3 раствора винной кислоты и выщелачивают план при нагревании, Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.0001 г ниобия.

1-(2-пнриднл-азо)-резорцин мононатрневая соль (ПАР), раствор 1 г/дм3: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 15 см* раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения.

Для проведения контрольного опыта таким же образом растворяют 0,1 г титана.

В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидро-ксиламнна до исчезновения фиолетовой окраски, десять капель в избыток и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 15 см3 раствора винной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2.    Аликвотную часть раствора согласно табл. I помещают з мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3 раствора винной кислоты,’ 1 см3 раствора трилона Б, 38,5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая дол* няобия. %    ОФми    ал    и    я.wiki А

Or 0,5 до 2,5 их лот. Св. 2.5 » 5.0    »

2.5

1

71

Страница 3

С. 3 ГОСТ 19863.9-91

2.3.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч при длине волны 536 нм в кювете с толщиной фотомегрируемого слоя -30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами по пи. 2.3.1, 2.3.2.

2.3.4.    Массовую долю ниобия рассчитывают по грздуировочно-му графику.

2.3.5.    Построение градуировочного графика

2.3.5.1.    При массовой доле ниобия от 0.5 до 2,5%

В восемь мерных колб вместимостью по 50 см9 приливают по 2,5 см* растпора гитана, в семь из них отмеряют 0.1; 0,2; 0,3; 0.4; 0,5; 0.6; 0,7 см3 стандартного раствора ниобия, что соответствует 0.00001; 0,00002; 0.00003; 0,00004; 0,00005: 0,00006; 0.00007 г ниобия.

2.3.5 2. При массовой доле ниобия от 2.5 до 5,0%

В восе-мь мерных колб вместимостью гго 50 см3 приливают по I см3 раствора титана, в семь из них отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 см3 стандартного раствора ниобия, что соответствует 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0.00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 г ниобия.

2.3.5.3. К растворам в колбах, приготовленным но пн. 2..3.5.1 и 2.3.5.2, приливают по 1 см3 раствора винной кислоты и далее поступают по пп. 2.3.2 и 2.3.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен ниобии.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массам ниобия строят градуировочный график

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю ниобия (А’) в процентах вычисляют по «формуле

Х=—*_ .100,    (!)

где гп — масса ниобия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

/п, — масса навески пробы в соответствующей аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

72

Страница 4

ГОСТ 18863.9-91 С. 4

Таблица 2

Абсолютно» лосускккос

расхождение. %

Массоваа а<х«я ниобия.

pr.iy.ibT.iTot пермлельмих определении

результатов

«шдиэа

От 0.50 до 1.00 вхдюч.

0,01

0.05

Со. 1.0!) > 2,50 »

0.06

0.07

> 2.50 » 5,00 >

0.12

0.! 5

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод определения ниобия С СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ с (при массовой доле ниобия от 0.1 до 1,5'%)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3 сине-фиолетового комплексного соединения ниобии — сульфохлорфеиол С-тартрат и измерении оптической плотности раствора при длине волны G50 нм.

Влияние титана, циркония и железа устраняют введением, соответственно, винной кислоты, трилона Б и гидроксила мин а гидрохлорида.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фото^лектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззолеиные по ТУ 6—09—1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см5, раствор 1 :3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см* и раствор 1 :1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, растворы 30 г/дм3 и 200 г/дм5.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Калий пиросержжислый по ГОСТ 7172.

Соль динатриевая этнлендиамнн — М, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0!25 моль/ /дм3 (готовят по п. 2.2).

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-ЮО

Пятиокнсь ниобия.

Стандартные растворы ниобия

Раствор А — готовят по п 2.2.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 10 см3 раствора А переносят пинеткой в черную колбу нмсстнмостью 100 см*, доливают раствором винной кислоты 30* г/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 растзора Б содержит 0,00001 г ниобия.

Страница 5

С. 5 ГОСТ 19863.9-91

Сульфохлорфенол С. раствор 10 г/дм*: 0.13 г реактива тщательно измельчают в агатовой ступке, помещают в стакан вместимостью 100 см4, приливают 80 см3 воды и растворяют при слабом нагревании. Через I ч раствор фильтруют через фильтр («синяя лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску сплава массой 0.1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см*, приливают 25 см3 раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения.

Для проведения контрольного опыта таким же образом растворяют 0,1 г титана.

В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидро-кенламнна до исчезновения фиолетового окрашивания, десять капель в избыток и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждаю! до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    К аликвотной части раствора в соответствии с табл. 3 в .мерной колбе вместимостью 50 см3 приливают 1 см’ раствора три-лона Б, 10 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора сульфо-хлорфенола С, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая дол* виобия. ^4

Объем ллккяоткой част*.

От 0,1 до 0,5 включ.

5

Св. 0.5 » 1,0 >

2

» 1.0 » 1.5 »

1

3.3.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч при длине волны 650 нм в кювете с толщиной фотометрнруемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта со всеми используемыми в анализе реактивами.

3.3.4.    Массовую долю ниобия рассчитывают по градуировочному графику.

3.3.5.    Построение градуировочного графика

В шость мерных колб вместимостью по 50 см5 приливают по 2 см5 раствора контрольного опыта, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0.000005; 0,00001; 0.00002; 0,000025, 0,00003 г ниобия, и поступают по пп. 3.3.2 л 3.3.3.

74

Страница 6

ГОСТ 19863.9-91 С. 6

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен ниобий.

По полученным значениям оптической плотности paci ворон и соответствующим нм массам ниобия строят градуировочный график.

3.4. О 6 р а бот к а результатов

3.4.1.    Массовую долю пнобня (Ai) в процентах вычисляют по формуле

Х,= -2— -100,    (2)

где /и — масса ниобия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т| — масса навески пробы в соответствующей аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений. указанных в табл. 4.

Т л блика •*

Мйгсявй* доля чиобия. Ч

Абсолютное допусхлемое расхождение,

роультатов параллельных

результата а и ал км

Or 0.10 до 0.30 в.члюч.

0.02

0.03

Св. 0.30 > 0.30 »

0.04

0.05

» 0,50 » 1.50 »

0.06

0.07

4. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофгори-стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции ниобия при длине волны 334,4 нм в пламени ацетилен — закись азота.

4.2.    А н и а р а ту р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для ниобия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 2: 1, 1: 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-*1,40 г/см*.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуое (10=fc2)°C добавляют порциями 130 г

75

Страница 7

С. 7 ГОСТ I9S83.0—91

борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759.

Ниобий по ГОСТ 16100 марки Нбш-00.

Стандартные растворы ниобия

Раствор А: 2,5 г металлического ниобия помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см5 и растворяют в 20 см3 смеси фтористоводородной и азотной кислот в соотношении 1:1. Растворение ведут при комнатной температуре, смесь кислот добавляют небольшими порциями. После растворения навески добавляют .10 сма насыщенного раствора борной кислоты и оставляют стоять на 10 мин. Затем добавляют 5 см3 пероксида водорода и 10 см1 соляной кислоты.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и переливают во фторо-пластовый стакан, в котором проводили растворение.

I см3 раствора А содержит 0,025 г ниобия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют I см3 раствора пероксида водорода, 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора D содержит 0,0025 г ниобия.

4.3. Проведение анализа

4.3.1.    Навеску пробы массой 0,5 г помещают н коническую колбу вместимостью 100 см*, приливают 20 см1 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют I см3 раствора пероксида водорода, 10 см* борофтористоводородной кислоты и 20 см3 раствора хлористого алюминия. После добавления каждого реактива раствор осторожно перемешивают. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 4.3.!.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В пять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0,5 г сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего ниобий, в четыре из них отмеряют 1.0; 4,0; 7,0: 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0025. 0,01; 0,0175; 0,025 г ниобии, н проводят растворение по и. 4.3.1.

4.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию ниобия при длине волны 334,4 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям ниобия строят градуировочный 76

Страница 8

ГОСТ 19863.9-91 С. 8

график в координатах «Значение атомного поглощения — .Массовая концентрация ниобия, г/см*».

Массовую концентрацию ниобия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю ниобия (Хг) в процентах вычисляют по формуле

Х2= <ci~ci)v .loo,    (3)

Ж

где С| — массовая концентрация ниобия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2—массовая концентрация ниобия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см*;

V — объем раствора пробы, см3; ш — масса навески в растворе пробы, г.

4.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Мхсоагя доля ихо&аи.

Абсолютов допустимое

рИСХОКЛ^ИИ*. Ъ

реяулитшон П.)рэД.1<ДЬИЫХ

онр«дслеиий

рр»УЛМЧТО»

анализа

Or 0.50 до 1,00 вхлюч.

0.05

0.10

Св. 1.00 * 2,50 >

0.10

0.15

* 2.50 > 5,00 »

0.15

0.20

77

Страница 9

С. 9 ГОСГ 19863.9-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. ,Мошки», канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова. канд. хим. наук; А. И. Королева; О. J1. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 ЛЬ 625

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.9-80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН

ТЫ

06о>иачмшс МТД, н.1 коткрмЛ Aiiu ссылка

Номер чункта


2.2: 3.2. 4 2 4.2

22; 32

2 2; 3.2 4.2

2.2; 3.2 2.2; 3.2

42

4.2

2 2; 3 2

4.2

4.2

2.2; 3.2 1.1

2.2; 3.2


ГУ tv-09' 1678—86


78

Заменяет ГОСТ 19863.9-80