Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 2,5%) методы определения марганца

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.713.543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения марганца

ГОСТ 19863.7—91

Titanium alloys.

Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 0^07^

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле or 0,01 до 2.5%) методы определения марганца.

f. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа— по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до семивалентного йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 им.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см* воды приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1, перемешивают, нагревают до кипении, добавляют 0,2—0,3 г йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Кислота серная по ГОСТ 4201 плотностью 1.84 г/см5 и растворы 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,-10 г/см* и раствор 1:4.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

52

Страница 2

ГОСТ 19863.7-91 С. 2

Смесь кислот: в коническую колбу вместимостью 1 дм1 помещают 520 см3 воды, осторожно, порциями но 10 см1 при перемешивании стеклянной палочкой приливают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 25 г калия йоднокислого помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 400 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до растворения йоднокислого калия, охлаждают до комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают раствором азотной кислоты до' метки и перемешивают. Раствор готп-вят перед употреблением.

Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197, раствор 40 г/дм3, готовят перед употреблением.

Натрий серннстокислый по ГОСТ 195.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки МрОО.

Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, то ее очищают. Для этого 2—3 г марганца помешают з стакан вместимостью 250 сма, приливают 100 см1 волы, 60 см* смеси кислот и несколько раз перемешивают. Через 3—5 мин, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают а сушильном шкафу при температуре 100— 105°С в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Стандартный раствор марганца

1 г марганца помешают в высокий стакан вместимостью 400 см5, приливают 45—50 см3 воды и 20 см3 раствора серной кислоты F : I, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор осторожно кипятят в течение 2 -3 мин, охлаждают до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором растворяли марганец. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20190.

Допускается приготовление раствора другим способом:

2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см5, приливают 200 см5 воды, 20 см* раствора серной кислоты 1 : 1 и растворяют при нагревании. К раствору добавляют несколько кристаллов серннстокислого натрия до обесцвечивания раствора, избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением в течение 5—6 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносит в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г марганца.

53

Страница 3

С. 3 ГОСТ 191463.7-91

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 80 см3 раствора серной кислоты 1 :3 и растворяют при нагревании.

Таблица 1

MaccotuH доля марганца. %

Масса гаяеекк пробы. Г

Or 0.02 ДО 0.2 DK.1I04.

1

Св. 0.2 > 0 8 *

0.2

> 0.8 » 2,5 »

0,1

В раствор добавляют но каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и кипятят 3 мин. Стенки колбы обмывают 25—30 см3 воды, приливают 25 см3 раствора йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, предварительно ополоснув колбу водой, не содержащей восстановителей, этой же водой доливают до метки и перемешивают.

2.3.2.    Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 525 нм в кювете с толщиной фотометрнруемото слоя 20 мм.

2.3.3.    Раствором сравнения служит компенсирующий раствор, для приготовления которого к 25—30 см* раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, добавляют 2—3 капли раствора азот исток нсл ого натрия до обесцвечивания раствора. Для каждой серии проб используют соответствующий ей компенсирующий раствор.

Массовую долю марганца вычисляют по градуировочному графику.

2.3.4.    Построение градуировочного графика

В тесть из семи конических колб вместимостью по 250 см* отмеряют из микробюретки 0.2; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 см* стандартного раствора марганца, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0.001; 0.0015; 0,002; 0.0025 г марганца, приливают по 80 см3 раствора серной кислоты 1 :3 и далее продолжают по пп. 2.3.1 и 2.3.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен марганец.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

2.4.    О б р а бот к а результатов

2 4 1. .Массовую долю марганца {X) в процентах вычисляют по формуле

JS-.J00,    (1)

mi

54

Страница 4

ГОСГ 19863.7-91 С 4

где т — масса марганца в растворе пробы, найденная но градуировочному графику, г;

/п, — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

результатов параллельных определения

результатов

анализа

От 0,020 до 0,100 в:<лк>ч.

0,006

0.010

См. 0,10 » 0,25 »

0,01

0.02

» 0.25 > 0.50 >

0.02

0.03

» 0.50 » J.OO

0.04

0.»5

* 1.00 » 2,50 »

0.06

0,03

3. АТОМНО-А6СОР6ЦИОННЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори-сговодородной кислотах и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.

Ацетилен но ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, растворы 2 : I и I : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 r/см* и раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кисло г а борофтористоводородная: к 280 см1 фтористоводородной кислоты при температуре (10*2)вС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17716 марки ТГ• 100.

Раствор титана 10 г/дм*: 1 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2: J, 4 см1 борофторнстоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

55

Страница 5

С. 5 ГОСТ 19863.7-91

Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки МрОО.

Стандартные растворы марганца

Раствор Л: 0,5 г металлического марганиа помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты при умеренном нагревании. После растворения навески раствор днажды выпаривают с водой ДО объема )0 см3 для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатой температуры. переводят в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,001 г марганца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г марганца.

3 3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см*, приливают 20 см' раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты II растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 3

Моссова* доля илргавщ, Ъ

Масса навесил пройы. г

От 0,01 до 0,10 вхлюч.

0.5

Св. 0.10 » 0,75 »

0,25

> 0,75 » 2.5 >

<7.1

После ра«*ворення пробы добавляют 5--10 капель азотной кислоты и кулятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнамон температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 *M$» добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1. долива-лл водой до метки и перемешивают.

3 3.2 Раствор контрольного опыта готовят — по п. 3.3.1.

3.3.3. Построение градуировочного графика

3.3.3.1.    При массовой доле марганца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 20 см3 раствора титана, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см* стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008; 0,0001 г марганца.

3.3.3.2.    При массовой доле марганца от 0,1 до 0.75% в пять мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раег.ю-ра титана, в четыре из них отмеряют 1.0: 2,5; 5.0; 7.5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0.00025; 0,0005: 0,00075 г марганца.

56

Страница 6

ГОСТ 19863.7-91 С 5

З.З.З.З. При массовой доле марганца свыше 0,75 до 2,5% п семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 4 см4 раствора титана, в шесть из них отмеряют 3,0; 5.0; 7,0; 9,0; 11.0. 12,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0.0000; 0,0011; 0,0012 г марганца.

3.3.4.    К растворам в колбах (см. пи 3.3.3.1, 3.3 3.2, З.З.З.З) добавляют по 2 см1 раствора соляной кислоты 1 : 1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию марганца при длине волны 279,5 нм.

3.3.6.    По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям марганца строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация марганца, г/см5».

.Массовую концентрацию марганца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (Я() в процентах вычисляют по формуле

-100,

(2)

най-

где С| — массовая концентрация марганца в растворе пробы, денная по градуировочному графику, г/см*;

Сг— массовая концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градунрозочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Маесова*

яма марганца. %

Абсолютное дот^салсио: расхождение.

napjbiwibaux

осрелеленяЛ

Pfiy.1br.lTOt

анализа

Or 0.010 до 0,025

ькдюч.

0,002

0.003

Св. 0,025

> 0.050

*

0.005

0,00'/

» O.OSO

> 0.100

»

0.007

0.010

> 0,10

» 0.20

*

0.01

0,02

» 0.20

> 0.40

»

0,02

0,03

> 0.40

> 0.80

*

0.04

0.05

> 0.80

» 1,50

*

0.06

0.08

* 1.50

> 2,50

0.08

0.10

57

Страница 7

С. 7 ГОСТ 19363.7-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн." наук; J1. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; JI. В. Антоненко: О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91    625

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.7-80

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоаи*«ся«е !1ТД, ка «оторыА дана ссылка

Пипер аукни

ГОСТ

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост


195—77

2603 79 3118-77 4197—74 4204—77 4461 77 3457—75 62

№56—75 10184—78 17746—79 20490--75 25036 87


2.2

2.2

3.2 22

2.2

2.2; 3.2

3.2

2.2; 3,2 32

3.2 32

2.2 1.1


58

Заменяет ГОСТ 19863.7-80