Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.543.06 : 006.334    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения хрома и ванадия

ГОСТ

19863.3-91

Titanium alloys.

Method for the determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Дата введения 0».07.82

Настоящий стандарт устанавливает титриметрическнй метол определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0.1 до 6.0%).

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и боро-фторнсговодородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с феннлантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестнвалснтпого иадсернокнслым аммонием в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с феннлантраниловой кислотой в качестве индикатора.

3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1 : 1 и I : 5.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью иди частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

19

Страница 2

С 2 ГОСТ 196ЛЗ.З—91

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная; к 280 см* фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм1.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилаитранилопая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см5 воды, добавляют 0.2 г феннланграннловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см3.

Калий двухромовокислый но ГОСТ 4220, растворы 0,1 к 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромо* вокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см* воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помешают п стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2—3 ч при температуре (102^2)°С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5)°С в течение 10—12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г соли .Мора помешают в стакан вместимостью 800 см* и растворяют в 500 см* волы, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3 хрома (Г), вычисляют по формуле

?=0,001733/С,    (1)

где 0.001733—массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая). выраженная в г/см3 хрома;

К — соотношение между растворами двухромовокислого крлия и соли Мора.

20

Страница 3

ГОСТ 19853.3-91 С. 3

Устанавливают соотношение К между растворами двухромово-кислого калия и соля Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 переносят пинеткой но 10 см* раствора ди\хромовокислого калия 0,1 или 0.02 моль/дм3, разбавляют до 100 см1 ьодой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 5. перемешивают, добавляют 5—6 капель раствора фенилантраннловск ьнс.юты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

где Vt — объем раствора двухромовокислого калим, используемый для титрования, см3;

Кг—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

.Массовую концентрацию раствора солн Мора (практическую), выраженную в r/см3 ванадия (7"|), вычисляют по формуле

7*. =0,005095 К,    (3)

где 0.005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 ванадия.

21

Страница 4

С 4 ГОСТ 19863.3-91

зываюшего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагреиают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм1 при массовой доле хрома менее 0.5% или 0,1 моль/дм* при массовой доле хрома более 0,5% с 5—6 каплями индикатора — фенилантра-ниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

_Г;е±1_.100,    (4)

/п

где    7\    — установленная    массовая    концентрация    раствора    соли

.Мора, выраженная в г/см3 ванадия;

V з —• объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3; т — масса пробы, г.

5.2.    Массовую долю хрома (Х,) и процентах вычисляют по формуле

.НЮ,    (5)

т

где    Г    — установленная    массовая    концентрация    раствора    соли

Мора, выраженная в г/см3 хрома;

VA — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см3.

5.3.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.

Мпсмво» лмп.

Абсолютное допускаемое расхождение. 9>

результатов п»р.1ллел1>иых определений

ре>уоьмтоа

ввахиаа

Ванадий

Or 0.20 до 0.30 8клт.

0.01

0.02

Св. 0.30 * 0,75 »

0.02

0,03

> 0.75 > 1,50 *

0.05

0.'«

> 1,5(3 > З.ПО »

0.08

0,10

> З.гх) > 6.00 »

0,15

0,20

22

Страница 5

Массовая доля. %

Хром

От    0,10    до    0.25    включ.

Св.    0.25    »    0,50    *

>    0,50    »    1,00    »

*    i.00    >    2.00    *

ГОСТ 19863.3-91 С 5

Приболхтие

Абсолютно* допускаемое р*схожд«н«*. %

рС*У*Ь?«Т0Н ялрмллеяьмых

результатов

алр<де*еги*

анализа

0,02

0,03

0,03

0,04

0.05

о.ос

0.%

0,07

Страница 6

С 6 ГОСТ 19863.3-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин. канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; J1. Л. Тенякова; А. И. Королева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 ЛЬ 625

3.    ВЗАМЕН ГОСТ J9863.3—80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Овмн»неи*е НТД. я* кого» к Я д«>и есилкi

llowey ра.цела. пункта

ГОСТ 83-79

3

ГОСТ 1277-75

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4208-72

3

ГОСТ 4220-75

3

ГОСТ 4233-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 8656-75

3

ГОСТ 10Ш--78

3

ГОСТ 20478-75

3

ГОСТ 204W -75

3

ГОСТ 22180-76

3

ГОСЛ 25086—87

1.1

1У 64J9-3501-74

3

Заменяет ГОСТ 19863.3-80