ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ
ТИТАНОВЫЕ
Метод определения хрома и ванадия
ГОСТ 19863.3-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ
ТИТАНОВЫЕ
Метод
определения хрома и ванадия
Titanium alloys. Method for the determination of
chromium and vanadium
|
ГОСТ
19863.3-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт
устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном
присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0 % и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на
растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении
ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором
соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома
до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора -
азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с
фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Шкаф сушильный с
терморегулятором.
Кислота серная
по ГОСТ 4204
плотностью 1,84 г/см3, растворы 1:1 и 1:5.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.
Кислота борная
по ГОСТ 9656.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота
борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при
температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают.
Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний
надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250
г/дм3.
Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор 1 г/дм3.
Кислота щавелевая
по ГОСТ
22180, раствор 10 г/дм3.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор
100 г/дм3.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3:
0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3,
растворяют при нагревании в 50 см3 воды, добавляют 0,2 г
фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и
доливают водой до 100 см3.
Калий
двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1
и 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного
двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
растворяют в 500 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.
Для
перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью
400 см3, приливают 150 см3 воды и растворяют при
нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в
фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы
отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой,
высушивают 2 - 3 ч при температуре (102 ± 2) °С, измельчают и окончательно
высушивают при температуре (200 ± 5) °С в течение 10 - 12 ч.
Соль закиси
железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 39,5 или 7,9 г соли Мора
помещают в стакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3
воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до
комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3
хрома (Т), вычисляют по
формуле
Т = 0,001733К, (1)
где 0,001733 - массовая концентрация
раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 хрома;
К - соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.
Устанавливают
соотношение К между растворами
двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250
см3 переносят пипеткой по 10 см3 раствора
двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3
водой, приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:5, перемешивают,
добавляют 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют
соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски
раствора в зеленую.
(2)
где V1 - объем раствора
двухромовокислого калия, используемый для титрования, см3;
V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см3
ванадия (Т1), вычисляют по
формуле
Т1 = 0,005095К, (3)
где 0,005095 - массовая концентрация
раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см3 ванадия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску
пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
70 см3 раствора серной кислоты 1:5, 2 см3
борофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.
В раствор
добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3
капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды и по
каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой
окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до
обесцвечивания.
Раствор титруют
раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 (при
массовой доле ванадия менее 0,5 %) или 0,1 моль/дм3 (при массовой
доле ванадия более 0,5 %) с 5 - 6 каплями индикатора - фенилантраниловой
кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.
4.2. В раствор
приливают 10 см3 азотнокислого серебра, 30 см3 раствора
надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до
появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома.
Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем
добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и нагревают раствор до
исчезновения малиновой окраски.
Раствор
охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией
0,02 моль/дм3 при массовой доле хрома менее 0,5 % или 0,1 моль/дм3
при массовой доле хрома более 0,5 % с 5 - 6 каплями индикатора -
фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в
зеленую.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую
долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле
(4)
где Т1 - установленная массовая
концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия;
V3 - объем
раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;
m - масса пробы,
г.
5.2. Массовую
долю хрома (Х1) в
процентах вычисляют по формуле
(5)
где Т - установленная массовая концентрация раствора соли Мора,
выраженная в г/см3 хрома;
V4 - объем
раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см3.
5.3.
Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
результатов, параллельных
определений
|
результатов анализа
|
Ванадий
|
От 0,10 до 0,30 включ.
|
0,01
|
0,02
|
Св. 0,30 » 0,75 »
|
0,02
|
0,03
|
» 0,75 » 1,50 »
|
0,05
|
0,06
|
» 1,30 » 3,00 »
|
0,08
|
0,10
|
» 3,00 » 6,00 »
|
0,15
|
0,20
|
Хром
|
От 0,10 до 0,25 включ.
|
0,02
|
0,03
|
Св. 0,25 » 0,50 »
|
0,03
|
0,04
|
» 0,50 » 1,00 »
|
0,05
|
0,06
|
» 1,00 » 2,00 »
|
0,06
|
0,07
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Давыдов, д-р техн.
наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук;
Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3-80
4. Периодичность
проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Сущность метода. 1
3.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
4.
Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 3
|