Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения ванадия

3 Атомно-абсорбционный метод определения ванадия

Страница 1

УДК 669.715.543.06 : 006.354    Группа    BSft

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения ванадия    ГОСТ

Titanium alloys.    19863    2_91

Methods for the determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Дага введения 01.07.92

Настоящий стандарт'устанавливает титрнметрическин (при массовой доле от 0.1 до 6,0%) и атом но-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 6,0%) методы определения ванадия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (соли Мора) с фенил-антраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2.    Л п па р ату р а. реактивы и растворы

Шкзф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фторнстоьодород-

И»яанис официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

11

Страница 2

С 2 ГОСТ 19Ш.2-91

ной кислоты при температуре (!0±2)еС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота щавелевая но ГОСТ 22180. раствор 10 г/дм8.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20190, раствор 0,1 моль/дм3.

Натрий углекислый но ГОСТ 83.

Кислота N-фсиилаитраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм3: 0,2 г углекислого натрия помешают в сгакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 50 см8 воды, добавляют 0,2 г феннлантраннловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см*.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3: 29,42 или 5.88 г перекристаллнзованного дву хромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000см3, растворяют в 500 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см1, приливают 150 см9 воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2—3 ч при температуре (102±2)°С, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200+5)°С в течение 10— 12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. растворы 0.1 и 0.02 моль/дм3: 39,5 или 7.9 г соли Мора помещают в сгакан вместимостью 800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), Т выраженную в r/см3 ванадия (Т), вычисляют по формуле

’/’=0,005095-/С,    (1)

где 0,005095 — массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см* ванадия',

К — соотношение между растворами двухромозокнело-го калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение К между растворами двухромово-кислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см3 переносят по 10 см3 раствора двухромовокислого калия 0,) или 0,02 моль/дм3, разбавляют до 100 см3 водой, приливают по 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 5, перемешивают, добавляют 5—6 капель феннлантраннловой кислоты и титруют соответст-12

Страница 3

ГОСТ !9Se3.2-91 С 3

вующим раствором соли Мора до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

Соотношение    К = —pv(2)

где Vt — объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см3;

I'a — объем раствора соли .Мора, израсходованный на титрование, см3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 раствора серной кислоты 1 :5. 2 см3 борофтористоводородной кис* лоты и нагревают до полного растворения.

Таблица I

Массовая b<v.s »а мадия, %

Масса иапсски пробы, г

От 0,1 АО 1,0 включ.

1

Св. 1.0 * 3.0 »

0.5

> 3,0 » 6.0 *

0,25

В раствор добавляют по каплям раствор азотной кислоты до исчезновения фиолетовой окраски. 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см* воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм3 при массовой доле ванадия менее 0,5% или раствором 0,1 моль/дм} при массовой доле ванадия более 0,5% с 5—6 каплями индикатора — фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

(3)

nt

где Т — установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в r/см* ианадия;

13

Страница 4

С. 4 ГОСТ 19S63.2—91

V3 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия. см*; m — масса пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Млссчкйя для* вввлди*. Ч,

ДбСипюимс деда к к» t'и IX рмкожжиие. Ч>

Пирмлвльиих

ОЯРСД&ТЮНА

результатов

Л МЗ.'ИГ 1Л

Or 0,1 до 0,30 «ключ,

0,01

о.о;

Св. О.ЗО » 0.75 »

0.02

0,03

» 0.75 » 1,50 *

0,05

0#6

, 1.50 » 3,00 »

0.08

0.10

» 3.00 » 6.00 »

0,15

од»

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ1 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318.5 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для ванадия.

Ацетилен но ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 r/см8, растворы 2 : 1 и 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—-1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофторнстородородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты прн температуре (10±2)СС добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17716 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дма: 4 г губчатого титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см* раствора соляной кислоты 2: 1, 8 см3 борофторнстоводородиой кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждаюг до комнатной температуры, переводят 14

Страница 5

ГОСТ I9M3.2-9I С. 5

в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм*: I г губчатого титана помещают в коническую колбу вместимостью ‘250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1,4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют шестнадцать капель азотной кислоты к кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Аммонии ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Стандартный раствор ванадия: 2,2962 г ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ добавляют 50 см3 воды, 100 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 н растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ем3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0.001 г вападня.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 10 см3 борофтористоводородной кислоты. доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля »аиад*я. %

Масса мамехи лрэбы, г

От 0.1 до 2,0 оклюй.

0.5

Св. 2.0 » 6.0 »

0.2

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.!.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

3.3.3.1. При массовой доле ванадия от 0,1 до 0,5%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают по 25 см3 раствора титана Л, о пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 4—404    15

Страница 6

С. 6 ГОСТ 19883.2-91

2.5 см* стандартного раствора, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г ванадия.

3.3.3.2.    При массовой доле ванадия от 0,5 до 2,0%.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см-1 помещают по 25 см8 раствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5.0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора, что соответствует 0,0025; 0,005; 0.0075; 0,01 г ванадия.

3.3.3.3.    При массовой доле ванадия свыше 2,0 до 6,0%.

В нягь мерных колб вместимостью по 100 см1 помешают по 20 см* раствора титана Г>, в четыре из них отмеряют 3,0; 6,0; 9,0;

12.0    см3 стандартного раствора, что соответствует 0,003; 0,006, 0,009; 0,012 г ванадия.

3.3 3-4. К растворам в колбах, приготовленным do i.ii. 3.3.3.1,

з.3,32,    З.З.З.З, добавляют но 5 см3 раствора оляной кислоты I : 1, по 10 см3 борофтористоводородной кислоты, долнвакл водой до метки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце-

и.лензакись    азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию ванадия при длине волны 318,5 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям ванадия строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация ванадия, г/см5».

Массовую концентрацию ванадия в растворе пробы и в раство-ре контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю ванадия <At> в процентах вычисляют по формуле

A'j=    100,    (4)

М

где С1 — массовая концентрация ванадия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2— массовая концентрация ванадия в растворе контрольно-• го опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V — объем раствора пробы, см3; т - - масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождение результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

16

Страница 7

ГОСТ 19Ш.2-91 С. 7

Абсолютное дипусклемос расхождение. %

результате» параллельны* сящ с дел с ita ft


результате*

аидлкза


0.015

С,%

0,(6

0.10

0.15


0.020

0,05

0.Ю

0.13

0.20


Массовая ходя деиадки, %

От

0.100

ДО

1\300

включ.

Сп.

0*30

>

0,60

>

>

0.60

>

1.50

>

>

1,90

>

3.00

>

>

3,00

>

6.00

>


17

Страница 8

С. 8 ГОСТ 19W.3.2-&I

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; J1. А. Тсиякова; М. Н. Горлова, канд. лим. наук; А. И. Королева; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 .4» 625

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.2-80

4.    Периодичность проверки — 5 лет .

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0(хмияч«ине КТ Д. и» КОТОрык дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ <83—79

2 2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457 - 75

3.2

ГОСТ 9336-75

3.2

ГОСТ %5б -75

2.2; 3.2

ГОСТ ’М&4-78

2.2; 3.2

ГОСТ 17746-7!)

3.2

ГОСТ 2049(1—75

2.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 25006—87

1.1

ТУ 6-09-3501—74

2.2

18

Заменяет ГОСТ 19863.2-80