Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения никеля при массовой доле от 40,0 до 60,0%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО К) 3 А С С Р

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ Метод определения никеля

ГОСТ

19863.16—91

Titamum-r.ickel alloy. %

Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплекеонометрическнй метод определения никеля при массовой доле от 10,0 до 60,0%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25066 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении никеля диметилглнокенмом из аммиачного раствора, содержащего лимонную кислоту, растворении осадка днметнлг.шоксима-та никеля в соляной кислоте, связывании никеля трилоном Б и титровании избытка трилона Б азотнокислым свинцом с индикатором кислотным хром темно-синим.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100°С с ценой деления ГС.

Фильтры беззольные по ТУ 6 091678.

Кислота соляная по ГОСТ .1118 плотностью 1,19 r/см5, раствор 1:1.

Ихдание официальное

Настоящий стандарт не ноже» 6uib полностью или частично воспроюведеи. тнражнрояаи и распространен 6ei ра (решения Госстандарта СССР

на

Страница 2

С. 2 ГОСТ IM03.I6—91

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 к раствор 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/'дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглнокснм, раствор 5 г/дм3: 5 г диметилглиокснма растворяют в 1000 см3 этилового спирта.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Индикатор кислотный хром темно-синий: 0.1 г реагента пометают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 воды и расгворяюг при слабом нагревании. После полного растворении раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, долнваюг водой до метки и перемешивают

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента расгворяюг в 100 см3 воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго- фильтры средней плотносш («белая лента») пропитывают раствором конго, высушниают в сушильном шкафу при температуре (110±5)СС, нарезают и хранит в бюк-со. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Соль динатриевая этилендиамин — N.N.N'.N'-TeTpayKcyciiofl кислоты, 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 8.28 г азотнокислого свинца растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты и упаривают досуха. К сухому остатку приливают 100 см3 воды и нагревают до растворения со-лей, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента*) в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Никель по ГОСТ 849 марки Н22.

Стандартный раствор никеля

1 г никели помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения никеля приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 : I и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения до комнатной температуры к раствору осторожно приливают 100 см3 поды и кипятят 2'мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до у.етки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.

1*>

Страница 3

ГОСТ 19463.16-91 С 3

Для установления массовой концентрации трилона Б по никелю (Т) в три конические колбы вместимостью по 250 см3 помешают аликвотную часть стандартного раствора никеля по 10 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 70 см3 воды, 20 см3 раствора трнлона Б. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго из синей в красную, 15—20 капель аммиака добавляют в избыток, приливают 1 см3 индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до резкого изменения окраски раствора из синей в малиновую.

Массовую концентрацию трилона Б по никелю [Tj, г/см3, вычисляют по формуле

Тгм-^(1)

VX-V, K '    1

где С — массовая концентрация стандартного раствора никеля,

г/см3;

V— объем стандартного раствора никеля, используемый для титрования, см3;

Vi -объем раствора трнлона Б, используемый для титрования, см3;

V2— объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на титрование, см3;

К — соотношение между растворами трнлона Б и азотнокислого евница.

V/'

v,

Устанавливают соотношение К между растворами трилона Б и езотиокнелого свинца: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 10 см3 раствора трилона Б, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты. 70 см3 волы. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго из синей в красную, добавляют 15- 20 капель аммиака в избыток, приливают 1 см3 расгвора индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до перехода синей окраски раствора в малиновую.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0.25 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты 1:2 и нагревают до полного растворения. Добавляют азотную кислоту по каплям до исчезновения фиолетовой окраски раствора и три капли в избыток, выпаривают до появления белых паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 мин.

121

Страница 4

С. 4 ГОСТ 19863.16-91

После охлаждения до комнатной температуры к раствору прнли-г.зют 50 см3 воды и кипятят 1—2 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    Аликвотную часть раствора 50 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 раствора лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, добавляют 100 см3 раствора диметилглиокенма, аммиак до резкого запаха и выдерживают 20 мин при температуре 50--60° С.

4.3.    Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности (<белая лента»), промывают 10—12 раз горячей водой, растворяют на фильтре в 30 см3 раствора соляной кислоты, а фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, пометенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу.

4.4.    Если в сплаве присутствует медь, то операцию осаждения повторяют, добавляя аммнак до резкого запаха, 80 см3 раствора диметилглиокенма, выдерживают 20 мин при температуре 50— 60°С и продолжают по п. 4.3.

4.5.    В раствор приливают трилон Б в соответствии с таблицей и выдерживают 20 мин при комнатной температуре.

Объем раствора трхлама Б. си’

М»ео>*ая доле имеем. Ч»

Or 40,0 до 51',0 аклюо.    20

Се 50,0 » 60,0    »    1    25

»

К раствору приливают аммнак до перехода синей окраски бумаги конго в красную, 15- 20 капель в избыток, добавляют 1 см* индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до резкого изменения синей окраски раствора в малиновую.

5. ОБРАБОТКА PF-ЗУЛЫАТОВ

5.1. Массовую долю никеля (А') в процентах вычисляют по формуле

Х=    100,    (2)

ГЛ

где У| -- объем раствора трнлона Б. используемый для титрования, см3;

V7 — объем раствора азотнокислого свинца, израсходопанныА

на титрование, см3;

122

Страница 5

ГОСТ I96&3.I6—91 С. 5

Т — установленная массовая концентрация раствора трило-на Б по никелю, г/см3;

К — соотношение между растворами трилона Б и азотнокислого свинца; m — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений — 0,3%; результатов анализа — 0,4%.

Страница 6

С. 6 ГОСТ 19883.16-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерском авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; JI. А. Тснякова; А. И. Королева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 Л* 626

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначен** НТД. на который дина ссьытв

Помер ралдола. пункта

ГОСТ 849-70

3

ГОСТ 3118 77

з

ГОСТ 3652-69

3

ГОСТ 376(1 79

з

ГОСТ 4М4-77

3

ГОСТ 4236-77

3

ГОСТ 446! -77

3

ГОСТ 5456-79

3

ГОСТ 10*552—73

3

ГОСТ 18300-87

3

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-1678 86

3

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор И. Н. Молокова Корректор И. .'7 Асауленко

■Сдано а иаб 0».«.9! Пода, к а«ч. 29.0341 Т.75 уел п. л. 7.88 уел *р.ч>тт. 7.33 уч.-юд. я. Тир*»* 5000 W4    Цепа 2 ». И t

Ордена <3нак Почет»» И>датееьст*о стандартов. 1М357. Москва, ГСП, Ноаопреч-венскай пар . 3 Тип. «МоскоканА печатник». Москва. Лилии пер. 6. Зап. 404