Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50,0%

Введен впервые

Оглавление

1 Общие требования

2 Сущность метода

3 Аппаратура, реактивы и растворы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Страница 1

УДК 669.7I6.S43.06 : ООв.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ

Метод определения титана

ГОСТ

19863.15—91

Tifanium-nickel alloy.

Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0

до 50.0%.

1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2.    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с дирнтнпнрил.мета-ном и измерении оптической плотности раствора при ллине солиы 480 нм.

Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомноабсорбционным методом соответственно но ГОСТ J9863.5 -90 и ГОСТ 19863.14-90).

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,8-1 г/см3 и раствор 1 :2.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

115

Страница 2

С. 2 ГОСТ 19863.15-91

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см*, раствор 1:1.

Гндроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Тиомочевииа по ГОСТ 6344, растоор 100 г/дма.

Ди&нтипирилмстан по ТУ 6 09-3335.

Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочев:;ны помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см*, приливают 700—800 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 см3 раствора сернокислой меди, доливают до 1000 см3 раствором соляной кислоты и перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки TI -100 или титан йодид-ним.

Стандартные растворы титана

Раствор Л: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют при нагревании в 160 см1 раствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлорида гндроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3— 4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50—-70 см1 воды, перемешивают раствор и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0004 г титана.

Раствор Б: 0.1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 160 см3 раствора серной кислоты и проводят растворение, как указано для раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г титана.

116

1

4.1.2.    При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида гндроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до

Страница 3

ГОСТ 19863.15—«1 С. 3

исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц, меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 ckj йоды, перемешивают и кипятят I—2 мин.

4.2.    Раствор, полученный по n. 4.1.1 или п. 4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 4,0 см3, содержащую от 1,6 до 2.0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.

4.3.    К аликвотной части раствора приливают 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.    Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин пр:« длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрнрусмого слоя 10 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см3.

Массовую долю тита<на определяют по градуирооочному графику.

4.5.    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 50 см5 отмеряют по 4 см* стандартного раствора Л, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смЛ стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп. 4.3, 4.4.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют па формуле

X- —-100,

т,

где т масса тнгана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т| — масса пробы в аликвотной частн раствора, г.

5.2.    Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.

117

Страница 4

•с 4 ГОСТ l»S«3.15-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин. канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; Л. В. Антоненко; Д. И. Королева

"2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 ЛЬ 62fi

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Периодичность проверки — 5 лег

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОС<ияй'1сапс ПТД. и когтил длил ссидн.1    1адч*    лу*ма

ГОСТ 31IS-77    I    3

ГОСТ *165—78    3

ГОСТ 4204 -77    ,    3

ГОСТ 4-*в’—77    3

ГОСТ 5*38—79    3

ГОСТ 6344-73    ,    3

ГОСТ 17746- 7!)    -3

ГОСТ 25086-87    |.;

T.V 6 09 3935 74    3

ТУ С 09-Г67&—«$    3

>>«