Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,04%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.01 до 5,0%) методы определения меди

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715 54.3.06:006.354    Группа    В    59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определенна меди    ГОСТ

Titanium alloys.    19863    14_91

.Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовом доле от 0,01 до 0.4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.01 до 5,0%) методы определения меди.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1.    Сущность метода

.Метод’основан на растворении пробы в смеси соляной и боро-фтористоводородной кислот, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см* и раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 r/см3 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±:2)°С добавляют порциями 130 г

Ичдлкис официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

107

Страница 2

С. 2 ГОСТ 19863.14-91

борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм* и 0,5 моль/дм3.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6 09-01-768, раствор 200 г/дм5.

Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм3.

Буферный раствор борнокислого натрия, pH 9; 13,45 г борной кислоты помещаю! в стакан вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют лрн нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 65 см3 раствора гнлроксида натрия 0,5 моль/дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ IS300, раствор 1:1.

Бнс-(циклогексанон)-оксалнлднгндразон (нупризои) по ТУ 6-09-14-1380. раствор 5 г/дм: 0,25 г куирнзона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см* раствора этилового спирта. доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 25 см3 раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного растворения навески и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перевешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г меди.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы согласно табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты. 1,5 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица I

Массовая дсо* ММ, %

Масса паесски пробы, г

От

0.01 до 0.10 вклкя.

1

Св. 0,10 > 0,25 >

0.5

»

0.25 » 0.40 »

0.25

108

Страница 3

ГОСТ 19863.14-91 С 3

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезнрве-' ния фиолетовой окраски, затем в избыток 2—3 капли, кипятят 2— 3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят п мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают водой до метки к перемешивают.

2.3.2.    Аликвотную часть раствора 5 см® переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, приливают 8 смг раствора лимоннокислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100 г/дм3 до изменения окраски индикатора из красной в бледно-желтую и 1 см1 раствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5’см3 буферного раствора с pH 9, 1 см1 раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювеге с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному графику.

2.3 4. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см1 отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000005; 0.00001; O.Q00015; 0,00002; 0.000025 ; 0,00003 г меди, приливают по 8—10 см3 воды и продолжают по пп 2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растнорон н соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по ({юр-муле

Х~ ——-100,    (1)

mi

где m — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; m| — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

109

Страница 4

С. 4 ГОСТ 19863.14—fll

Таблица 2

Масоаня» доля меди. ъ

А<Чолютио* допускаем се раежождечие. N

результатов параллельных оср«делений

результатов

анализа

От 0,010 до 0,030 иключ.

0,005

0,007

Св 0.(130 * 0,100 >

0.007

0.012

» 0,КЮ » 0.250 >

0.015

0,025

» 0,250 * 0,400 »

0,025

0.015

3. ATOM НО-АБСОРБЦ ИОН НЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ .МЕДИ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори-стоводороднон кислотах и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен — воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см2, растворы 2 : I и 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы титана

Раствор А. 20 г/дм3: 4 г титана пометают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2 : 1, 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты н кипятят раствор в течение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм5: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2: 1, 4 см3 борофторнстоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят ПО

Страница 5

ГОСТ 19883.14-91 С. 5^

в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Стандартные растворы меди

Раствор А: I г меди растворяют в 20 см1 раствора азотной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0.001 г меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой согласно табл. 3 помешают о коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют *20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, I см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы добавляют 5—10 капель азотной кислоты н кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры» переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3. добавляют раствор соляной кислоты I : I согласно табл. 3, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая лолп

■ели. "Ь

Ма«л кипрски Пробы. г

Виеегимосп» мерной колбы, см»

06Ъ4м д»6*)мя«мшо расгвора соляной кислоты 1 : 1. см-’

Or 0,01 ДО 0.1 Со. 0.1 * 5,0

включ.

0.5

0.25

100

250

2

5

3.3.2.    При массовой доле меди свыше 1.0 до 5.0% аликвотную-часть расгвора, равную 20 см3, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.3.    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 3.3.1, 3.3.2.

3.3.4.    Построение градуировочного графика

3.3.4.1.    При массовой доле меди от 0,01 до 0,1%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см5 приливают по 25 см3 раствора титана А, в пять из них отмеряют 0.5; 1.5; 3.0; 4,5; 6,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,00005 ; 0,00015; 0.0003; 0.00045; 0,0006 г меди.

3.3.4.2.    При массовой доле меди свыше 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора титана Б. в пять из них отмеряют 1.0; 2.5; 5.0; 7,5;

111

Страница 6

С 6 ГОСТ 19863.14-91

10.0    см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0.0005; 0,00075; 0,001 г меди.

3.3.4.3.    При массовой доле меди свыше 1.0 до 5.0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см5 приливают по 2 см5 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4.0; 6.0; 8,0;

10.0    см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

3.3.4.4.    К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, добавляют по 2 см5 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций н соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация меди, г/см3».

Массовую концентрацию медн в растворе пробы и н растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю меди (А'О в процентах вычисляют по формуле

-Jgl-^.LL-.ioo,    (2)

ftI

где Ci — массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Са — массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

т — масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Абсолютное Хоауск*еиое р»схождеи»е. '4

Массона* яо.’.я мехи, Ъ

Р«)'Л1.тап>л пвдолеамше

результатов

определений

аяалнаа

От 0.010 до 0,025 вкдпч.

0.003

0.005

Св. 0,025 * 0.050 »

0,005

0.007

> 0.050 > 0,100 »

0.010

0.015

112

Страница 7

ГОСТ IM6S.M-91 С 7

Продолжение Гибл 4

Массе»** доле мели. %

лбшхлюпгое яопусклскоо рдсхождсшм, 5,

результатов парглдслькых опр*дадскиА

репудылсп

меди*

Св. 0.100 до 0.250 в ключ.

0,015

0.020

» 0,250 * 0.500 »

0.025

0.030

» 0,50 > 1.05 »

0.05

0.07

» 1.00 * 2.50 >

0.10

0.15

» 2,50 > 5.00 >

0,15

0.20

113

Страница 8

С в ГОСТ 19863.14-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкнн, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хнм. наук; J1. В. Антоненко; О. J1. Скорская, канд. хнм. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 № 626

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Овозилчриш; НГД.

!М который Дана ссылка

Номер суакта

ГОСТ 859- 78

2.2; 3.2

ГОСТ 31:18—77

2.2; 3J?

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4461 -77

2.2; 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 9656-75

2 2; 3.2

ГОСТ J04S4—78

2.2; 3.2

ГОСТ 57740-79

3.2

ГОСТ 18300-87

2 2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-0914-1380-—77

22

ТУ 6-094)1-768- 89

2.2

114