Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 20,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,02 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 20,0%) методы определения циркония

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения циркония

3 Фотометрический метод определения циркония

4 Атомно-абсорбционный метод определения циркония

Страница 1

УДК 669.715: МЗ.Об : 00G.3W    Группа    В5*

государственный стандарт союза ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения циркония

ГОСТ

19863.13—91

Titanium alloys.

Methods lor the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07,9?

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 20,0%), фотометрический (при массовой ,чоле от 0,02 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 20,0%) методы определений циркония.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифмеише-ское результатов двух параллельных определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении циркония двузамещениым фосфорнокислым аммонием ь присутствии пероксида водорода, прокаливании осадка при температуре (lOOOiЮ)°С до пирофосфата циркония и взвешивании прокаленного осадка.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры беззольные по ТУ 6 09-1678.

Кислота-серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, рзсгво-ры I : 3 и 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый двузамещеиный по ГОСТ 3772, раствор 100 т/дм3.

Издание официальное Насюяшнн стандарт не может быть полностью нлн частично н ос о рои.> пелен. тиражировап и распространен Се.» разрешения Госстандарта СССР

98

Страница 2

ГОСГ 19863.13—91 с. г

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 50 г/дм5.

Промывная жидкость: в коническую колбу вместимостью I дм* помещают 100 см3 раствора дву замещенного фосфорнокислого аммония, приливают 900 см3 раствора серной кислоты 1:4 и перемешивают.

2.3.    Проведение анализа

2.3.J.    Навеску пробы в соответствии с табл. I помешают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 50 см3 раствора серной кислоты !:3 н нагревают до полного растворения навески, поддерживая первоначальный объем водой.

Таблица 1

Массовая доли цяркиюя, %

Масс» начески пробы. Г 1

Or 0.5 до 5,0 9ключ,

0.5

Св. 5,0 >10,0 *

0.25

> 10,0 > 20,0 »

0.1

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прилипают 150 см3 воды, 20 см3 пероксида водорода, при перемешивании небольшими порциями 20 см3 раствора двузамешенного фосфорнокислого аммония, затем нагревают до 40—50°С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и дают отстояться при комнатной температуре не мексе 3 ч.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента»), промывают восемь раз промывной жидкостью и три раза раствором азотнокислого аммония (при этом осадок и фильтр должны быть полностью отмыты от желтой окраски).

Фильтр с осадком помешают в доведенный при температуре (1000:fc 10)“С до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±Ю)°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле

sH-gl 100,    (1)

т

где т, — масса тигля с осадком, г; т2 — масса тигля, г; т — масса навески пробы, г;

0,344 — коэффициент пересчета пирофосфата циркония на цирконий.

99

Страница 3

С 3 ГОСТ 1ЭД63.13—»1

2.4 2. Расхождения результатов не должны превышать значении, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая дм и циркония. %

Абсолютно- допускичмо* расхождение. %

wijflutatos гирдллмшых определении

рмтдьтатсо

«ниш*

О? 0,50 до 1.00 вялкж

0.05

0,07

Св. 00 до 2.50 >

С.07

0.10

> 2.5 > 5.0 »

0.1

0.2

» 5.0 * J0.0 »

0.2

0.3

» 10.0 » 20,0 *

0,3

0.4

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод определения циркония

3.1.    Сущность XI его да

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-красного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым н измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр или фоюалекчроколориметр.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 r/см1, растворы 1 : 4 и 0,06 моль/дм1.

Гидроксиламииа гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм*.

Лммоннй хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний азотнокислым по ГОСТ 3761, раствор 200 г/дм5.

Аммиак водный но ГОСТ 3760.

Соль динатриевая з>тиленднамин - N,N,N',N'-7erpayKcycHofl кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор 0,025 моль/ •дм1: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 200 см3 воды и растворяют при перемешивании.

Раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Ксилсноловый оранжевый, раствор 1 г/дм3, свежеприготовленный.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Цирконии сернокислый по ТУ 6 09-3986.

Стандартные растворы циркония

Раствор А: 3,9 г сернокислого циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 50 см5 воды и рас-100

Страница 4

ГОСТ 19863.13-91 С. *

творя ют навеску, затем осторожно приливают 25 см3 серной кислоты. охлаждают, переносят раствор н мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию (7") стандартного раствора циркония: аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см5, прилипают 70—80 см3 воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60— 70’С н добавляют по каплям при перемешивании аммиак до ощутимого замаха.

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40—50°С, затем фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).

Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с оездком помещают в доведенный при температуре (lOOOrt; 10) °С до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±50)°С в течение I ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают

Массовую концентрацию стандартного расгвора циркония ('Г), r/см3, вычисляют по формуле

Т=—1(2)

где m — масса осадка после прокаливания, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

V — объем стандартного раствора циркония, взятый для определения циркония, см*.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 0,05 моль/ /дм* раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г циркония.

3.3. Проведение анализа

33.1. Навеску пробы массой 0.25 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают пипеткой 15 см* раствора серной кислоты 1 : 4. колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая первоначальный объем водой. Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г губчатого титана.

В полученный раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гндрокенламина до обесцвечивания расгвора и 2—3 капли в избыток, приливают 20 см3 воды и кипятят 1—2 мин. Колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2. Аликвотную часть раствора согласно табл. 3 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 0,05 моль/дм*

J0I

Страница 5

С 5 ГОСТ 19863.13-91

раствор серной кислоты до объема 20 см* (табл. 3), 2.5 смь раство* ра гидрохлорида гндроксиламина, 2 см5 раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

МлОО«.)И ДСИЯ цирконии. % | сиЗ151

Обхн 0.0» И ОЛЬ (AM*

рясттора «риов кйглотм, «>

Or 0.02 до 0,05 ВКЛК/1. 20

Св. 0.05 * 0.10 > Ю

10

> 0,10 » 0,25 > 5

15

» 0.25 » 0.60 * 2.5

17,5

3.3.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин яри длине волны 536 нм в кювете с толщиной фогометрнр>емого

слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит компенсирующий раствор: соответствующая аликвотная часть испытуемого раствора со всеми реактивами. в которую перед добавлением кенленолоною оранжевого вводят 0.5 см3 раствора трилона Б.

3.3.4.    Массовую долю циркония рассчитывают по градуировочному графику.

3.3.5.    Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора титана, в пять из иих отмеряют 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0.00002; 0,00003: 0,00004: 0,00005 г циркония, затем приливают соответственно 10,0; 9,0; S.0; 7,0; 6,0; 5,0 см3 раствора серной кислоты 0.05 моль/дм3 и продолжают анализ по пп. 3.3.2 и 3.3.3.

Раствором сравнения слуяант раствор, в который не введен цирконий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

3.4. Об р а ботк а результатов

3.4.1. Массовую долю циркония (Х|) в процентах вычисляют по формуле

-^i-.100,'    (3)

Tti'2

где m| — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; nt3 — масса пробы в соответствующей аликвотной части раствора. г.

102

Страница 6

ГОСТ «9863.13-91 С. в

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Абсолютное дояускаоиос ркхожмвм. Ч,

М*СЮМЯ АОЛ* циркония. %

результате» параллельных определений

результатов

«Налам

От 0,020 до 0.(150 вилхх.

0,006

0,010

Са. 0,05 » 0,10 »

0.0J

0.02

» 0,10 » 0.30 »

0,02

0,03

» 0.30 » 0,50 »

0.03

0,05

4. АТОМ НО-АБСОРБЦ НОНН МП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофюристоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции циркония при длине волны 360,1 нм в пламени ацетилен •— закись asoia.

4.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

Спектрофотомегр атомно-абсорбционный с источником излучения для циркония.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35— 1,40 г/см5.

Кислота борная по ГОСТ 9656 н насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10-184.

Кислота борофтористоводородная: х 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10гЬ2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминии хлористый по ГОСТ 3759, раствор 100 г/дм3.

Цирконий металлический особой чистоты по ТУ 95-259.

Стандартные растворы циркония

Раствор А: 1 г металлического циркония помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см5, добавляют четыре капли воды для смачивания навески и осторожно, небольшими порциями приливают 10 см3 смеси, состоящей из одной части фтористоводородной и одной части азотной кислоты. Растворение ведут на холоде. После растворения навескн добавляют 50 см3 насыщенного раствора борной кислоты и оставляют стоять на 10 мни. Раствор перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят водой до метки, перемешивают и переводят в тот стакан, в котором проводили растворение.

103

Страница 7

С. 7 ГОСТ 1986Э.13—

1 см3 раствора А содержит 0,01 г циркония.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г нирконня.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 5 пометают н коническую колбу вмес1имостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 борофтористиводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 5

Мл сопл я дола циркопла, \    Масса    и.чжсми    п^.>бы,    г

J

Or 0,о jo 5.0

0.5

Св. 5.0 до 20,0

0,25

После растворения пробы раствор охлаждают до комнзтнон температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 10 см3 борофторчетоводородной кислоты, 10 см* раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 4.3.1.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

4.3.3.1.    При массовой доле циркония or 0,5 до 2,0%

В пять конических колб вместимостью но 100 см3 помещают по 0.5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5, 10,0 см3 стан-дар! Кого раствора Б, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.

4.3.3.2.    При массовой доле циркония свыше 2.0 до 5,0%

В пять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0.5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 1,5; 2.0; 2.5 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,01; 0,015; 0.02; 0,025 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.

4.3.3.3.    При массовой доле циркония свыше 5.0 до 12,0%

В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0,25 г навески сплава, аналогичного но составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в пять из них отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2.5; 3.0 см3 стандартного раствора Л. что соответствует 0,01; 0,015;

104

Страница 8

ГОСГ 19868.13—91 С »

0,02; 0,025; 0,03 г циркония, и далее выполняют операции по п. 4.3.1.

4.3.3.4.    При массовой доле циркония свыше 12,0 до 20,0%

В шесть конических колб вместимостью по 100 см1 помешают по 0,25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1. затем п пять из них отмеряют 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5.0 см3 стандартного раствора А. что соответствует 0.03; ОД’5; 0,04; 0,045; 0,05 г циркония, и далее выполняют операции по п. 4.3.1.

4.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен—закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию циркония при длине волны 360.1 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям циркония строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — ЛАас-совая концентрация циркония, г/см3».

Массовую концентрацию циркония в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.5. Обработка результатов

4.5.1.    Массовую долю циркония (Хг) в процентах вычисляют по формуле

Х=    .100,    (4)

п

где С| — массовая концентрация циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1;

С2- массовая концентрация циркония в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

w— масса навески пробы, г.

4.5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

МйСОО&ая

доля цирконв*. ч

ЛСсл'Иотяое допускаемое отклонение. %

результатом параллельных ап>едел<->1И»

результатов

ЙИАДИЭЙ

От 0,50 до

1.00 в КЛЮЧ.

0.05

0.10

Св. 1.00

*

2.50

>

0,10

0.15

» 2,50

»

5,00

»

0.15

0,20

» 5,0

>

10.0

>

0.2

0.3

» 10,0

>

20.0

>

0.3

0,4

105

Страница 9

С 9 ГОСТ 19S63.I3—91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

]. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, л-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук: Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова. канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 .N» 626

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.13-80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

o«*i»»neii*o НТД. на которым хаки со»i.iка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 3759-75

4.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3772-74

2.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 42СЧ—77

2.2; 3.2

ГОСТ 4 ИИ—77

4.2

ГОСТ 5456-79

3.2

ГОСТ ГИ37-75

4.2

ГОСТ «о» -75

42

ГОСТ I04K4-78

4.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 10929--76

2.2

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 25086- 87

1.1

ТУ 6-09-1678—Й6

2.2; 3 2

ТУ 6-09-3986- 76

3 2

ТУ 95-259- 88

4.2

(Об

Заменяет ГОСТ 19863.13-80