Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0%) методы определения олова

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения олова

3 Атомно-абсорбционный метод определения олова

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.543.0S : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Методы определения олояа

ГОСТ

19863.10-91

Titanium alloys.

Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает периметрический (при массовом доле от 0,5 до 6,0%) и атомно-абсорбционный цфн массовой доле от 0,5 до 6.0%) методы определения олова.

I. ОЬЩНЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСГ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ТИТРНМЕТРНЧЕСКИЯ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного фосфорноиатиетокнслым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см5 и раствор 1 : 1.

Натрнй фосфорноватнстокислый 1-водный по ГОСТ 200, раствор 400 г/дм3.

Хлорид одновалентной ртути (каломель).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

йод но ГОСТ 4159.

Н>дание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично в ос про «веде и, тиражиронан и распространен беэ разрешения Госстандарта СССР

79

Страница 2

С 2 ГОСТ 19663.10-91

Раствор йода 0,025 моль/дм3: 40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор выдерживают в течение 2—3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.

Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100. '

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 50 см3 соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, не доводя раствор до кнпення.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора содержит 0,001 г олова.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 2 г/дм4. Раствор готовят перед употреблением.

Для установления массовой концентрации раствора йода по олову (Г) в три конические колбы вместимостью по 500 см3 помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см3 раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют прк нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. В охлажденный до 50—60ПС раствор приливают 10 см3 стандартного раствора олова, 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 с?^3 раствора фосфорноватистокнслого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

.Массовую концентрацию раствора йода по олову (Т) в г/см3 вычисляют но формуле

?■=•—f-,    (1)

где С — массовая концентрация стандартного раствора олова, г/см8;

V — объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см3;

Vt — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.

80

Страница 3

ГОСТ 19863.10-91 С. 3

2.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г помещают п коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 80 см* раствора соляной кислоты. накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляном кислоты.

В охлажденный до 50—60°С раствор приливают -40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3 раствора фосфорноаатистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают водой до 200 см3 и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой с обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора крахмала н титруют раствором йода до резкого изменения сиреневой окраски раствора в темно-синюю.

2.4.    Обработка результатов

2.4.\    Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

Х~ J5t£.i00, .    (2)

т

где V2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

Т — установленная массовая концентрация раствора йода по олову, г/см3;

m — масса пробы и аликвотной части раствора, г.

• 2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массово* дол* «лом. %

Абсолютно* Аопускаеио* рясхожя'ине.

Ф«>ульпто* п»рал*«лмтх соределений

результата*

анализа

От 0,50 до 1,50 «ключ.

0,05

0.06

Св. 1.50 * 3.00 »

0.03

0.09

> 3,00 » 6,00 *

0,15

0.20

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.

61

Страница 4

С 4 ГОСТ 19863.10-91

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбинонный с источником нзл>чс-

ния для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см* и растворы 2: 1, 1:1.

Кислота азотная но ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводороднэя: к 280 см3 фтористоводородном кислоты при температуре (10±2)°С добавляют поршнями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки 'ГГ-100.

Растворы титана

Раствор А. 20 г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см1 раствора соляной кислоты 2:1. 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворекня навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, 10 г/дм3: 1 г титана помещают в конилсеекую колбу вместимостью 250 см*, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2: 1, 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения ,навескн добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят ь мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова — по п. 2.2.

1 см3 раствора содержит 0,001 г олова.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 2 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты 2: I, I см3 борофтористоводородной кис-

лоты и растворяют при умеренном нагревании.

Таблица 2

Массовая дол* аяэоз. %

Масс*

н*яоски проСы. г

Or 0.5 до 2.0 эключ.

0.5

Св. 2,0 » 6.0 »

0.25

82

Страница 5

ГОСТ 19863.10-91 С. 5

После растворения пробы добавляют 3—5 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см* раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят по п. 3.3.1.

3.3.3.    Построение градуировочного графина

3.3.3.1.    При массовой доле олова от 0,5 до г.О’Чо

В пять мерных холб вместимостью по 100 см1 приливают по 25 см3 раствора титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7.5; 10,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г олова.

3.3.3.2.    При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 5.0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0.01; 0.0125; 0,015 г олова.

3.3.4.    К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты I : 1, доливают водой до метки и неремешнвают.

3.3.5.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен— закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По получеикым значениям атомньгх абсорбций н соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация олова, г/см3».

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

34. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю олова (Х3) в процентах вычисляют по формуле

х-J£iz£ii^L.ioo,    (3)

ггI

где Сi — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см*;

Сг— массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см5; m — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

S3

Страница 6

С. 6 ГОСТ 19863.10-91

Таблица 3

Массовая доля одооа. %

Абсолютист допуосасмое расхождение, %

результатов параллельных определении

результатов

1HM1U

От 0,60 до 1 .СО включ.

0,05

0,10

Св. 1,00 > 3.00 >

0.J0

0.15

» 3.00 > G.00 »

0,15

0.20

84

Страница 7

ГОСТ 1M63.10-9I С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. Л. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; J1. А. Тснякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; А. И. Королева; О. Д. Скорская. канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91    625

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10-80

4.    Периодичность проверки — б лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН

ТЫ

НТД.

ил тжфын Д8К» «ылхо


2.2

22. 3.2

2.2; 3.2

22

22

2.2

2.2

2.2

22; 3.2

3.2

2 2; 3.2

2.2

22; 3.2 22; 3.2

1.1

2.2


ТУ 6-09-1678-86


85

Заменяет ГОСТ 19863.10-80