Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания органических кислот и их мыл в бутадиен-стирольном каучуке.

Настоящий стандарт допускается распространять на любые марки синтетических каучуков, получаемых эмульсионной полимеризацией, а также проводить определение органических кислот и их мыл из раствора каучука

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Определение содержания мыл

7 Определение содержания органических кислот

8 Обработка результатов

9 Протокол испытания

Приложение Испытание и наличие смолы

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И ИХ МЫЛ

ГОСТ 19816.1-91 (ИСО 7781-86)

Издание официальное

63 1-12/1


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

УДК 678.962.2.001.4:006.354    Групп»    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■■ннкмммиг^лимч чья» .«эсег. ошмгасиыммяммнша

КАУЧУК БУГАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ

ГОСТ 19816.1-91

(ИСО 7781 —8в)

Определение содержания органических кислот и их мыл

Kubbcr. raw мугсло-b'jteciienc. So-ч.? snd organic acid contrnt. Determination

ОКСТУ 2209

Дата введений 01.01.93

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержании органических кислот и их мыл г. бутадиен-стлрольном ка-уч; I о {ИСК). Метод основан на экстракции органических кислот if их мил из каучука с помощью растворителя. Поэтому на практике. пользуясь этим методом, удобно определять содержание органических кислот и их мыл на отдельных порциях одного экстракта. Поскольку о каучуке присутствуют не только мыла и органические кислоты, но и другие химические соединения, данный метод дает приблизительное значение содержания кислот и их мыл.

Метод применим для всех типов Зугадкен-стирольиых каучуков, но для маслоиаиолценных каучуков требуется небольшое уточнение этого метода.

Дополнении и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.

Настоящий стандарт допускается распространять на любые марки синтетических каучуков, получаемых эмульсионной полимер илацис ft, а также проводить определение органических кислот и их мыл из раствора каучука.

Издание официальное

® Издательство стандартов. 1992

Настоещий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2-863

Страница 3

С. 2 ГОСТ I98IG.I—91

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 19338-901 Каучук синтетический. Метод определения потери массы при сушке.

ГОСТ 20292—'74* * Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки.

ГОСТ 1770-744*4 Посуда мерная лабораторная стеклянная.

Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Экстрагируют навеску каучука, который нарезан на тонкие полоски. аэеотроиной смесью этанола и толуола или смесью этанола. толуола н воды. После доведения до стандартного объема отбирают аликвоты экстракта и титруют стандартной кислотой для определения содержания мыла или стандартной щелочью для определения содержания органической кислоты. При анализе масло-наполненных каучуков в качестве контрольной можно использовать вторую аликвотную пробу экстракта, чтобы определить изменение цвета в конечной точке титрования.

Допускается растворять навеску каучука в толуоле или хлороформе с последующим доведением до стандартного объема и титрованием аликвотных частей раствори.

4. РЕАКТИВЫ

Применяют реактивы известной аналитической чистоты, а также дистиллированную иоду или поду эквивалентной чистоты.

При выполнении операций, описанных в настоящем стандарте, соблюдают общепринятые правила техники безопасности.

4.1.    Азеотропная смесь этанола и толуола (АСЭТ)

Смешивают 7 объемов этанола с 3 объемами толуола. В другом варианте смешивают 7 объемов этанола технической чистоты с 3 объемами толуола, а затем в течение 4 ч кипятят смесь с безводной окисью кальция (известью) в колбе с обратным холодильником.

4.2.    Смесь этанола, толуола и воды

Смешивают 95 см* АСЭТ (п. 4.1) и 5 см3 воды.

4.3.    Гидроокись натрия (точно стандартизованный раствор 0,1 моль/дм3).

1

Допускается до введения ИСО 218 и качестве государственного стандарта.

Страница 4

ГОСТ 19В16.1—91 С. 3

4.4.    М е т a-к р е з о л о в ы й пурпурный индикатор

Растворяют 0,1 г лега-крезолового пурпурного в ilOO см* этанола или воды и доводят раствор до нейтрального состояния, добавив 2,6 см3 раствора гидроксида натрия (п. 4.3).

4.5.    Тимоловый синий индикатор

Растворяют 0,06 г тимолового синего в 6,45 см3 раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм1 и разбавляют водой до объема 50 см3.

4.6.    Соляная кислота (точно стандартизованный раствор 0.05 моль/дм3).

4.7 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18,100. Спирт этиловый технический высшего сорта по ГОСТ 17299.

4.8. Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водные и спиртовые растворы 0,1 и 0,05 моль/дм*.

4.9 Кислота соляная по ГОСТ 3116, водные и спиртовые раст-воры 0.05 и 0.01 моль/дм3.

4.10.    Фенолфталеин индикатор по ТУ 6—09—5360—88. спирто-аый раствор с массовой долей 1 %.

4.11: Крезоловый красный индикатор по ТУ 6—09—07—180— 74, спиртояый раствор с массовой долей 0,1%.

4.12.    Бромфеноловый синий индикатор по ТУ 6—09—3719— 83' спиртовый (Юствор с массовой долей 0,1%.

4.13.    Толуол по ГОСТ 5789.

4.14 Хлороформ высшего сорта по ГОСТ 20015:

5. АППАРАТУРА

5.1.    Весы с погрешностью взвешивания ±1. мг.

5.2.    Электроплитка.

5.3: Шнрокогорлая коническая колба номинальной вместимостью от 400 до 500 см1.

5.4.    Мерная колба по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см*.

5.5.;    Обратный холодильник.

5.6.    Коническая колб» вместимостью 250 с**:

Пр и меча ни с. Вместо о<5орудования, указанного в пп. 5.5. 56, можно мпользовать экстрактор Сокслета;

5.7.    Бюретка по ГОСТ 20292, вместимостью 100 см*.

5.8.    Пйпетка но ГОСТ 20292. вместимостью 100 см3.

59. Автотитратор (необязательное оборудование, необходимо только при использовании индикатора).

5.10.    Аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ*.МЫ/1

Изготовляют около 6 г листованного каучука (высушенного в соответствии с ГОСТ 19338) на лабораторных- вальцах, установив 2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 19816.1-91

зазор между валками 0,25 мм или менее и поддерживая температуру валков примерно 95°С. После охлаждения разрезают каучук на полоски шириной около 10 мм и длиной около 50 мм, а затем взвешивают с погрешностью до 0.01 г.

Допускается испытывать около 2 г мелконарезанного каучука, взвешенного с погрешностью до 0.0002 г.

Помещают круглую фильтровальную бумагу на дно конической колбы (п. 5.3) и добавляют 100 см3 экстрагирующего растворителя АСЭТ (п. 4.1) для всех каучуков, кроме каучуков, коагулированных квасцами. Для этих материалов следует использовать смесь этанола, толуола и йоды (п. 4.2).

Помещают нарезанный каучук в колбу, встряхивая ее после добавления каждой полоски, так, чтобы они хорошо смочились растворителем и их слипание было минимальным.

Присоединяют обратный холодильник (п 5.3) к колбе (или закрывают горло колбы охлаждающим устройством типа выпарной чашки с холодной водой) и очень осторожно кипятят ее содержимое в течение 1 ч.

Переносят экстракт а мерную колбу (п. 5.4) и обрабатывают каучук второй порцией экстрагирующего растворителя объемом 100 см3. Эта обработка также заключается в кипячении в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Добавляют вторую порцию экстракта в ту же мерную колбу. Последовательно промывают полоски каучука тремя порциями экстрагирующего растворителя объемом по 10 см3 каждая и также добавляют промывные растворы в мерную колбу. После охлаждения доводят объем жидкости в мерной колбе до метки с помощью растворителя.

Примечая и е. Можно использовать другой способ, по которому влве-шенныс полоски каучука закорачивают п фильтровальную бумагу и помещают в экстрактор Сокслета (см. примечание к п. 5.6), а затем проводят экстракцию с помощью АСЭТ (п. 4.1) или смеси этанола, толуола и иолы (п. 4 2) с обратным холодильником не менее 4 ч.

После тщательного перемешивания отбирают пипеткой 100 см* экстракта в коническую колбу (п. 5.6), добавляют 6 капель индикатора лшга-крезолового пурпурного (п. 4.4) для всех каучуков, кроме каучуков, коагулированных квасцами. Для этих материалов используют индикатор тимоловый синий.

Попускается вместо мета-крезолового пурпурного индикатора добавлять бромфеколовый синий индикатор (п. 4.12) и титровать раствором соляной кислоты (п. <1.9), концентрация которого указана в нормативно-технической документации на каучук.

Титруют аликвоту раствором соляной кислоты (п. 4.6) до первого изменения цвета. Если цвет экстракта настолько темный, что-конечная точка титрования будет выражена нечетко (это может произойти при анализе маслонаполненных каучуков), отбирают пипеткой вторую аликвоту экстракта объемом 100 см3 в аналитичес-

Страница 6

ГОСТ 19816.1-91 С. 5

кую коническую колбу, добавляют 6 капель индикатора н используют первый раствор в качестве цветового эталона. При сравнении слабое изменение цвета п конечной точке титрования заметить легче. Определение изменения цвета в конечной точке титрования может оказаться очень сложным при анализе маслонаполнеиного RCK. В этом случае точку эквивалентности более точно можно определить с помощью потенцкометрни. поэтому рекомендуется иоспользоватыя этим методом.

Проводят холостое титрование 100 см3 экстрагирующего растворителя. взятого из той же порции, что и при испытаниях. При эгом следует использовать тог же индикатор, что при титровании исследуемой аликвоты экстракта.

Содержание мыл вычисляют по п. 8.1.

6.1.    Определение содержания мыл в растворе каучука

В мерную колбу (п. 5.4) помещают около 2 г мелконарезанно-го каучука, взвешенного с погрешностью до 0.0002 г, 100 см3 толуола (п. 4.13) или хлороформа (п. 4.14), закрывают пробкой, помещают в аппарат для встряхивания и перемешивают до полного растворителя каучука. Затем доводят объем жидкости в мерной колбе до метки растворителем и перемешивают. Отбирают пипет-пой (п. 58) 100 см3 раствора в коническую колбу (п. 5.6), добавляют 20 см3 этилового спирта, 6 капель бромфенолового сичего индикатора (п. 4.12) и титруют спиртовым раствором соляной кислоты (п. 4.9), концентрация которого указана о нормативно-технической документации на каучук, до первого изменения окраски.

Содержание мыл вычисляют по п. 8.1.

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ

Выполняют те же операции, что при определении содержания мыл (разд. 6), но титрование аликвоты проводя г раствором гидроокиси натрия (п. 4.3), используя в качестве индикатора, например, фенолфталеин.

Содержание органических кислот вычисляют по п. 8.2.

Допускается использовать в качестве индикатора крезоловый красный (п. 4.11) и раствор щелочи (п. 4.8), концентрация которого указана о нормативно-технической документации на каучук.

7.1.    Определение содержания органических кислот в растворе каучука

Выполняют те же операции, что при определении содержаний мыл (п. 6.1). но титрование аликвоты проводят спиртовым раствором щелочи (п. 4.8), концентрация которого указана в нормативно-технической документации на каучук, используя в качестве индикатора фенолфталеин (п. 4.10) или крезоловый красный (п. 4.11).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 19816.1-91

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1. Содержание мыла (1Р8) в процентах вычисляют по формуле

т

где Vi — объем раствора соляной кислоты, израсходованный при титровании экстракта из каучука, см3:

V2— объем раствора соляной кислоты, израсходованный при холостом титровании, см3; с,— точная концентрация раствора соляной кислоты (п. 4.6), моЛь/дма; m— масса навески каучука, г;

Ks—коэффициент, зависящий от вещества, по которому ведут расчет:

3.06— по стеарату натрия.

3,68— по канифоляту натрия,

3,37 — по смеси стеарата и канифолята натрия 50:50,

3,22— по стеарату калия.

ЗЛИ — по канифоляту калия,

3,53— по смеси стеарата и канифолята калия,

3,45—по смеси стеарата натрия и канифолята натрия 50:50 либо по смеси канифолята натрия и стеарата калия в том же соотношении.

Примечание Так как мыла не единственные хнуическке соединения,содержащиеся в каучуке, Кх позволяет отделять только приближенное чмячение содержания мыла Испытания на наличие смолы приведены в приложении

ДопоАнигыьные значения К0 для расчет содержания мыл других органических кислот приведены в таблице.

8.2; Содержа»*» органической кислоты (W©) в процентах вычисляют- по.формуле

29 ( V'г-УД-у*.

где Va— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный при-титровании исследуемого раствора, см*;

V* — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный при холостом титровании, см3; eg.— точная- концентрация раствора гидроокиси натрия (п. 4.3), моль/дм5; m — масса: нанески каучука, г;

Я* — коэффициент. зависящий от вещества; по которому ведут расчет:

2-.8Ф— по стеариновой кислоте.

3/4&>—по смоляной кислоте.

Страница 8

ГОСТ 19816.1-91 С. 7

3,15—по смеси стеариновой и смоляной кислот о соотношении 50 : 50.

Примечание Так кок органические кислоты ме единственные химические соединения, содержащиеся в каучуке, то К0 позволяет определять приближенное содержание органической кислоты Испытания ка наличие смолы приведены в приложении

Дополнительных значения Ка для расчета содержания других органических кислот приведены в таблице.

для иыла

Орммячесж** кислота

матру.еъого

калиевою

«г.

1 Синтетические жирные кислоты Си— Ct3

2.11

2.30

1.9.$

2 Смесь синтетических жирных кислот С«—Сц и смоляной кислоты в соответствии 3: I

2.52

2.70

2.31

3 Смесь синтетических жирных кислот Сю—Си и смоляной кислоты а соотношении ! 1

2.92

3.08

2.70

4 Смесь синтетических жирных кислот Сиг- Си и смоляной кислоты в соотношении 1 ' 3

3.30

3.46

3.08

5 Синтетические жирные кислоты Си—Сю

2.46

2,62

2.24

6 Смесь синтетических жирных кислот Сю— Сю и смоляной кислоты в соотношении 1 :3.8

3.42

3.58

3.20

7 Сиесь синтетических жирных кислот Сю— Сю и смоляной кислоты в соотношении 1 1

3,06

3.22

2,85

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать подробности, необходимые для полной идентификации образца; ссылку на настоящий стандарт; содержание мыл н (или) органических кислот; по какомч соединению проводилась опенка содержания мыл и (или) органической кислоты —по стеариновой кислоте, смеси стеарата натрия и канифолята калия и т. д.; дату проведения испытания.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 19816.1-91

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСПЫТАНИЕ НА НАЛИЧИЕ СМОЛЫ 1. Реактивы

1.1.    Уксусный ангидрид.

1.2.    Раствор серной кислоты

Тщательно перемешипаюг <к» г серной кислоты (о- 1.8-в г/смг) с 35 г воды.

1.3.    Раствор перманганата кг.пя, с <КМпО«) 0.(ЧК'2 моль/дм3.

2. Проведение испытания

Перемешивают "обсиьшую чааь испытуемого образца примерно с 3 см* уксусного ангидрида <п I I) Добавляют 2 капли серной кислоты (п. 12). Реахция на наличие смолы будет положительной, если смесь приобретет нестойкую фиолетовую окраску, которой в момент максимальной икгеисипмости ярче, чем окраска раствора перманганата кзлия.

Страница 10

ГОСТ 19816.1-91 С 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука (ВНИИСК)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2150

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7781—86 «Каучук бутадисн-сгирольный. Определение содержания органических кислот и их мыл» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок проверки — 1998 г.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 19816.1-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Овомач**!» HI Д. «а который двпа ссилха

Номер рвадма

ГОСТ 1770-74

2. 5

ГОСТ 31J8—77

4

ГОСТ 4328-77

4

ГОСТ 5789-78

4

ГОСТ' 17299-78

4

ГОСТ 18300-87

4

ГОСТ 193:*8—90

2 е

ГОСТ 20015-88

4

ГОСТ 20292-74

2. 5

ГОСТ 24363-80

•1

ТУ 6 -09- 3719—S3

4

ТУ 6—09—5360-SS

4

ТУ 6-09- 07-180-74

4

Страница 11

Редактор Р. С. Федорово Технический редактор О. //. Никулина Корректор А. В. Прокофьева

Сдало » наб 24 о: W Пода, а ясч. 14.01 92 Уел. п*\. д. 0.7S Уел up -on. 0.75 Уч -нэд л. ОМ Тшр 1»! экз.

0?де«* «Знак Почата > Издат«?дьстю стандартов. 123667. Москна. ГСП. Новолресиеиски* аар^ 3 Тип. «Московски* печатник». Москва, Лилии мр». 6. Зак. «3

Заменяет ГОСТ 19816.1-74