Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

22 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 19814-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетическую и регенерированную уксусную кислоту.

Синтетическая уксусная кислота применяется в химической, фармацевтической и легкой промышленности и других областях народного хозяйства.

Регенерированная уксусная кислота применяется в химической, легкой и лесохимической промышленности

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 5.1600-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980
  • ГОСТ 7077-54 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Технические требования

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Г О С У д


КИСЛОТА

И


Цена 5 коп.



ДРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УКСУСНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19814-74

Издание официальное


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва


УДК 661.731 :006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГОСТ

19814-74*


КИСЛОТА УКСУСНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ И РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ

Технические условия

Synthetic and regenerated acetic acid. Specifications



ОКП 24 3111 0000


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 мая 1974 г. № 1253 срок введения установлен

с 01.01.76


Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта

от 02.02.83 № 616 срок действия продлен    до    01.01.89


В части 2-го и 3-го сортов синтетической уксусной кислоты


до 01.01.85


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на синтетическую и регенерированную уксусную кислоту.

Синтетическая и регенерированная уксусная кислота — бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Синтетическая уксусная кислота применяется в химической, фармацевтической и легкой промышленности.

Регенерированная уксусная кислота применяется -в химической, легкой и лесохимической промышленности.

Формула СН3СООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,05.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1)._

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание сентябрь 1983 г, с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1983 г. (ИУС 5—1983 г.).

© Издательство стандартов, 1984

ГОСТ 19814-74 Стр. 10

3.11.2. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х«) в процентах вычисляют по формуле

*=ЛЫ!-.100,

m

где m — навеска уксусной кислоты, г; mi — масса кварцевой чашки, г;

m2 — масса кварцевой чашки с высушенным остатком, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. %•

3.12.    Определение устойчивости окраски раствора марганцовокислого калия

3.12.1.    Применяемые реактивы и растворы:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х. ч., 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.12.2.    Проведение анализа

10 см3 воды помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, прибавляют 2 см3 анализируемой кислоты и 0,1 см3 раствора марганцовокислого калия.

Определение проводят при 20±2°С.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска не исчезает или не переходит в коричневую: для кислоты синтетической с государственным Знаком качества — 60 мин, для 1-го сорта синтетической — 45 мин, для 2-го сорта синтетической и 1-го сорта регенерированной — 30 мин, для 2-го сорта регенерированной — 5 мин.

3.13.    О пределение содержания веществ, окисляемых двухромовокислым калием, мл 0,1 к. раствора тиосульфата натрия

3.13.1.    Применяемые реактивы и растворы:

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,5 н. раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10%-ный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 200 см® раствора двухромовокислого калия, 300 см3 воды, 400 см3 серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм3 и тщательно перемешивают.

3.13.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают пипеткой 10 см3 анализируемой уксусной кислоты и прибавляют пипеткой

Стр. 11 ГОСТ 19814-74

25 см3 бихроматного реактива. Содержимое колбы нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем добавляяют 100 смводы и охлаждают смесь до 20±2°С. После охлаждения смеси в колбу вносят 10 см3 раствора йодистого калия и быстро титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, в конце титрования добавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют до голубовато-зеленой окраски.

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

3.13.3. Обработка результатов

Содержани'е веществ, окисляемых двухромовокислым калием (Х5) в миллилитрах 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

Xb=Vr~V,

где У— объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

У, — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,15 см3.

3.14.    Проба с серной кислотой

3.14.1.    Применяемые реактивы и растворы: кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.; йод по ГОСТ 4159-79, 1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.14.2.    Проведение анализа

9 см3 уксусной кислоты помещают в пробирку, добавляют 1 см3 серной кислоты, накрывают стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Затем содержимое охлаждают до 20°С.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора такого же объема, приготовленного в момент проведения анализа и содержащего 1 см3 йода в 200 см3 воды.

3.15.    О п ре де л ен и е массовой доли толуола

3.15.1. Применяемые приборы и реактивы:

газовый хроматограф «Цвет» модели 1-64 с пламенно-ионизационным детектором;

колонка хроматографическая — тефлоновая или стеклянная трубка длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм; микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл; измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм; фторопласт Ф-42 «П», гранулированный;

ГОСТ 19814-74 Стр. 12

полиэтиленгликольсебацинат; метилен хлористый по ГОСТ 9968-73, марка А; азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74; воздух сжатый;

водород техйический по ГОСТ 3022-80; толуол по ГОСТ 5789-78; кислота уксусная по ГОСТ 61-75; хлороформ по ГОСТ; 20015—-74.

3.15.2.    Приготовление сорбента

Фторопласт Ф-42 «П» зернами размером 0,25—0,5 мм дополнительной обработке не подвергается. 20 г фторопласта обрабатывают в выпарительной чашке раствором, полученным растворением 3 г полизтиленгликольсебадината в 30 см8 метиленхлорида или хлороформа. Растворитель частично удаляют на водяной бане, остаток переносят на фильтр Шотта № 1 и досушивают, пропуская азот.

3.15.3.    Подготовка к анализу

Перед заполнением хроматографическая колонка и сорбент охлаждаются твердой углекислотой. Охлажденный углекислотой сорбент небольшими порциями через воронку вносят в колонку, добиваясь равномерного уплотнения. Концы заполненной колонки закрывают тефлоновой стружкой и устанавливают в хроматограф. Перед проведением анализа колонку продувают азотом в течение 24 ч при температуре 100*41 Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации прибора, прилагаемой к хроматографу.

Устанавливают следующий режим работы прибора:

температура термостата — 100°С;

скорость газа-носителя азота — 50 см3/мин;

соотношение скорости азота к водороду — 1:1;

температура испарителя — 150°С;

скорость движения диаграммной ленты — 10 мм/мин;

время удерживания толуола — 5,5 мин.

Примечание. Во избежание спекания и прессования фторопласта скорость газа-носителя и температура термостата не должна превышать указанного значения.

Количественное содержание толуола определяют методом абсолютной калибровки. Калибровку проводят искусственными смесями, близкими по составу к анализируемому продукту. Снимают хроматограммы искусственных смесей дозировкой 0,2 мкл каждой, замеряют высоту пика толуола и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс высоту пика, а по оси ординат процентное содержание толуола в уксусной кислоте.

3.15.4.    Проведение анализа

0,2 мкл анализируемой пробы вводят с помощью микрошпри-

Стр. 13 ГОСТ 19Е14—74

ца в хроматографическую колонку. Условия проведения калибровки и анализа должны быть одинаковы. Анализ проводят при масштабе 1:10.

3.15.5. Обработка результатов

Массовую долю толуола Х6 в процентах (по массе) в уксусной кислоте вычисляют по формуле

X6=h-M'K,

где h — высота пика толуола, мм;

М — масштаб;

К— калибровочный коэффициент, представляющий зависимость 1 мм высоты пика от процентного содержания толуола в уксусной кислоте.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,001 абс. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 1-го сорта заливают и транспортируют в чистых железнодорожных цистернах с внутренней поверхностью из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) с верхним сливом или бочках из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т вместимостью до 200 л, а также в стеклянных бутылях по ГОСТ 14182-69, вместимостью до 20 л.

Допускается транспортирование уксусной кислоты 1-го сорта в алюминиевых цистернах или алюминиевых бочках вместимостью до 200 л.

Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту 2-го и 3-го сортов транспортируют в алюминиевых цистернах и алюминиевых бочках вместимостью до 200 л.

4.2.    Бочки должны быть изготовлены по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

4.3.    Цистерны, бочки и бутыли должны быть заполнены уксусной кислотой не более чем на 95% объема тары.

4.4.    Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из материала, стойкого к уксусной кислоте.

Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми пробками, обернуты тканью и обвязаны шпагатом или полиэтиленовыми пробками и колпаками.

4.5.    Стеклянные бутыли с уксусной кислотой должны быть помещены в деревянные ящики для химической продукции по ГОСТ 18573-78 или корзины и уплотнены древесной стружкой.

ГОСТ 19814-74 Стр. 14

4.6.    Перед наливом цистерн должен быть проведен анализ остатка уксусной кислоты на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Если остаток соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют уксусной кислотой, если остаток не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают, пропаривают и сушат.

4.7.    Перед заполнением бочки и бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.

4.8.    Маркировка бочек, бутылей и цистерн должна соответствовать ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

а)    наименования продукта, его марки и сорта;

б)    номера партии и места;

в)    даты изготовления;

г)    массы брутто и нетто;

д)    обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4.9.    На котле цистерны должна быть надпись «Опасно. Уксусная кислота».

На боковую поверхность бочки и ящика для химической продукции должен быть приклеен бумажный ярлык формы № 10 («Берегись ожога») в соответствии с «Правилами перевозок грузов».

4.10.    (Исключен, Изм. № 1).

4.11.    Бочки и бутыли с уксусной кислотой транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

4.12.    Синтетическую и регенерированную уксусную кислоту хранят в герметических резервуарах из стали марки 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) или алюминия марки АД1 (ГОСТ 4784-74).

Бочки и бутыли с синтетической и регенерированной уксусной кислотой хранят в складских помещениях или под навесом, исключающим попадание влаги. 1

Стр. 15 ГОСТ 19814-74

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Уксусная кислота бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом уксуса.

Температура вспышки составляет 38°С, температура самовоспламенения 454°С.

Температурные пределы воспламенения: нижний 35°С; верхний 76°С.

Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

6.2.    Растворы уксусной кислоты концентрации 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м2.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз — обильное промывание водой.

6.3.    При работе с кислотой необходимо применять меры защиты:

фильтрующие промышленные противогазы марки В или БКФ по ГОСТ 10182-78; специальная одежда;

формовые резиновые сапоги по ГОСТ 5375-79; защитные очки; рабочие фартуки; резиновые перчатки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Т. П. Шашина Технический редактор Л. В. Вейнберг Корректор 3. В. Митяй

Сдано в наб. 07.12.83 Подп. в печ. 09.04,84 1,0 п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 1,00 уч.-изд. л. т — ^

3840, Москва, ГСП, Миндауго, 12/14. Зак. 519


Изменение № 2 ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 № 4640

Дата введения 01.07.88

Вводная часть. Третий абзац дополнить словами: «и других областях народного хозяйства»;

Значение

Наименование показателя

Per еиерированная

ОКП 24 3111 0200

Синтетическая ОКП 24 3111 0120

1-й сорт

2-Й сорт

ОКП 24

ОКП 24

3111 0230

3111 0240


Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей Полная, раствор прозрачный

Пункт 1.1. Таблицу изложить в новой редакции;. примечание исключить: 3 4 2 5 6 7 8 9

99,5

99,5

98,0

0,004

0,004

0,01

0,05

0,05

0,1

0,0003

0,0005

0,001

0,0004

0,0004

0,001

0,0004

0,0004

0,0005

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814—74)

Продолжение

Значение

Наименование показателя

Регенерированная ОКП 24 3111 0200

Синтетическая ОКП 24 3111 0120

1-й сорт ОКП 24 ЗШ 0230

2-й сорт ОКП 24

31И 0240

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0004

0,0005

0,002

10. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,004

0,005

0,01

11.    Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не мейее

12.    Массовая доля веществ, окисляемых двухро-мбвокислым калием, смраствора тиосульфата натрия концентрация

с (Na2SOa * 5Н20) =*

= 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), не более

60

30

5

5,0

10

20

13. Проба с серной кис

Должна выдерживать испытание

Не норми

лотой

по п. 3.14

руется

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2);

«2а. Требования безопасности

2аЛ. Уксусная кислота — бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки составляет 38°С, температура самовоспламенения-* 454 °С.

(Продолжение см. с. 239)


Температурные пределы воспламенения: нижний 36 °С, верхний 76 °С. Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3 % по объему, верхний 22 % по объему.

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814—74)

Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.

2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30 % и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизисты оболочки дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м3.

Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию шаров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.

Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз — обильное промывание водой».

Пункты 2.2—2.4 изложить в новой редакции: «2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10 % единиц продукции, но не менее трех.

При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.

2.3.    Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.

2.4.    Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, в пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей».

Пункт 2.5 дополнить словами: «способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем».

Пункт 2.6. Заменить слова: «пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции» на «удвоенной выборке».

Пункты 3.1.1, 3.1.2. Заменить слово: «разовые» на «точечные».

Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

Колба Кн-1<2)—250—20/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)

= 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

Вода дистиллированная, не содержащая СОг; готовят по ГОСТ 4517-87,

3.4.2. Проведение анализа

Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см3 воды, и тцтруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5—10 с».

Пункт 3.4.3. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить слова: «точно 1 н. раствора едкого натра» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3 (1 н.)»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «0,06005 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г.»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности

Р~ 0,95»;

дополнить абзацем: «Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-7$. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием».

Пункт 3,5.1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 240) 239

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814-74)

Л5.1, Реактивы, растворы и приборы

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 J2) —0,1 модь/дм3 (0,1 я.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %,

Натрия гидроокись по ГОСТ 4323-77, х. ч., раствор с массовой долей 33 %,

Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1 % •

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий уксусный альдегид.

Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж)».

Пункт 3.5.3. Первый абзац. Заменить слова; «едкого натра» на «гидроокиси натрия»; исключить слова; «с помощью колбонагревателя»; после слова «воды» дополнить словами; «с температурой ниже 20 °С»;

второй абзац после слова «для» дополнить словами: «синтетической и»;

третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».

Пункт 3.5.4. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: а на т, «а — массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику» на «т — масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику»,

последний абзац дополнить словами:    «при    доверительной    вероятности

Р—0,95».

Пункт 3 6.1 изложить в новой редакции:

«3 6.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1 (2)^250—29/32 ТХС по ГОСТ*26336—82.

Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = = 2 моль/дм3 (2 н.).

Натрий бромноватистокислый, раствор концентрации с (1/6 МаВгОз) = = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 500 см3 воды, добавляют 2,8 см3 брома и 100 см3 раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203*5Ha0) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) — = 5 моль/дм3 (5 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,    раствор с массовой долей

1 %•

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.6.2. Исключить слова: «вместимостью 250 см3»; заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.6.3. Формула. Экспликация. Первый, второй абзацы. Заменить слова: «точно оЛ н. раствора тиосульфата натрия» на «раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3»;

(Продолжение см. с. 241)

240

ГОСТ 19814-74 Стр. 2

1.1. Синтетическая и регенерированная уксусная кислота по физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Нормы для кислоты

сортов

Наименования

показателей

Синтетическая ОКП 24 3111 0100

Регенерированная ОКП 24 3111 0200

1-й ОКП 24 3111 0130

ОКП 24 ЗШ 0140

З-й ОКП 24 3111 0150

1-й ОКП 24 3111 0230

2-й ОКП 24 3111 0240

1. Внешний вид и цвет

Бесцветная, прозрачная жидкость без

механических примесей

2. Растворимость в воде

Полная, раствор прозрачный

3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее

99,5

98,5

80,0

99,5

98,0

4. Массовая доля уксусного альдегида, %, не более

0,004

0,008

Не нормируется

0,004

0,01

5. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более

0,05

0,1

Не нормируется

0,05

0,1

6. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,0003

aooos

0Д)1

0,0005

0,001

7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0004

0,0004

0,001

0,0004

0,001

8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (РЬ), %, не более

0,0004

0,0005

Не нормируется

0,0004

0,0005

9.    Массовая доля железа (Fe), %, не более

10.    Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0005

0,0005

Не нормируется

0,0005

0,002

0,005

0,005

0,06

0,005

0,01

11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее

45

30

Не нормируется

30

5

12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, не более

5,0

7,0

Не нормируется

10

20

13.    Проба с серной кислотой

14.    Массовая доля толуола, %, не более

Окраска раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения 0,002

Не нормируется

Не норм

Окраска раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения

ируется

Но нормируется

Примечание. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия для синтетической уксусной кислоты с государственным Знаком качества 60 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Продолжение изменения к ГОСТ 19814—74)

четвертый абзац изложить в новой редакции: «0,0023 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р = а,95»

Пункт 3.7. Заменить слово: «фотонефелометрическим» на «фототурбидиметри-ческим».

Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слово:    «содержания» на «массовой

доли»;

третий абзац Исключить слова: «1-го и 2-го сортов»; «3-го сорта синтетической кислоты и».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:

«3.9.1. Реактивы и растворы

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-76».

Пункт 3.9.2. Первый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» на «записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака»;

третий абзац после слова «для» дополнить словами: «синтетической кислоты и».

Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слово: «о-фенантролиновым» на «1,10-фенантролиновым».

Пункт 9.Щ.1. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: а на т, «а — массовая доля железа, найденная по градуировочному графику» на «т — масса железа, найденная по градуировочному графику»;

последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности

Р~0,95»

Пункт 3.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см3 (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане»;

второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.11.2. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.12,1 изложить в новой редакции:

«3.12.1. Реактивы и растворы

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20400-75, х. ч., раствор концентрации с (1/6 КМп04)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.12.2. Первый абзац дополнить словами: «и определяют время в минутах, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую»;

третий абзац исключить.

Пункты 3.13', 3.13.1 изложить в новой редакции: «3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Колба Кн-1 (2)'—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336^82.

Пипетки 2(3)—1 — 10,25 по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 20290-74.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75,    раствор концентрации

е (1/6 К2Сг207) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

9 Зак. 257

(Продолжение см. с. 242) 241

Стр. 3 ГОСТ 19314-74

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Синтетическая и регенерированная уксусная кислота должна поставляться партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии;

дату изготовления;

количество единиц продукции в партии;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При отправке уксусной кислоты в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают за партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Для проверки качества уксусной кислоты на соответствие показателей требованиям настоящего стандарта пробы отбирают от 10% единиц продукции, но не менее чем от трех, если в партии менее чем 30 единиц продукции.

2.3.    Проба с серной кислотой проводится по требованию потребителей.

2.4.    Массовую долю толуола определяют по требованию потребителей только для уксусной кислоты, получаемой окислением бензинов.

2.5.    Если кислота при транспортировании затвердела, то перед отбором проб ее разогревают до 45—50°С.

2.6.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

ГОСТ 19814-74 Стр. 4

в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2.    Определение внешнего вида и цвета

Внешний вид и цвет определяют по ГОСТ 14871-76. При этом

20 см3 анализируемой кислоты сравнивают с равным объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла вместимостью 50 см3 диаметром 20 мм. Кислота при рассматривании в проходящем свете должна быть бесцветная, прозрачная, без механических примесей.

3.3.    Определение растворимости в воде

10 см3 анализируемой кислоты смешивают с 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) в пробирке или цилиндре из бесцветного стекла диаметром 20 мм и после 1 ч сравнивают с равным объемом дистиллированной воды. Раствор должен быть прозрачным.

3.4.    Определение массовой доли уксусной кислоты

3.4.1.    Применяемые реактивы и растворы:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 1 н. раствор;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

вода дистиллированная, не содержащая С02, готовят по ГОСТ 4517-75.

3.4.    3.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2.    Проведение анализа

50 см3 воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, взвешивают с погрешностью не болре 0,0002 г, прибавляют около 2,5 г уксусной кислоты, снова взвешивают с той же погрешностью и титруют раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 5—10 с.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

Y V-0,06005-100 j 3 х

m    >    •    2.

где V — объем точно 1 н. раствора едкого натра, израсходован' ный на титрование, см3; m — навеска уксусной кислоты, г;

Х% — массовая доля муравьиной кислоты, %;

Стр. 5 ГОСТ 19814-74

1,3—коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;

0,06005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 1 н. раствора едкого натра, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,15 абс. %.

3.5. Определение массовой доли уксусного альдегида

3.4.3, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.1.    Применяемые реактивы, растворы и приборы: йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор;

калий пиросернистокислый (метабисульфит калия) по ГОСТ 5713-75, 5%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 33%-ный раствор; раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212—76;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 50%-ный раствор, не содержащий уксусный альдегид;

фуксин основной квалификации «для фуксинсернистой кислоты»;

фуксинсернистый реактив; готовят следующим образом: 1 г основного фуксина (крупные кристаллы) растворяют в 500 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают, если необходимо, фильтруют и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, затем добавляют 100 см3 раствора метабисульфита калия; через 20 мин прибавляют 10 см3 соляной кислоты и доводят объем водой до метки. Раствор выдерживают в темном месте не менее суток.

Перед применением 5,0 см3 приготовленного реактива титруют раствором йода в присутствии крахмала. Реактив пригоден, если на титрование расходуется не более 4,0 см3 раствора йода; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; фотоэлектроколориметр любого типа; прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж).

3.5.2.    Построение градуировочного графика

В пять конических колб с притертыми пробками вместимостью 50 см3 каждая помещают раствор, содержащий уксусный альдегид в таких количествах, чтобы массовая доля уксусного альдегида составляла 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг. Затем в каждую колбу прибавляют до 15 см3 воды, 1 см3 фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. Одновременно готовят контрольный раствор с теми же количествами реактивов, но без уксусного альдегида.

ГОСТ 19814-74 Стр. 6

/—колба перегонная; 2—воронка капельная; 3—холодильник,    цилиндр

После этого измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному. Измерения проводят на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны А,=530± ±10 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным результатам измерений строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массовой доли уксусного альдегида.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3. Проведение анализа

50 г (47,4 см3) уксусной кислоты помещают в перегонную колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и несколько капилляров. Через капельную воронку добавляют около 90 см* раствора едкого натра для нейтрализации уксусной кислоты. Закрывают кран капельной воронки и при нагревании с помощью колбо-нагревателя отгоняют 20 см* жидкости в цилиндр, содержащий 5 см3 воды. Скорость отгона 1—2 см3/мин.

2,5 см* полученного раствора для 1-го сорта и 1,25 мл раствора для 2-го сорта помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3, объем раствора доводят водой до 15 см* и добавляют 1 см3 фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и через 20 мин определяют оптическую плотность на том же фото-электроколориметре.

По градуировочному графику находят содержание уксусного альдегида в миллиграммах.

Стр. 7 ГОСТ 19814-74

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю уксусного альдегида (Xt) в процентах вычисляют по формуле

*■- V.f^iooo -100

где а — массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем отгона, см3;

V{ — объем раствора, взятый для определения, см3;

m — навеска уксусной кислоты, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0003 абс. %.

3.6. Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.6.1.    Применяемые реактивы и растворы: бром по ГОСТ 4109-79;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 2 н. раствор; натрий бромноватистокислый, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 500 смводы, добавляют 2,8 см3 брома и 100 см3 раствора едкого натра; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после этого доводят водой до метки и тщательно перемешивают;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ОД н. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 5 н. раствор; калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 25%-ный раствор; крахмал по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.6.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см33 содержащую 100 см3 воды, помещают пипеткой 25 см3 раствора бромноватистокислого натрия и около 10 г уксусной кислоты, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г. После 5 мин выдержки к смеси добавляют 20 смраствора соляной кислоты, затем 5 см3 раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

В тех же условиях проводят контрольный опыт.

3.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю муравьиной кислоты (Хг) в процентах вычисляют по формуле

х(У-у,)-моа.|00

*    m

где V— объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

ГОСТ 19814-74 Стр. 8

У,— объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в основном опыте, см3; т — навеска уксусной кислоты, г;

0,0023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,005 абс. %. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фотонефелометр и-

ческим методом. При этом 9,5 см3 (10 г) анализируемой кислоты помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,5 см3 1 % -ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения остатка и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 см3 через плотный фильтр типа «синяя полоска», предварительно трижды промытый водой с температурой 70—80°С. Объем фильтрата доводят водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.    О пре деление содержания хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефело-

метрическим методом. При этом 10 г (9,5 см3) уксусной кислоты помещают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 мм, разбавляют водой до 40 см3, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и тщательно перемешивают.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для 1-го и 2-го сортов синтетической кислоты и 1-го сорта регенерированной — 0,04 мг С1, для 3-го сорта синтетической кислоты и 2-го сорта регенерированной — 0,1 мг С1, 2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом

3.9.1.    Применяемые реактивы и растворы: кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная;

вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517—75, свежеприготовленная;

вода дистиллированная по ГОСТ, 6709—72; раствор, содержащий РЬ, готовят по ГОСТ 4212-76.

3.9.2.    Проведение анализа

20 г (19 см3) уксусной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и

выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 10 см3 воды и раствор количественно переносят в цилиндр из обесцветного стекла вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят водой до 20 см3 и добавляют 5 см3 сероводородной воды.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком.же объеме: для 1-го сорта — 0,08 мг РЬ; для 2-го сорта — 0,1 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты и 5 мл сероводородной воды.

3.10. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 о-фенантролиновым методом. При этом 10 г (9,5 см3) уксусной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 смводы, 5 см3 реактива на железо и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

3.10.1. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле

где а— массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг; m — навеска кислоты, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,00005 абс. %.

3.11. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.11.1. Проведение анализа

В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают 95 см3 (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане.

Остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 120±2Х, затем охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82) до 20±4°С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

1

Ордена «Знак Почетг Вильнюсская типография И&

2

   Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее

3

   Внешний вид и цвет

4

   Растворимость в воде

5

   Массовая доля уксусного альдегида, %, не более

6

   Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более

7

   Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

8

   Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

9

   Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (РЬ), %, не более

(Продолжение см. с. 238)

237