УДК 622.354.3—492:546.712—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения оксида марганца (II)
Talc and talcomagnesite.
Method for determination of manganese (II) oxide
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II).
Сущность метода заключается в окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде перйодатом калия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.
1.2. Общие требования к методу определения оксида марганца (II) — по ГОСТ 19728.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электропечь сопротивления камерная по ГОСТ 13474-79, обеспечивающая нагрев до 900°С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78.
Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563-75.
Мешалка магнитная.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, высушенный при 150—170°С.
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 360—380°С.
Перепечатка воспрещена 19
С. 2 ГОСТ 19728.9-88
Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1 :5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Перйодат калия (калий иоднокислый).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Стандартные растворы марганца:
раствор А: 2,2280 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марганца
(II);
раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида марганца (II).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3—4 г смеси для сплавления и сплавляют при 850—900°С 10—15 мин. Сплав охлаждают и растворяют в 45—50 см3 азотной кислоты (1 :5), используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 анализируемого раствора, приливают 15—'20 см3 воды, 2см3 серной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин.
Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фо-тоэлектроколоримет;ре, применяя светофильтр с областью свето-пропускания 540—570 нм, в кюветы с толщиной колориметрируе-мого слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II), в миллиграммах,
20
ГОСТ 19728.9-88 С. 3
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 3, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно раствора, не содержащего оксида марганца (II), в кювете толщиной ко-лориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540—570 нм.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам марганца (II) в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида марганца (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ К-100
~ VVm-lOOO ’
где mi — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
Vi —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001 % при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010 %.
21
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.9-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
22