Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 19728.7-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего кальция и кальция в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1-74 в пересчете на оксид.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 879-52 «Тальк молотый» в части разд. III, п. 15б

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изм. № 1.

Действие завершено 01.03.2002

Оглавление

1 Общие положения

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 622.354.3-492 : 546.41-31.06 : 006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Метод определения окиси кальция

ГОСТ

19728.7-74*

Talc and talcmagnesite.

Method for determination of calcium oxide

Взамен ГОСТ 879-52 в части

ОКСТУ 5709

разд. (II, п. 156

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от. 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2341

срок действия продлен    до 01.01.9f

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплек-сонометрический метод определения общего кальция и кальция в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1-74 в пересчете на окись.

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором тимолфталексоном при pH 12—13.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения окиси кальция— по ГОСТ 19728.0-74.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : 4; сахарозу по ГОСТ 5833-75, 2%-ный раствор; калий хлористый' по ГОСТ 4234-77;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 20%-ный раствор; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; тимолфталексон; 1 2

ГОСТ 19728.7-74 Стр, 2

индикаторную смесь, приготовленную следующим образом: 0,1 г тимолфталексона растирают с 100 г хлористого калия;

уротропин, 30%-ный раствор;

индикатор малахитовый зеленый, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 5,0045 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоте. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора сответствует 0,002804 г окиси кальция;

соль динатриевая этилендиамен-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 и. раствор. Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 воды, 5 см3 раствора гидрата окиси калия, 0,1—0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая не более 10 см3 раствора, а затем приливают еще 10 см3 раствора гидрата окиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из зеленой в фиолетовую.

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах окиси кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле

т V ■ 0,002804

1 - V,

где V — объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, см3;

0,002804 — количество окиси кальция, соответствующее 1 см3 стандартного раствора кальция, г;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит2 рование, см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для определения общей массовой доли окиси кальция от раствора после определения двуокиси кремния по ГОСТ 19728.3—74 или для определения массовой доли окиси кальция в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1-74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумажки конго, затем приливают несколько капель разбавленной соляной кислоты до посинения бумажки конго, далее 15 см3 рас-

25

твора уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при £Ю—90°С, избегая кипения.

Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3, .осадок на фильтре промывают и отбрасывают.

К фильтрату приливают 5 см3 раствора сахарозы, 3—5 капель малахитового зеленого, раствор гидрата окиси калия до изменения окраски раствора из голубовато-зеленой в бесцветную и в избыток 5 см3 (pH 12—13). Далее к раствору прибавляют 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из зелено-голубой в фиолетовую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

v V-T-VflOO

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора трилона Б, вычисленный по окиси кальция;

Vi — объем исходного раствора, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3;

пг — масса исходной навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при массовой доле окиси кальция до 1% не должно превышать 0,2%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

26

Изменение № 2 ГОСТ 19728.7-74 Тальк и талькомагнезит. Метод определения окиси кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 315

Дата введения 01.07.88

Наименование стандарта. Заменить слова: «окиси кальция» на «оксида кальция».

По всему тексту стандарта заменить слово: «окиси» на «оксида».

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «тимолфталексоном» на «флуорексоном».

Пункты 2.1, 3.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не бшгсе 0,0005 г по ГОСТ 24104-80;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

(Продолжение см. с. 56)

85 (Продолжение изменения к ГОСТ 19728.7—74}

сахарозу по ГОСТ 5833-75;

уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3;

флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соляной* кислоте. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция;

трнлон Б по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм* раствор.

Для установления массовой концентрации трнлон а Б отбирают пипеткой 10 сма стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см® воды, 20 см® гидрата окиси калия 0,10—0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски раствора в розовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б(С) в г/см3 оксида кальция вычисляют по формуле

(Продолжение см. с. 87}

т

(Продолжение изменения к ГОСТ 19729.7-74) „    V- 0,001402

С“ Уг

тле V —- объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, см3;

0,061402 — масса оксида кальция в 1 см3 стандартного раствора, г;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.1. Для определения общего оксида кальция от раствора по ГОСТ 19728.3-74 или по ГОСТ 19728.4-88 и для определения оксида кальция в солянокислом растворе после отделения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1-74 отбирают аликвотную часть 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги конго, затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и выдерживают 10—15 мин при 70—80 °С.

(Продолжение см. с. 88) (Продолжение изменения к ГОСТ 19728.7—74)

Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вие~ стимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают. К раствору прибавляют 0,1—0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция © магнием, 20 см3 гидроокиси калия, 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую».

Пункт 4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначения и слова Т па С,, «титр» на «массовую концентрацию»;

после слова «титрование» дополнить словами: «с учетом контрольного опыта»* Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2ь Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определении при массовой доле оксндв кальция до 1,00 % не должно превышать 0,15 %».

(ЙУС № 5 1988 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением № Д утвержденным в июле 1985 г. (МУС 11—85).