Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 19728.11-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает пламеннофотометрический метод определения натрия и калия в пересчете на оксиды.

  Скачать PDF

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изм. № 1.

Действие завершено 01.03.2002

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

УДК 622.354.3.001.4 : 006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

19728.11-741 2

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Метод определения окисей натрия и калия

Talc and talcmagnesite.

Method for determination of sodium oxide and potassium oxide

ОКСТУ 5700

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 апреля 1974 г. № 987 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 24.07.85 № 2342

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает пламеннофотометрический метод определения натрия и калия в пересчете на окиси.

Метод основан на определении зависимости между концентрацией натрия или калия в анализируемом солянокислом растворе и интенсивностью их излучения в пламени фотометра. Предварительно из раствора пробы удаляют кремний.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу определения окисей натрия и калия — по ГОСТ 19728.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

фотометр пламенный;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) но ГОСТ 10484-78;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

ГОСТ 19728.11-74 Стр. 2

стандартный раствор натрия и калия, приготовленные следующим образом: 1,583 г хлористого калия и 1,8858 г хлористого натрия, предварительно высушенных при 105—110°С в течение 2 ч, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,1 мг окиси калия и 0,1 мг окисц натрия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г помещают в пластиновую выпарительную чашу и разлагают смесью кислот, состоящей из 3 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 соляной кислоты, сначала при слабом, затем при сильном нагревании. Содержимое чаши выпаривают досуха и остаток прокаливают при 600°С в течение 10 мин. К остатку приливают 1 см3 соляной кислоты, 30—40 см3 воды иг нагревают до полного растворения остатка и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и на пламенном фото-1 метре измеряют интенсивность излучения натрия в интервале длин-волн 589—590 нм и калия в интервале длин волн 766—769 нм. Иа каждого значения интенсивности излучения в растворе исследуемой пробы вычитают значение интенсивности излучения в контрольном опыте.

По величине интенсивности излучения натрия и калия в paci4 воре исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их массовую долю в пересчете на окиси по градуировочному графику.

Допускается определение массовой доли окисей натрия и калия проводить методом сравнения.

По методу сравнения измеряют интенсивность излучения натрия и калия в стандартных растворах, концентрация одного из которых меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой пробы.

Процесс фотометрирования для каждой навески пробы талька проводят три раза и вычисляют как среднее арифметическое значение концентраций окисей натрия и калия.

3.2.    Для определения массовой доли окисей натрия или калия методом сравнения или по градуировочному графику готовят серию стандартных образцов.

Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора натрия и калия. Концентрация приготовленных растворов соот--

37


ветствует 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03; 0,04 и 0,05 мг/см3 окиси натрия и такому же количеству окиси калия. В каждую колбу приливают по 2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения натрия и калия в делениях шкалы прибора, как указано в п. 3.1.


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия (X) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле


С• V-100 т • 1000


где С — среднее значение концентраций окиси натрия и окиси калия, найденное по градуировочному графику, мг/см3; V — объем раствора анализируемой пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

4.2. Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах по методу сравнений №) вычисляют по формуле


Хх =


[


(B—Bi) (Ci—C|) (Bi—Bx)


X


V• 100 m ■ 1000


где Ci — массовая доля окиси натрия или окиси калия в стандартном растворе, концентрация которого ниже по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;

С2 — массовая доля окиси натрия или окиси калия в стандартном растворе, концентрация которого выше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;

В — показание гальванометра для раствора анализируемой пробы;

В\ — показание гальванометра для стандартного раствора с концентрацией Ci;

В2 — показание гальванометра для стандартного раствора с концентрацией С2;

V — объем раствора анализируемой пробы, см3;

т — масса навески пробы, г.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,007% при массовой доле окиси натрия или окиси калия до 0,05%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.


Изменение № 2 ГОСТ 19728.11—74 Тальк и талькомагнезмт. Метод определения окисей натрия и калия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.92.88 № 315

Дата введения 01.07.88

Наименование стандарта. Заменить слово: «окисей» на «оксидов».

По всему тексту стандарта заменить слово; «окись» на «оксид».

Пункт 2.1 дополнить абзацами (после второго): «электропечь сопротивления камерную по ОСТ 16.0,801.397—87, обеспечивающую нагрев до 900 °С;

(Продолжение см. с. 90)

(Продолжение изменения к ГОСТ 19728.11-74)

весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не *олее 0,0005 г по ГОСТ 24104-80;

чашки платиновые по ГОСТ 6563-75».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения: 3 см3 на 1 см* 1 см3 на 2 см3;    *

исключить слова: «и 10 см3 соляной кислоты».

Пункт 4.3. Второй,, третий абзацы исключить.

(ИУС № 5 1988 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменением М 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).