Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кадмий высокой, содержащий не менее 99,999% кадмия, и устанавливает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от 4х10 в минус 5 степени до 2х10 в минус 4 степени %).

Метод основан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ чистоты

Метод определения содержания ртути    ГОСТ

19674-74

Cadmium of high puriti.

Method for the determination of mercury content

ОКСТУ 1709

Дата введения UI.0I.75

Настоящий стандарт распространяется на кадмий, содержащий не менее 99.9997 % кадмия, и уешишгивает колориметрический метод определения содержания ртути (при содержании ртути от 4 10-5 % до 2 10-4 %).

Метод оснопан на колориметрическом определении ртути по обесцвечиванию желтого комплекса диэтилдитиокарбамината меди в четыреххлористом углероде за счет вытеснения ртутью меди из этого комплекса и образования бесцветного диэтилдитиокарбамината ртути. Определению мешает серебро. Его предварительно осаждают в виде хлорида.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12072.0.

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осущестатяют методом стандартной добавки.

Содержание ртути в добавке (стандартном растворе) должно составлять 50—100 % ее содержания в анализируемом материале, но в_сумме не превышать значения 2-10-4 %. Величину добавки определяют по разности Cj — С,, где С, и С, — результаты анализа пробы С, и пробы с добавкой С,, рассчитанные как среднеарифметическое'трех параллельных определений.

Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на 0.00004 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.3.    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 22860.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирки стеклянные из бесцветного стекла с плоским дном и пробками на шлифах, диаметром 10—12 мм, длиной 150 мм.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор и раствор с (CH,COONa ЗН20) = 0.2 моль/дм3; готовят следующим образом: 27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 200—300 см-1 воды и разбавляют до 1 дм’ дистиллированной водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Метиловый оранжевый, 0.1 %-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с(СН3СООН) = 0,2 моль/дм1; готовят следующим образом: 11,5 см1 ледяной уксусной кислоты разбавляют до I дм1 водой.

Ацетатный буферный раствор, pH 4; готовят следующим образом: к 800 см1 раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм3 прибавляют 200 см3 раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3.

Перепечатка воспрещена

104

1

Страница 2

ГОСТ 19674-74 С. 2

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. 1 %-ный водный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилдитиокарбаминаг меди; готовят следующим образом: 40 мг сернокислой меди, растворенной в 50 см3 воды, помещают в делительную воронку. Подщелачивают аммиаком до образования аммиачного комплекса меди, приливают 4.5 см3 1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют порциями по 20—25 см1 четыреххлористого углерода до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2—3 раза водой объемом по 20—30 см3. Отмытый раствор диэтилдитиокарбамината меди разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см ’ четыреххлористым углеродом. Запасной раствор в темной склянке с притертой пробкой можно хранить длительное время. Рабочий раствор готовят в день применения разбавлением данного раствора примерно в 10 раз четыреххлористым углеродом.

Ртуть ПО ГОСТ 4658.

Стандартные растворы ртути; готовят следующим образом: взвешиваю! каплю металлической ртути (0.1000—0.2000 г) и растворяют ее при слабом нагревании (не кипятить) в 10 см3 азотной кислоты. Нагревают раствор до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 50 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем доводят объем в мерной колбе водой до метки и перемешивают.

Разбавлением водой готовят раствор, содержащий I мкг ртути в I см3. Разбавленный раствор готовят в день применения.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску 5.000 г кадмия марки Кд 000 растворяют при слабом нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. добавляя ее небольшими порциями. Затем приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно выпаривают до начала выпадения солей. Стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до начала выпадения солей. Последнюю операцию повторяют еще раз. Приливают 10 см3 воды для растворения выпавших солей. 0,2 г хлористого натрия и фильтруют (при необходимости) раствор в делительную воронку. Затем нейтрализуют до pH 4 насыщенным раствором уксуснокислого натрия по метиловому оранжевому, разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором, имеющим pH около 4 и прибавляют 2 см! рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди. Содержимое воронки встряхивают 1 мин. После отстаивания органический слой сливают в сухую стеклянную пробирку со шлифом. Сравнивают окраску полученного раствора с окраской шкалы стандартных растворов ртути.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Приготовление шкалы стандартных растворов.

В конические колбы вместимостью по 100 см3 помешают 2; 4; 6; 8 и 10 см' стандартного раствора ртути, содержащего 1 мкг ртути в 1 см1. Разбавляют ацетатным буферным раствором до 10—20 см3.

Содержимое колб последовательно переносят в делительную воронку. Колбы обмывают водой и разбавляют до 50 см3 тем же ацетатным буферным раствором, затем приливают 2 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамината меди, встряхивают тщательно 1 мин и после отстаивания сливают органический слой в стеклянную пробирку со шлифом.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ртути (Л) в процентах вычисляют по формуле

X - т<

т, 10000 ’

где /я, — количество ртути в пробирке, окраска которой совпала с окраской пробы, мкг; т2 — навеска пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений.

4.2.    Разность большего и меньшего из трех результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа с доверительной вероятностью Р = 0.95 не должна превышать 0.00004 %.

4—4.2 (Измененная редакция. Изм. № 2).

105

Страница 3

С. 3 ГОСТ 19674-74

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    При определении ртути в кадмии высокой чистоты используются следующие химические реактивы, оказывающие вредное действие на организм человека: четыреххлористый углерод, ртуть, аммиак, серная и азотная кислоты.

При работе с названными веществами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.007.

Кадмии и его неорганические соединения токсичны, относятся к веществам 1-го кчасса опасности по ГОСТ 12.1.007. Эти вещества чрезвычайно опасные, оказывающие на человека общетоксическое действие. ПДК кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны — 0,05/0,01 мг/м1.

Металлический кадмий пожаровзрывобезопасен.

(Измененная редакция, Изч. № 1, 2).

5.2.    Химические реактивы, применяемые для анализа, должны храниться в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией, в упакованном виде.

Пробы кадмия, поступившие на анализ, хранят в пакетах из плотной бумаги в специальном шкафу.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

5.3.    Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.

5.4.    Определение концентрации вредных веществ — по методикам, утвержденным Минздравом СССР.

5.3, 5.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).

5.5.    Химическая лаборатория должна иметь обшую приточно-вытяжную ве!ггиляцню по ГОСТ 12.4.021.

5.6.    Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при производстве анализов, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.2.007.0.

Условия электробезопасности на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденным Госэнергонадзором.

5.7.    Для предотвращения загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация, обезвреживание и уничтожение отходов от производства анализов производятся в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом СССР.

5.5—5.7. (Измененная редакция, Изм. № I).

5.8.    Все работы но проведению анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях (хлопчатобумажный халат по ГОСТ 12.4.132, резиновые перчатки по ГОСТ 3, защитные очки по ГОСТ 12.4.0131. респираторы по ГОСТ 12.4.041) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спенобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.9.    С(>едсгва зашиты и спецодежду следует использовать согласно правилам выдачи, хранения и использования спецодежды, спеиобуви и предохранительных приспособлений по ГОСТ 12.4.011.

5.10.    Лица, занятые анализом кадмия, должны обеспечиваться молоком или заменяющими его нишевыми продуктами согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, нехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда.

5.11.    Организация обучения работающих требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающих — по ГОСТ 12.3.002.

5.9—5.11. (Измененная редакция, Изм. № I).

5.12.    Лабораторные помещения должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

106

1

На терри тории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

Страница 4

ГОСТ 19674-74 С. 4

ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветом металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.04.74 № 810

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ка который айна ссылка

Номер pai.ie.ia. пункта

ГОСТ 3-88

5.8

ГОСТ 12.0.004-90

5.11

ГОСТ 12.1.(104-91

5.12

ГОСТ 12.1.005-88

5.3

ГОСТ 12.1.007-76

5.1

ГОСТ 12.1.019-79

ГОСТ 12.2.007.0-75

ГОСТ 12.3.002-75

5.11

ГОСТ 12.4.009-83

5.12

ГОСТ 12.4.011-89

5.9

ГОСТ 12.4.013-85

ГОСТ 12.4.021-75

5*5

ГОСТ 12.4.041-2001

ГОСТ 12.4.132-83

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 12072.0-79

1.1

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 22860-93

1.3

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в марте 1984 г.. марте 1989 г. (ИУС 6—84, 6-89)

107

Страница 5

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ    1467—93    Кадмий. Технические условия............................................................................3

ГОСТ    24231—80    Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для

химического анализа..........................................................................................10

ГОСТ    25086—87    Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа..............15

ГОСТ    12072.0—79    Кадмий. Общие требования к методам анализа..................................................19

ГОСТ    12072.1—79    Кадмий. Методы определения таллия................................................................23

ГОСТ    12072.2—79    Квдмий. Методы определения железа................................................................28

ГОСТ    12072.3—79    Кадмий. Методы определения цинка................................................................33

ГОСТ    12072.4—79    Кадмий. Методы определения меди..................................................................38

ГОСТ    12072.5—79    Кадмий. Метод определения мышьяка..............................................................43

ГОСТ    12072.6—79    Кадмий. Методы определения сурьмы..............................................................46

ГОСТ    12072.7—79    Кадмий. Методы определения олова..................................................................52

ГОСТ    12072.8—79    Кадмий. Методы определения никеля................................................................56

ГОСТ    12072.10—79    Кадмий. Методы определения свинца................................................................60

ГОСТ    17262.1—78    Кадмий. Метод спектрального определения меди, никеля, свинца и таллии ...    65

ГОСТ    17262.3—78    Кадмий. Метод спектрального определения мышьяка, сурьмы и олова..............70

ГОСТ    17262.4—78    К;имий. Метод спектрографического определения цинка и железа....................72

ГОСТ    22860—93    Кадмий высокой чистоты. Технические условия................................................76

ГОСТ    23116.0—83    Кадмий высокой чистоты. Обшие требования к методам спектрального анатиза    82

ГОСТ    23116.1—78    Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения алюминия.

висмута, железа, индия, кобальта, меди, марганца, мышьяка, никеля, олова.

свинца, сурьмы и серебра................................................................85

ГОСТ    23116.2—78    Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути. ...    92

ГОСТ    23116.3—78    Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения железа, меди,

никеля, олова и свинца. ................................................................................95

ГОСТ    23116.4—78    Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографическою определения пинка ...    98

ГОСТ    23116.5—78    Кадмий высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения таллия ..    101

ГОСТ    19674—74    Кадмий высокой чистоты. Метод определения содержания ртути......................104

КАДМИЙ

Технические условия Методы аналкм

БЗ 10-2001

Редактор В.И. Кописоа Технический редактор О.И. Власова Корректор B.C. Черпах Компьютерная верстка С.В. Рябовой

02354 от 14.07.2000. Слано в набор 25.09.2002. Подписано и печать 04.11.2002. Формат Бумаи офсетная. Гарнитура Тайне Печать офсетная. Усл.печ.л. 12.56. Уч.-ии.л. 10,50. Тираж 300 m Зак. 2721. Им. № 29S0/2. С 8261.

ИПК Издательство стандартен. 107076 Москоа. Колоясзний пер.. 14. hllp://www..ttan<lards.ru    e-mail:    info4Titani!ar<h.ru

Набрано и Итлатсльстие на ПЭВМ Калужская итог рафии стандартов. 248021 Калуга, ул. Московская. 256.

ПЛР N) 040138