Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 19609.5-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на обогащенный каолин и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксида калия и натрия.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 19609.5-79

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.361.2 001.4:006.354    Группа    Аб»

Г о с У Д А Р С т В Е ННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

ГОСТ

19609.5—89

Метод определения оксидов калия и натрия

Concentrated kaolin.

Method for determination of potassium and sodium oxides

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов калия и натрия.

Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов калия и натрия в пламени бутан-пропановой смеси.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный.

Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900 °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Издание официальное

3 Зак 929

Стандартный раствор калия и натрия, приготовленный следующим образом: 0,3959 г хлористого калия и 0,2829 г хлористого натрия, предварительно высушенных при 105—110°С в течение 2 ч, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм3, доливают водой до метки и перемешива-

Перепечатка воспрещена

25

С. 2 ГОСТ 19609.5-89

ют. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,5 мг оксида калия и 0,3 мг оксида натрия.

Стандартный раствор кальция, приготовленный по п. 2 ГОСТ 19609.4.

Стандартные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

3.    ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков готовят серию стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью по* 100 см3 отмеряют бюреткой 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора калия и натрия. В каждую колбу приливают по 2 см3 соляной кислоты, по 1 см3 стандартного раствора кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0250; 0,0350 и 0,0500 мг/см3 оксида калия » 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0150; 0,0210 и 0,0300 мг/см3 оксида натрия.

После настройки пламенного фотометра при проверке водой гальванометр должен иметь нулевое показание. Затем последовательно измеряют интенсивность излучения калия в диапазоне длин волн 766—769 нм и интенсивность излучения натрия в диапазоне длин волн 589—590 нм.

Для каждого раствора производят три измерения. По средним значениям этих измерений строят градуировочные графики, откладывая на оси ординат показания шкалы гальванометра, а на оси абсцисс массовую концентрацию оксида калия и натрия в мг/см3.

Перед началом работы градуировочные графики проверяют па двум или трем стандартным растворам.

4.    ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску каолина массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 1 см3 серной кислоты, 10—15 смфтористоводородной кислоты и медленно выпаривают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты.

Сухой остаток прокаливают при 600—650 °С в течение 10 мин, затем охлаждают, приливают 2 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до образования прозрачного раствора. Если помутнение не исчезает при длительном нагревании, то раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через двойной фильтр «красная и синяя лента». Осадок промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают и доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения калия и натрия. Из каждого среднего значения интенсивности излучения элементов в растворе исследуемой пробы вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.

26

ГОСТ 19609.5-89 С. 3.

По градуировочным графикам находят массовую концентрацию оксидов калия и натрия в миллиграммах на сантиметр кубический.

Допускается проводить измерения по методу сравнения. В этом случае сначала измеряют интенсивность излучения калия или натрия в стандартных растворах, концентрация одного из которых меньше, а другого больше концентрации раствора анализируемой пробы.

Строят график по точкам, соответствующим показаниям примененных градуировочных растворов и находят массовую концентрацию оксидов калия или натрия в миллиграммах на сантиметр кубический.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю оксидов калия или натрия (Xr*o ) в процентах вычисляют по формуле

V C.V.100

Ar.o— „j.joqo .

где С — среднее значение массовой концентрации оксидов калия или натрия по градуировочному графику, мг/см3;

V    — объем раствора анализируемой пробы, см8;

т — масса навески каолина, г.

5.2.    Массовую концентрацию оксидов калия или натрия (XiR%0 )

е процентах по методу сравнения вычисляют по формуле

Y Г.. , (в-ДО-КУ-ср 1    У-100

ли?,0— L I*1" B2—Bi J ' т-1000 »

где Ci — массовая концентрация оксидов калия или натрия в стандартном растворе, концентрация которого ниже по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;

В — показания гальванометра для раствора анализируемой пробы;

В\ — показания гальванометра для стандартного раствора с концентрацией Сi;

Cz — массовая концентрация оксида калия или натрия в стандартном растворе, концентрация которого выше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см3;

Вг — показания гальванометра для стандартного раствора с концентрацией Сг;

V    — объем раствора анализируемой пробы, см3;

т — масса навески каолина, г.

27

5.3.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида калия или натрия до 1,00 % и 0,10 % — при массовой доле оксида калия или натрия от 1,00 до 2,50 %.

3*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19609.5-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 19609.0-89

]

ГОСТ 196094-89

2

ГОСТ 24104-80

2

28