УДК 622.361.2.001.4:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения оксида алюминия (III)
Concentrated kaolin.
Method for determination of aluminium oxide (III)
О КС ТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 ' до 01.01.9»
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида алюминия (Ш).
Метод основан на образовании комплексного соединения три-лона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Основной раствор, приготовленный по п. 2.4 ГОСТ 19609.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Ксиленоловый оранжевый, твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Ацетатно-буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.
Издание официальное
Соль динатриевая этилендиамин-М.^Ы'.Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор
0,025 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 19609.1, п. 4.2.
Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм3 трилона Б (С) в граммах на сантиметр кубический оксиду алюминия (III) вычисляют по формуле
где Ci — массовая концентрация трилона Б по оксиду железа (III), г/см3, установленная по п. 4.2 ГОСТ 19609.1.
1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия (III).
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см3 уксусной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для установления соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см3 отмеряют бюреткой 10, 15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, разбавляют водой до 100 см3, приливают по 20 см3 ацетатнобуферного раствора, добавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски из желтой в розовую уксуснокислым цинком.
Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для установления соотношения, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, приготовленного по п. 2.4.1 ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 20 см3 трилона Б, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см3 1 моль/дм3 соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 20 см3 ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и оттит-ровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
18
ГОСТ 19609.3-89 С. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
алюминия (III) (Хм,о, ) в про-
4.1. Массовую долю оксида центах вычисляют по формуле
ХА1,о,= (|/ЛУ'У,'1(Ю- -0,638(Х1+Х2),
где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см8;
К — коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;
С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия (III), г/см3;
V2 — объем основного раствора, см3;
V3 — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески, г;
0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана (IV) на оксид алюминия (III);
Xi — массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;
Xz — массовая доля оксида титана (IV) в пробе, %.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 % при массовой доле оксида алюминия (III) от 30 до 40 %.
19
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19809.3-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
20
