Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 1953.8-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения алюминия (от 0.001 % до 0,25 %0 и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0,01 % до 0,25 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

  Скачать PDF

Заменяет:
  • ГОСТ 1953.7-74
  • ГОСТ 1953.8-74 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения алюминия с эриохромцианином (от 0,001 % до 0,06 %)

3 Фотометрический метод определения алюминия с хромазуролом и неионногенными поверхностно-активными веществами (от 0,001 % до 0,06 %)

4 Фотометрический метод определения алюминия (от 0,01 % до 0,25 %)

5 Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

6 Фотометрический метод определения алюминия с хромазуролом S (от 0,001 % до 0,06 %)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.8-79

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения алюминия

Tin bronze. Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (от 0,001 % до 0,25 %) и атомно-абсорбционный метод определения алюминия (от 0,01 % до 0,25 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001 % до 0,06 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с эриохром циан ином после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и отделения алюминия от мешающих элементов гидроокисью натрия в присутствии бутилового спирта, предотвращающего сорбцию алюминия на гидроокисях металлов.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

pH-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ 4109.

Бромная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм3 раствор.

Перепечатка воспрещена

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 и 20 г/дм3.

Издание официальное ★

ГОСТ 1953.8-79 С. 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Буферный раствор рН6; готовят следующим образом: 40 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды. Проверяют и устанавливают pH раствора на pH-метре, добавляя гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Эриохромцианин R, водный раствор 0,7 г/дм3; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромциа-нина растворяют в 2 см3 азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см3 воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 с добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6066.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 10 см3 бромной смеси, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 смхлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, растворяют соли, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Растворяют соли при нагревании в 50 см3 воды и отфильтровывают осадок сульфата свинца на плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 3—5 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения и переносят горячий раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, ополаскивая стенки стакана горячей водой, добавляют 5 см3 бутилового спирта и перемешивают. Затем в колбу постепенно добавляют при хорошем перемешивании при навеске 0,25—25 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3) и 20 см3 при навеске 0,1 г. Дозировка щелочи должна быть точной. Раствор охлаждают, смесь разбавляют водой до метки, перемешивают и оставляют для отстаивания осадка.

Раствор фильтруют в сухой стакан через сухой плотный фильтр и сухую воронку.

В зависимости от массовой доли алюминия в анализируемом образце для проведения анализа используют или весь фильтрат, или отбирают аликвотную часть (см. табл. 1).

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части, см3

От 0,001 до 0,005

0,25

Весь объем

Св. 0,005 » 0,02

ОД

Весь объем

» 0,02 » 0,04

ОД

100,0

» 0,04 » 0,06

ОД

50,0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1532—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.4.4, 5.4.3, 6.4.4

ГОСТ 4109-79

2.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2, 4.2, 6.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 6.2

ГОСТ 199-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4328-77

3.2, 4.2

ГОСТ 613-79

Вводная часть

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 859-2001

3.2

ГОСТ 6006-78

2.2

ГОСТ 1953.1-79

1.1, 4.2, 5.3.1

ГОСТ 6344-73

6.2

ГОСТ 2062-77

4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 6691-77

2.2, 4.2

ГОСТ 3117-78

2.2, 4.2, 6.2

ГОСТ 10929-76

5.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 11069-74

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2, 6.2

ГОСТ 18300-87

6.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (НУС 6-83,11-90)

66

Если для анализа используют весь раствор, то отфильтровывают весь осадок и промывают 2—3 раза раствором гидроокиси натрия (20 г/дм3). Затем раствор нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и упаривают до объема 25 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана водой так, чтобы объем раствора в мерной колбе не превышал 30 см3.

Если для анализа используют аликвотную часть (см. табл. 1), то отфильтрованный раствор нейтрализуют до pH 3 концентрированной соляной кислотой и далее поступают, как указано выше.

К анализируемому раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3 добавляют 1 каплю раствора железоаммонийных квасцов, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор аммиака до появления грязно-фиолетовой окраски тиогликолята железа. Затем по каплям прибавляют 1 моль/дмраствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и сверх этого 0,5 см3 избытка, добавляют 20 смраствора эриохромцианина R, 30 см3 буферного раствора и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при 535 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочных графиков

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б алюминия, разбавляют водой до 30 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле

_ ffi'100 ~~ mi >

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г; т{ — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1а.

Таблица 1а

Массовая доля алюминия, %

d, %

D, %

Массовая доля алюминия, %

d, %

D, %

От 0,001 до 0,005 включ.

0,0005

0,0007

От 0,05 до 0,10 включ.

0,008

0,01

Св. 0,005 » 0,01 »

0,002

0,003

Св. 0,10 » 0,15 »

0,010

0,014

» 0,01 » 0,03 »

0,003

0,004

» 0,15 » 0,25 »

0,015

0,021

» 0,03 » 0,05 »

0,005

0,007

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ХРОМАЗУРОЛОМ И НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ

(от 0,001 % до 0,06 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом S и неионногенными поверхностно-активными веществами.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. рН-метр.

58

ГОСТ 1953.8-79 С. 4

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: смешивают 100 см3 азотной, 300 см3 соляной кислот и 400 см3 воды.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:10, свежеприготовленная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Буферный раствор с pH 7; готовят следующим образом: 100 г безводного или 165 г кристаллического уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды и добавлением уксусной кислоты с помощью pH-метра устанавливают pH 7,0.

Синтанол ДС-10, допускается применение ОП-Ю и ОП-7.

Хромазурол S, 5 • 10“3 моль/дм3 водный раствор, содержащий 7,5 г/дм3 синтанола ДС-10 (ОП-Ю, ОП-7).

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А—999 или 9999.

Стандартный раствор алюминия. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0002 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000002 г алюминия.

Медь металлическая по ГОСТ 859, марки МО или М00.

Раствор меди; готовят следующим образом: 10 г меди растворяют в 80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и после полного растворения навески переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 100—150 см3, добавляют 20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части, см3

Объем добавленного раствора меди, см3

От 0,001 до 0,005

1,0

10

_

Св. 0,005 » 0,015

1,0

5

1,0

» 0,015 » 0,06

0,5

2

1,8

Аликвотную часть полученного раствора (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют раствор меди в количестве, указанном в табл. 2, разбавляют до 10 см3, прибавляют 7 смраствора гидроокиси натрия, 10 см3 тиогликолевой кислоты и перемешивают до полного растворения осадка. Затем устанавливают раствором гидроокиси натрия или азотной кислотой, разбавленной 1:1, рН7 по pH-метру или универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 см3 раствора хромазурола S, содержащего синтанол ДС-10 (ОП-Ю, ОП-7), 5 см3 буферного раствора, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром № 8 или на спектрофотометре при 655 нм по отношению к раствору сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в стакан вместимостью 50 см3 помещают 2 см3 раствора меди и далее поступают, как при выполнении анализа (п. 3.3.1).

3.3.2. Построение градуировочного графика

59

В стаканы вместимостью по 50 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б алюминия, добавляют 2 см3 раствора меди и далее анализ ведут, как указано при выполнении анализа (п. 3.3.1), используя в качестве раствора сравнения раствор, не содержащий алюминия.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

£ т 100

ГП\ ’

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т{ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для анализа, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости), указанных в табл. 1а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (от 0,01 % до 0,25 %)

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании алюминием окрашенного комплексного соединения с эриохром-цианином R и измерении его оптической плотности после отделения меди электролизом.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

рН-метр.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм3 раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрия гидрат окиси (едкий натр) по ГОСТ 4328, 1 моль/дм3 раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и 2 моль/дм3 раствор.

Натрий серноватистокислый по НД, раствор 50 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Квасцы железоаммонийные по НД, раствор 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до 100 см3.

Буферный раствор с рН6 готовят следующим образом: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды. Устанавливают pH раствора на рН-метре, добавляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Эриохромцианин R, водный раствор 7 г/дм3; готовят следующим образом: 0,7 г эриохромциани-на R растворяют в 2 см3 концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин. Добавляют 60 см3 воды, 0,3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке.

60

ГОСТ 1953.8-79 С. 6

Алюминий по ГОСТ 11069 с массовой долей алюминия не менее 99,9 %.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Повторяют еще два раза добавление 15 см3 смеси для растворения и выпаривание досуха.

К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты, раствор выпаривают до влажного остатка и эту операцию повторяют два раза. К влажному, охлажденному остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1953.1. В электролит добавляют 2 г хлористого аммония, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 50—60 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до выпадения осадка гидроокисей железа и алюминия. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте в течение 10—15 мин, раствор отфильтровывают на неплотный фильтр и осадок промывают 5—6 раз раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают сначала 3 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем горячей водой и раствор нагревают до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В зависимости от содержания алюминия отбирают аликвотную часть раствора (табл. 3) и помещают в стакан или мерную колбу вместимостью 100 см3.

Массовая доля алюминия, %

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,01 до 0,025

20

Св. 0,025 » 0,05

10

» 0,05 » 0,1

5

» 0,1 » 0,25

2

К аликвотной части раствора в мерной колбе добавляют воду до 20 см3, 10 см3 раствора тиогли-колевой кислоты, аммиак, разбавленный 1:1 до появления окраски тиогликолята железа, затем прибавляют 1 моль/дм3 раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и 0,5 см3 избытка кислоты. Добавляют 20 см3 раствора эриохромциани-

на R, 30 см3 буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

При установлении pH раствора по pH-метру к аликвотной части раствора в стакане добавляют воду до 20 см3, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора серноватистокислого натрия, спустя 5—10 мин, добавляют 20 см3 раствора эриохромцианина R и устанавливают рН6 по рН-метру аммиаком, разбавленным 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 буферного раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при длине волны 535 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2.    Построение градуировочного графика

В пять из шести стаканов или мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б алюминия. Во все стаканы или колбы добавляют до 20 см3 воды, 10 см3 раствора тиогликолевой кислоты или 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия {X) в процентах вычисляют по формуле

Х =

т 100

«1

61

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г; т{ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводить, как указано в п. 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения света атомами алюминия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для алюминия.

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм3 раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069, с массовой долей алюминия не менее 99,9 %.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2—3 см3 перекиси водорода. Удаляют избыток перекиси водорода кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют 15 см3 смеси для растворения. После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют еще дважды, выпаривая в каждом случае раствор досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Повторяют выпаривание с 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до объема 150 см3 и проводят электролиз по ГОСТ 1953.1.

Электролит выпаривают до объема 10 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б алюминия; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А алюминия. Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

62

ГОСТ 1953.8-79 С. 8

5.4.1.    Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

х = с^т,

т

где С — концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V— объем конечного раствора, см3; т — масса навески пробы, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных одним из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ХРОМАЗУРОЛОМ S

(от 0,001 % до 0,06 %)

6.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом S и измерением его оптической плотности после предварительного удаления олова в виде тетрабромида, отделении меди электролизом или отделением мешающих элементов тиоацетамидом.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:100 и раствор 0,1 моль/дм3.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:20, свежеприготовленная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:3.

Желатин, раствор 10 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый.

Буферный раствор: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды. Устанавливают pH-5,7—5,8 на pH-метре, в случае необходимости добавляют раствор аммиака или уксусной кислоты.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Тиоацетамид, раствор 50 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хромазурол S, раствор 3 г/дм3: 0,3 г хромазурола растворяют в 30 см3 теплой воды (не выше 60 °С), 20 см3 этилового спирта, отфильтровывают и доливают водой в колбе вместимостью 100 см3 до метки.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А999 или А99.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

63

1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 10 см3 соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

Раствор В: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,000005 г алюминия.

6.3. Проведение анализа

6.3.1.    Для бронз, содержащих свинец, как примесь

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 20 см3 смеси для растворения и растворяют на холоду. Добавляют 20 см3 хлорной кислоты и отгоняют олово при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Если раствор не прозрачный, то отгонку олова с бромной смесью повторяют.

Стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до влажных солей. Затем стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают досуха. Соли растворяют в 7 см3 прокопченой азотной кислоты (1:1), добавляют 150 см3 воды, нагревают до 60—70 °С и проводят электролиз при силе тока 0,5—1 А и напряжении 2 В. Электролит упаривают до влажных солей, добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 сми до метки доливают водой.

В зависимости от массовой доли алюминия в бронзе в стакан вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора: 25 см3 (от 0,001 % до 0,01 %), 10 см3 (от 0,01 % до 0,02 %), 5 см(от 0,02 % до 0,04 %), 2,5 см3 (от 0,04 % до 0,06 %) и упаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты (0,1 моль/дм3) и нагревают до растворения. Затем разбавляют водой до 30 см3, добавляют 1 см3 раствора тиомочевины, 3 см3 раствора тиогликолевой кислоты и устанавливают pH = 4 на pH-метре раствором аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 10 смраствора желатина, 3 см3 раствора хромазурола и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 см3 буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают.

Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Хэф = 540—560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 или 1 см по отношению к контрольному опыту, проведенному через весь ход анализа.

6.3.2.    Для бронз, содержащих свинец, как компонент

Растворение навески и отгонку олова проводят, как указано в и. 3.3.1.

К влажным солям добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1) и раствор упаривают досуха. Упаривание повторяют еще 2 раза, каждый раз добавляют по 5 см3 соляной кислоты (1:1). К сухому остатку добавляют 2,5 см3 концентрированной соляной кислоты, 50 см3 воды, раствор нагревают и в горячий раствор добавляют 15 см3 тиоацетамида при перемешивании, раствор доводят до кипения и кипятят 20 мин. Оставляют раствор на теплой бане на 1 ч. Затем осадок отфильтровывают на фильтре средней плотности с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают соляной кислотой (1:100) 10 раз, осадок отбрасывают, а фильтрат упаривают до 3—5 см3. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора (п. 3.3.1), помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют воды до 30 см3, 3 см3 тиогликолевой кислоты и устанавливают pH = 4, на pH-метре раствором аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 5 см3 раствора желатина, 3 см3 раствора хромазурола и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 см3 буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленным светофильтром (А,эф = 540—560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 или 1 см по отношению к контрольному опыту, проведенному через весь ход анализа, но с добавлением 2 см3 тиоацетамида.

6.3.3.    Построение градуировочных графиков

6.3.3.1. Для бронз, содержащих алюминий от 0,001 % до 0,005 %

В мерные колбы, вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора В алюминия, добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (0,1 моль/дм3), воды до объема 30 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1 или и. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглощающего слоя 2 см.

ГОСТ 1953.8-79 С. 10

6.3.3.2. Для бронз, содержащих алюминий свыше 0,005%

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б алюминия, добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (0,1 моль/дм3), воды до объема 30 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1 или и. 3.3.2, только раствор желатина добавляют 5 см3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглощающего слоя 1 см3.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле

^ _ щ 100 ” т ’

где т1 — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г; т — масса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанные в табл. 1а.

6.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученные в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

6.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.5.    Фотометрический метод с хромазуролом S применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

65

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

5-1-618