МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТБРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Метод определения титана
Tin bronze. Method for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02 % до 0,2 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.
Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана.
Издание официальное ★
3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; и 7,0 см3 стандартного раствора титана, 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в и. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (А) в процентах вычисляют по формуле
v /яр 10 0 т
где т{ — количество титана, найденное по градуировочному графику, г; т — масса сплава, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
Массовая доля титана, % |
d, % |
D, % |
От 0,02 до 0,05 включ. |
0,005 |
0,007 |
Св. 0,05 » 0,1 » |
0,01 |
0,01 |
» 0,1 » 0,2 » |
0,02 |
0,03 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
109
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
110
Бронзы оловянные. Методы определения меди . .
Бронзы оловянные. Методы определения свинца . Бронзы оловянные. Методы определения олова . .
Бронзы оловянные. Методы определения фосфора . Бронзы оловянные. Методы определения никеля . Бронзы оловянные. Методы определения цинка . Бронзы оловянные. Методы определения железа . Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния . Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы . Бронзы оловянные. Методы определения висмута . Бронзы оловянные. Методы определения серы . .
Бронзы оловянные. Методы определения марганца Бронзы оловянные. Методы определения магния . Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана .
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы анализа
БЗ 4-2001
Редактор В. Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка Т. В. Александровой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 28.02.2002. Подписано в печать 03.06.2002. Формат 60-84'Д. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 13,02. Уч.-изд. л. 10,80. Тираж 600 экз. Зак. 618.
Изд. № 2862/2. С 6021.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138