МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Метод определения титана

Tin bronze. Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02 % до 0,2 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана.

Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0004 г титана.

Издание официальное ★

ГОСТ 1953.16-79 С. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 3 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; и 7,0 см³ стандартного раствора титана, 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1,3 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в и. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю титана (А) в процентах вычисляют по формуле

_v /яр 10 0 т

где т_{ — количество титана, найденное по градуировочному графику, г; т — масса сплава, г.

4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

Массовая доля титана, %	d, %	D, %
От 0,02 до 0,05 включ.	0,005	0,007
Св. 0,05 » 0,1 »	0,01	0,01
» 0,1 » 0,2 »	0,02	0,03

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

109

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 8.315-97	4.4	ГОСТ 5017-74	Вводная часть
ГОСТ 1953.1-79	1.1	ГОСТ 6552-80	2
ГОСТ 3118-77	2	ГОСТ 10929-76	2
ГОСТ 4204-77	2	ГОСТ 25086-87	Вводная часть, 4.4
ГОСТ 4461-77	2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

110

Бронзы оловянные. Методы определения меди .    .

Бронзы оловянные. Методы определения свинца . Бронзы оловянные. Методы определения олова .    .

Бронзы оловянные. Методы определения фосфора . Бронзы оловянные. Методы определения никеля . Бронзы оловянные. Методы определения цинка . Бронзы оловянные. Методы определения железа . Бронзы оловянные. Методы определения алюминия Бронзы оловянные. Методы определения кремния . Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы . Бронзы оловянные. Методы определения висмута . Бронзы оловянные. Методы определения серы .    .

Бронзы оловянные. Методы определения марганца Бронзы оловянные. Методы определения магния . Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка Бронзы оловянные. Метод определения титана .

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы анализа

БЗ 4-2001

Редактор В. Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 28.02.2002. Подписано в печать 03.06.2002. Формат 60-84'Д. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 13,02. Уч.-изд. л. 10,80. Тираж 600 экз. Зак. 618.

Изд. № 2862/2. С 6021.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов, 248021 Калуга, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138