МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТБРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения магния
Tin bronze. Methods for the determination of magnesium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения магния (от 0,005 % до 0,05 %) и атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001 % до 0,05 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3 и 2 моль/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы 20 и 200 г/дм3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
Желатин, раствор 5 г/дм3.
Натрия N, N-диэтилдигиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм3.
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 1 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см3.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм3.
Окись магния по ГОСТ 4526.
Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния, предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000±50) °С в течение 1 ч, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г магния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150—200 см3 воды, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, 5 см3 раствора хлористого аммония (200 г/дм3) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3). Осадок отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 4—4,5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и при перемешивании добавляют 160 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия. Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4—5 ч для отстаивания осадка (можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата (15—20 см3) и ополаскивая им колбу.
Аликвотную часть раствора объемом 200 см3 при содержании магния от 0,005 % до 0,02 % и 100 см3 при большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают при слабом нагревании до объема 40—45 см3, а затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора Феназо или 5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3), доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 540 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю магния (20 в процентах вычисляют по формуле
v т\Л00
А — »
т ’
где тх — количество магния, найденное по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
Массовая доля магния, % |
d, % |
D, % |
От 0,001 до 0,005 включ. |
0,0005 |
0,0007 |
Св. 0,005 » 0,02 » |
0,001 |
0,001 |
» 0,02 » 0,05 » |
0,002 |
0,003 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с соляной в соотношении 1:3.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,1 г магния растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния в пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0 и 5,0 см3 стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора магния А. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю магния (А) в процентах вычисляют по формуле
х=^.т,
т ’
где С — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V— объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
7-2-618
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (Z) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 38993. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.14-764. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (НУС 6-83,11-90)
102