МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТБРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения марганца
Tin bronze. Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.81
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05 % до 0,3 %) в оловянных бронзах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а.1. Сущность метода
Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 серной кислоты.
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 и. раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см3 полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
Издание официальное ★
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05 % до 0,1 % и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1 % до 0,3 % помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 35 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80—90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
3.2. П остр о ение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю (А) в процентах вычисляют по формуле
^ _ ту -100 - т ’
где т, — количество марганца, найденное по градуировочному графику, г; т — масса навески, г.
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
Массовая доля серы, % |
d, % |
D, % |
От 0,05 до 0,10 включ. |
0,006 |
0,008 |
Св. 0,10 » 0,20 » |
0,01 |
0,01 |
» 0,20 » 0,30 » |
0,02 |
0,03 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Марганец по ГОСТ 6008.
96
Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают до метки водой.
Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле
Х = —100, т
где С — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d— показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
7-1-618
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.13-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (НУС 6-83,11-90)
98