Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 1953.11-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические (от 0,001 % до 0,02 %) и атомно-абсорбционный (от 0,001 % до 0,02 %) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 1953.11-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2а Фотометрический метод определения висмута (от 0,001 % до 0,02 %)

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Атомно-абсорбционный метод определения висмута (от 0,001 % до 0,02 %)

6 Фотометрический метол определения висмута с применением иодида калия

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ГОСТ

1953.11-79

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения висмута

Tin bronze. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0,001 % до 0,02 %) и атомно-абсорбционный (от 0,001 % до 0,02 %) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540—79.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001 % до 0,02 %)

2а. 1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом с ксиленоловым оранжевым окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосаждением с гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты. Мешающее влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова — фтористым натрием.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 моль/дм3, 0,1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор, 100 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дм3 раствор.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 50 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Медь с массовой долей висмута менее 0,0005 %.

Медь азотнокислая, раствор 20 г/дм3; готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают и доливают водой до 100 см3.

С. 2 ГОСТ 1953.11-79

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм3, готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 растворе азотной кислоты.

Висмут по ГОСТ 10928, марки ВиО.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: помещают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3 смеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорного железа и концентрированный раствор аммиака до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 3—5 раз горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висмута аммиаком, фильтрование и промывание осадка.

Промытый осадок на фильтре растворяют в 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой 5—7 раз.

При массовой доле висмута в сплаве от 0,001 % до 0,008 % раствор упаривают почти досуха. При массовой доле висмута свыше 0,008 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10 см3 упаривают почти досуха. К остатку приливают 5 см3 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5 смводы и кипятят. Добавляют 4 см3 раствора аскорбиновой кислоты, охлаждают, приливают 1 см3 раствора фтористого натрия, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, смесь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 540 нм относительно раствора контрольного опыта.

3.1а. Навеску бронзы массой 1 г помещают в широкий стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения сначала на холоде, а затем при нагревании. При неполном растворении пробы добавляют несколько капель брома. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Остаток охлаждают, раствор разбавляют водой до 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают

84

ГОСТ 1953.11-79 С. 3

почти до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Спустя 30 мин осадок фильтруют на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8—10 раз горячей 1,5 моль/дм3 азотной кислотой до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось выделение, фильтр промывают 20 см3 горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, содержащей несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 50 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б висмута и упаривают почти досуха. К сухому остатку приливают 5 см31 моль/дм3 азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий висмута.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю висмута (А) в процентах вычисляют по формуле

v /ирЮО

-Л    j

т

где т1 — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески бронзы, г.

4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

Массовая доля висмута, %

d, %

D, %

От 0,001 до 0,003 включ.

0,0003

0,0004

Св. 0,003 » 0,006 »

0,0006

0,0008

» 0,006 » 0,010 »

0,001

0,001

» 0,01 » 0,02 »

0,002

0,003

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02 %)

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами висмута, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения висмута на двуокись марганца.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для висмута.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1,2 моль/дм3 и 1,5 моль/дм3 растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм3 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм3.

85

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3.

6-2-618

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей висмута не менее 99,9 %.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г висмута растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г висмута.

Раствор В; готовят следующим образом: 20 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г висмута.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, водой. А затем промытый фильтр отбрасывают, а раствор упаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см31 моль/дм3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь из девяти стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = — 100,

т

где С — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V— объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

5.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

86

ГОСТ 1953.11-79 С. 5

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ИОДИДА КАЛИЯ

6.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом с иодидом калия окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного удаления олова в виде тетрабромида и выделении висмута соосаждением с гидроокисью железа. Для восстановления иодидного комплекса применяют тиомочевину, которая еще является и маскирующим реагентом, образуя бесцветные комплексы с железом, медью, никелем.

6.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4404, разбавленная 1:3.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм3.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 40 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3: 1 г хлорного железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают водой до 100 см3.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиО.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты (3:2), окислы азота удаляют кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г висмута.

6.3.    Проведение анализа

87

6.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15—20 смсмеси для растворения, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески в раствор по каплям добавляют бром. По окончании растворения приливают к раствору 20—30 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения выпавших солей. Раствор разбавляют водой до 100—150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлорного железа, 20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 70—80 °С, добавляют 1 г углекислого натрия и концентрированный аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с осадком выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и висмута. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре и стакан промывают 5 раз горячим раствором аммиака (1:20). Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и висмута, и растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1). Если в бронзе присутствует марганец, то при растворении осадка добавляют несколько капель перекиси водорода. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокисей железа и висмута, фильтрование, промывание, растворение осадка и промывание фильтра.

6-2*

При массовой доле висмута в бронзе от 0,001 % до 0,008 % раствор упаривают почти досуха, но не пережигая. При массовой доле висмута свыше 0,008 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой, перемешивают, отбирают аликвотную часть — 10 см3 и упаривают почти досуха, но не пережигая. К остатку добавляют 2,2 см3 серной кислоты (1:3), 10 смводы, 1 см3 раствора тиомочевины и оставляют на 1 ч. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1 см3 раствора фтористого натрия, 1 см3 раствора йодистого калия, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 465 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см3, используя воду в качестве раствора сравнения. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б висмута, добавляют по 2,2 см3 серной кислоты (1:3) и далее поступают, как указано в п. 6.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий висмута.

6.4. Обработка результатов

6.4.1.    Массовую долю висмута (А) в процентах вычисляют по формуле

v _ (mi-m2) 100

Л.    «

т

где тх — масса висмута в пробе, найденная по градуировочному графику, г;

т2 — масса висмута в контрольной пробе, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески бронзы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в таблице.

6.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

6.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

88

ГОСТ 1953.11-79 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 № 3899

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540—79

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 1953.11-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

4.4; 5.4.4; 6.4.4

ГОСТ 4232-74

6.2

ГОСТ 84-76

6.2

ГОСТ 4404-78

2; 6.2

ГОСТ 1953.1-79

1.1

ГОСТ 4461-77

5.2; 6.2

ГОСТ 2062-77

2; 6.2

ГОСТ 4463-76

2; 6.2

ГОСТ 3118-77

5.2; 6.2

ГОСТ 5017-74

Вводная часть

ГОСТ 3760-79

2; 6.2

ГОСТ 6344-73

6.2

ГОСТ 3773-72

6.2

ГОСТ 10928-90

2; 5.2; 6.2

ГОСТ 4109-79

2; 6.2

ГОСТ 10929-76

2; 5.2; 6.2

ГОСТ 4147-74

2; 6.2

ГОСТ 20490-75

2; 5.2

ГОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)