Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

30 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 19347-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковывистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и поставки на экспорт.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 19347-74

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Данные о замене опубликованы в ИУС 6-2000

Действие завершено 01.01.2001

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приёмки

4. Методы анализа

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КУПОРОС МЕДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19347-84

Издание официальное

Цена 5 коп.


Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Э. Н. Гадзалов, Б. Н. Смирнов, Л. Б. Щербакова, И. И. Лебедь

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П. Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сентябре 1984 г. № 3432

ГОСТ 19347-84 Стр. 9

Кйслота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор концентрации 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо по ГОСТ 9849-74; раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30—35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают до кипения и упаривают раствор до сухих солей. Затем приливают 100-— 120 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора по ГОСТ 4212-76.

Промывная жидкость. Готовят следующим образом: 1 г хлористого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 1 см3 аммиака, разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают.

4.4.1.3.    Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1; 2; 3 и 5 см3 раствора, содержащего 0,1 мг железа в 1 см3 раствора. После этого приливают по 20—25 см3 раствора сульфосалицило-вой кислоты и аммиак до перехода окраски раствора в желтый цвет и еще 5 см3. Затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15—20 мин измеряют величину оптической плотности растворов.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.4.1.4.    Проведение анализа

10 г медного купороса помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 3 г хлористого аммония и растворяют в 100—120 см3 воды. Затем добавляют 1 см3 азотной кислоты, нагревают раствор и кипятят в течение 5—7 мин, после чего раствор охлаждают до температуры 60—70 °С.

К охлажденному раствору приливают небольшими порциями аммиак до полного растворения выделившегося осадка основных солей меди и осаждения гидроокиси железа, затем добавляют еще 5 см* аМмцака. Стакан с раствором оставляют на теплом месте плиты до полной коагуляции осадка.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают фильтр с осадком 5—6 раз горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечивания промывных вод и фильтра).

Осадок смывают с фильтра струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают к осадку 5—10 см3 раствора «оливой кислоты (1:1) и нагревают до растворения осадка. Затеи

Стр. 10 ГОСТ 19347-84

к раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония и вновь осаждают аммиаком железо в виде гидроокиеи. Осадок вновь фильтруют на фильтр и промывают фильтр с осадком 5—6 раз горячим раствором промывной жидкости (до обесцвечивания промывных вод и фильтра).

Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. Солянокислый раствор и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 1 или 5 см3 (в зависимости от содержания железа) приготовленного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью КТО см3, приливают 20—25 см3 сульфосалициловой. кислоты и при непрерывном перемешивании аммиак до перехода окраски раствора в желтый цвет и еще 5 см3. После этого раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 15—20 мин измеряют величину оптической плотности раствора при Я,=430 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на реактивы, который проводят через весь ход анализа.

Массу железа находят по градуировочному графику.

4.4.1.5. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Y_ щ-100-100

л* mV-1000    ’

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

100 —вместимость мерной колбы, см3;

m — масса навески медного купороса, г;

V — объем аликвотной части раствора, взятого для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения.


Массовая доля железа, %


%

До

Св.

0,002

0,005

0,01

0,03

0,02 включ.

0,02 до 0,05 включ. 0,05 .    0.1

0,1    .    0,3    .

ГОСТ 19347-84 Стр. It

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим методом.

4.4.2. А т о м н о-a бсорбционный метод

4.4.2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии железа при длине волны 243,3 нм при введении раствора в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутановое пламя.

4.4.2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Лампа с полым катодом на железо.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Колба мерная 2—100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4—2—1 (5, 10, 20) по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан по нормативно-технической документации.

Воздух, сжатый под давлением 2-105 — 6* 105 Па.

4.4.2.3.    Проведение анализа

1 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Растворы сравнения готовят следующим образом: в ряд мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,5, 10 и 20 см3 раствора, содержащего 0,1 мг железа в 1 см3 раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Распыляют анализируемый раствор, раствор контрольного опыта и растворы сравнения в пламени ацетилен — воздух (или пропан—бутан—воздух) и измеряют поглощение линии железа при длине волны 243,3 нм. Определение проводят методом ограничивающих растворов. Для этого последовательно фотометрируют растворы сравнения в порядке возрастания концентраций определяемого элемента и в промежутках — анализируемый раствор.

Массу железа находят по градуировочному графику

4.4.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Я3) в процентах вычисляют по формуле

У _    тг-100

Лз от-1000    ’

где mi — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески медного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р=0,95.

4.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты

4.5.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции нейтрализации анализируемого раствора, содержащего свободную серную кислоту, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.

4.5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабрраторные по ГОСТ 24104-80.

Колбы конические вместимостью 250, 300 см3.

Цилиндр 1—50 (150) по ГОСТ 1770-74.

Бюретка по ГОСТ 20292-74.

Индикаторная бумага «конго красный».

Калий щавелевокислый по ГОСТ 5868-78, раствор концентрации 1 моль/дм3, готовят следующим образом: 166 г щавелевокислого калия растворяют в 900—950 см3 воды и подкисляют раствором серной кислоты по индикатррной бумаге конго красный, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. Кислотность раствора проверяют не реже двух раз в неделю и поддерживают ее такой, чтобы на титрование 30 см3 раствора щавелевокислого калия расходовалось не более 0,3—0,6 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 М).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Феноловый красный, спиртовой раствор концентрации 1 г/дм3, готовят следующим образам: 0,1 г индикатора растворяют в 50 смспирта при слабом нагревании и после охлаждения разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Бромтимоловый синий, индикатор, спиртовой раствор концентрации 1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 50 см3 спирта при слабом нагревании, затем охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 1 моль/дм3.

4.5.3.    Проведение анализа

2 г медного купороса помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 100—120 см3 воды и растворяют навеску при перемешивании. Затем добавляют 30 см3 (из бюретки) раствора щавелевокислого калия, 50 см3 воды и 10 капель раствора фенолового красного или бромтимолового синего. Если раствор приобретает зеленую или сине-зеленую окраску, то в анализируемом растворе присутствует свободная серная кислота. В этом случае титруют анализируемый раствор раствором гидроокиси натрия до перехода окраски в ярко-синюю.

В качестве раствора контрольного опыта используют 3t см* раствора щавелевокислого калия.

ГОСТ 19347-84 Стр .13

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (X*) в процентах вычисляют по формуле

(V— VJ-0.0049-100

•Л/==    ....... —— .

4    т    ’

где V —объем точно 0,1 М раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование'анализируемого раствора, см3; V\ — объем точно 0,1 М раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 М раствора гидроокиси натрия, г; т — масса навески медного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.6. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

4.6.1.    Сущность метода

Метод основан на взвешивании массы нерастворимого в воде остатка.

4.6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Стаканы В-1—250 (400) по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ—20—ПОР16 (10) ХС по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 20 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.3.    Проведение анализа

10 г медного купороса помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100—120 см3 воды и растворяют при перемешивании.

Раствор фильтруют через стеклянный фильтр-тигель, предварительно высушенный при 105°С до постоянной массы и взвешенный, промывают стакан и тигель водой до исчезновения в промывных водах сульфат-иона (проба с раствором хлористого бария).

Тигель с осадком помещают с сушильный шкаф и сушат при температуре (105±10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Xs) в процентах вычисляют по формуле

v    (mj—та) • 100

Л*--ш    »

Стр. 14 ГОСТ 19347-84

где т 1 — масса тигля с остатком, г; т2 — масса тигля, г; т —масса навески медного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.7. Определение массовой доли мышьяка

4.7.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 660—680 нм.

4.7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Стакан В-1—50 (250, 400) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 2—50 (500) — 2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1—25 (150) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4—2—1, 2—2—20 (50) по ГОСТ 20292-74.

Фильтр типа «белая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 3 моль/дм3 (3 М).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:50.

Железо азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор концентрации 70 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 20 г/дм3 в 3 М серной кислоте.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, свежеприготовленный раствор концентрации 2 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 200 г/дм3.

Натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156-76. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, раствор концентрации 1 г/дм3 в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Мышьяковый ангидрид по ГОСТ 1973-77.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А, содержащий 0,2 мг мышьяка в 1 см3, готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 2—3 см3 раствора гидроокиси натрия и растворяют при слабом нагревании. Полученный

ГОСТ 19347-84 Стр. 15

раствор помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 50—70 см3, добавляют 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором серной Кислоты до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают;

раствор Б (свежеприготовленный), содержащий 0,02 мг мышьяка, готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.7.3.    Построение градуировочного графика

В ряд стаканов вместимостью 250 см3 помещают 1, 2, 4, 8 и 10 см3 Стандартного раствора Б. Приливают 80—100 см3 воды, 0,5 см3 раствора азотнокислого железа и 0,5 см3 раствора азотной кислоты (1:1). Растворы нагревают до кипения и кипятят в течение 5—7 мин, после чего добавляют аммиак до осаждения мышьяка вместе с гидроокисью железа в виде основного арсената железа.

Раствор с осадком выдерживают на кипящей водяной бане до полной коагуляции осадка. Осадок фильтруют на фильтр типа «белая лента» и промывают фильтр с осадком 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:50).

Осадок смывают струей воды в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют его в 5—7 см3 соляной кйслоты. Затем приливают 100—120 см3 воды и снова осаждают аммиаком мышьяк вместе с гидроокисью железа. Осадок фильтруют через тот же фильтр и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:50).

Промытый осадок растворяют на фильтре в 5—7 см3 раствора молибденовокислого аммония и промывают фильтр 301—35 см3 горячей воды.

Фильтрат и промывйые воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 7 см3 раствора сернокислого гидразина и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15—20 мин.

Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15—20 мин измеряют величину оптической плотности раствора при Я=656 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 или 50 мм (в зависимости от массовой доли мышьяка).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на реактивы, который проводят через весь ход анализа.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4.7.4.    Проведение анализа

5 г медного купороса помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100—120■ см3 воды, перемешивают и добавляют 10— —12 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят в течение 5—7 мин.

Стр. 16 ГОСТ 19347-84

затем охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают 20—25 см3 анализируемого раствора (в зависимости от массовой доли мышьяка) и помещают в стакан вместимостью 400 см3. Затем приливают 0,5 см3 раствора азотнокислого железа* разбавляют водой до 100—150 см3 rf нагревают раствор до температуры 70—80 °С. После этого добавляют при перемешивании небольшими порциями аммиак до полного перехода меди в аммиачное комплексное соединение и осаждения мышьяка вместе с гидроокисью железа в виде основного арсената железа.

Далее проводят анализ по п. 4.7.3.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

4.7.5. Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Ле) в процентах вычисляют по формуле

Y    тх- 250-100

Л°~" т- V* 1000    ’

где гп\ — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

250 — вместимость мерной колбы, см3;

V —объем аликвотной части раствора, взятой для анализа* см3;

т — масса навески медного купоросд, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля мышьяка»

Допускаемые расхождения, %

До 0, СО 1 включ.

0,0005

Св. 0,001 до 0.С05 ,

0,0008

0,005 . 0,01

0,0015

0,01 . 0,03

0,003

. 0,03 _ . 0,05 .

0,007

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят по методу, основанному на образовании мышьяково-молибденовой сини (п. 4.7.).

4.8. Допускается определение мышьяка по ГОСТ 10485-75.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в п. 4.7.5, табл. 3.

ГОСТ 19347-64 Стр. 17

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Медный купорос для промышленности упаковывают в де

ревянные бочки вместимостью 50—120 дм3 по ГОСТ 8777-80, фанерные барабаны ФБ 2—2 2А и ФБ 5—2 2В по ГОСТ 9338-80, деревянные ящики по ГОСТ 11002-80 или фанерные ящики по ГОСТ 5959-80    массой    50—100 кг с вкладышами из полиэтиленовой

пленки по ГОСТ 10354-82, двойные мешки (внутренний-—полиэтиленовый по ГОСТ 17811-78, наружный импортные мешки или непропитанные многослойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75), в полипропиленовые тканые мешки с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82 массой не более 50 кг. Отклонение от установленной массы ±4%, но не более чем на 2 кг.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание медного Kynopota в специализированные металлические контейнеры типа СК-2—3.2(5) с полиэтиленовыми вкладышами по ГОСТ 19360—74.

5.2.    Медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 14189-81. Группа фасовки III, масса нетто не менее 25 кг. Продукт упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, вложенные в непропитанные многослойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 или мешки из материала, предусмотренного ГОСТ 14189-81.

5.3.    Медный купорос, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в двойные или одинарные пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82. Толщина пленки для двойных пакетов не менее 0,040 мм, для одинарных не менее 0,070 мм.

Пакеты укладывают в непропитанные многослойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75, или фанерные ящики по ГОСТ 10131—78, или    ящики из гофрированного картона по ГОСТ

13841—79, или барабаны картонные навивные по ГОСТ 17065-77.

Масса нетто пакета 0,5—10 кг, транспортной тары — 30 кг. Предельное отклонение от установленной массы нетто не должно превышать ±4%.

5.4.    Мешки и пакеты из полиэтиленовой пленки с медным купоросом должны быть заварены. Допускается совместная прошивка бумажного мешка с полиэтиленовым вкладышем для нужд народного хозяйства. Бумажные мешки должны быть прошиты машинным способом или заклеены бумажной лентой по ГОСТ 18251-72.

Картонные ящики должны быть оклеены.

5.5.    Продукт, предназначенный для экспорта, упаковывают, маркируют и транспортируют в соответствии с заказ-нарядом Внешнеторгового объединения. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77.

5.6.    Маркировка потребительской тары для медного купороса, предназначенного для промышленности, должна наноситься непос-

Стр. 18 ГОСТ 19347-84

редственно на тару по трафарету или на ярлык, или этикетку, для розничной торговли — непосредственно на тару печатными маши-нами или на этикетку.

Ярлык или этикетка должны быть прочно приклеены. Для наклеивания должен применяться клей по ГОСТ    12172—74    или по

ГОСТ 2199-78, или по ГОСТ 3056-74, или жидкое стекло по ГОСТ 13078-81.

Допускается при упаковке медного купороса в двойные полиэтиленовые мешки вкладывать этикетку между слоями полиэтиленовой пленки.

Маркировка должна содержать:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

знаки опасности по ГОСТ 19433-81, класс и подкласс 6.2, степень опасности 3 (если потребительская тара совпадает с транспортной);

массу нетто;

дену (для розничной торговли); номер партии; дату изготовления; обозначение настоящего стандарта;

предупредительную надпись «Хранить вдали от пищевых продуктов» (для розничной торговли).

5.7.    Маркировка потребительской тары и транспортная маркировка медного купороса, предназначенного для сельского хозяйства, по ГОСТ 14189-81.

5.8.    Транспортная маркировка медного купороса, предназначенного для промышленности и розничной торговли, — по ГОСТ 14192—77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 класс 6, подкласс 6.2, степень опасности 3 и манипуляционного знака «Боится сырости» по ГОСТ 14192-77.

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные: товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта; дату изготовления; ' цену (для розничной торговли); номер партии;

массу нетто и количество упаковочных единиц (для розничной торговли);

обозначение настоящего стандарта;

гарантийный срок хранения (для розничной торговли).

5.9.    Медный купорос транспортируют железнодоржным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соот-

УДК 661.856.532:006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

гост

19347-84


КУЛОРОС МЕДНЫЙ Технические условия


Blue vitriol. Specifications

Взамен ГОСТ 19347-74


ОКП 21 4121

с 01.07.85


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 сентября 1984 г. № 3432 срок действия установлен

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медный купорос, предназначенный для сельского хозяйства, промышленности (при производстве искусственных волокон, органических красителей, минеральных красок, мышьяковистых химикатов, для обогащения руды при флотации), розничной торговли и поставки на экспорт.

Медный купорос гигроскопичен.

Форма CuS04*5H20.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —249,68.


Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Медный купорос должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Для розничной торговли медный купорос должен соответствовать образцу — эталону, утвержденному в соответствии с ГОСТ 15.002-78.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

© Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 19347-84 Стр. 19

ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в специализированные металлические контейнеры, транспортируют ло железной дороге в полувагонах или автомобильным транспортом.

Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими или повагонными отправками.

5.10.    Медный купорос, упакованный в бочки, барабаны, ящики

и мешки, с 01.01.86 г. должен транспортироваться в пакетах массой не более 1,25 т. При пакетировании должны использоваться плоские деревянные поддоны по ГОСТ    9557—73    или по ГОСТ

22831—77, или ящичные и стоечные поддоны по ГОСТ 9570-73.

Средства скрепления пакетов — по ГОСТ 21650-76. Допускается использование других средств и типов скрепления, обеспечивающих прочность скрепления.

5.11.    Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение медного купороса, отправляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы — по ГОСТ 15846-79.

5.12.    Медный купорос, упакованный в бочки, барабаны, ящики и мешки, хранят в крытых складских помещениях, упакованный в контейнеры — на контейнерных площадках.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие медного купороса требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения медного купороса — 2 года со дня изготовления продукта.

1.2.    В зависимости от вида сырья медный купорос должен изготавливаться двух марок: А и Б.

1.3.    По физико-химическим показателям медный купорос должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма для марки

А

Б

Наименование показателя

Высшая категория качества

Первая категория качества

Первая категория качества

Высший сорт ОКП 21 4121 ООП

1-й сорт ОКП 2 4121 0012

1-й сорт ОКП 21 4121 0021

2-й сорт ОКП 21 4121 0022

1. Массовая доля медного купороса в пересчете на CuS04*5H20, %, не менее в пересчете на медь, %

99,1

25,20

98,0

24,94

95,0

24,17

93,0

23,67

2. Массовая доля железа, %, не более

0,02

0,04

0,03

0,10

3. Массовая доля свободной серной кислоты, %,не более

0,25

0,25

0,25

0,30

4. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

0,03

0,05

0,04

0,10

5. Массовая доля мышьяка, %, не более

0,0002

0,012

0,012

0,03

Примечание. Для сельского хозяйства и в розничную торговлю постав* ляют медный купорос марки А и 1-й сорт марки Б.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Медный купорос относится к веществам третьего класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

2.2.    Попадая в организм человека, медный купорос вызывает желудочно-кишечные расстройства.

2.3.    Предельно допустимая концентрация пыли медного купороса в воздухе рабочей зоны в пересчете на металлическую медь — 4 мг/м3.

2.4.    Контроль воздуха рабочей зоны производят в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

Определение содержания меди в воздухе проводят методами, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

ГОСТ 19347-84 Стр. 3

2.5.    Предельно допустимая концентрация меди в воде водоемов санитарно-бытового пользрвания— 1,0 мг/л.

Определение содержания меди в воде проводят по ГОСТ 4388-72.

2.6.    Медный купорос негорюч, пожаро-взрывобезопасен.

2.7.    При проведении анализа , медного купороса должны соблюдаться правила безопасной работы, утвержденные в установленном порядке.

2.8.    Производственные помещения и лаборатории, в которых производится работа с медным купоросом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76.

2.9.    Производственные помещения должны быть обеспечены огнетушителями по ГОСТ 16005-70 и ГОСТ 7276-77.

2.10.    Просыпавшийся медный купорос после сухой и последующей влажной уборки утилизируют в технологических процессах получения или потребления медного купороса.

В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов медный купорос токсичных веществ не образует.

2.11.    При погрузочно-разгрузочных работах должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009-76.

2.12.    Электроприборы и электроустановки в производственных помещениях и лабораториях должны соответствовать ГОСТ 12.1.019—79, ГОСТ 12.2.007.0-75 и правилам технической эксплуатации и техники безопасности, утвержденным Госэнергонадзором СССР.

2.13.    Работающие с медным купоросом должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии с нормами по группе II16 производственных процессов, специальной одеждой по ГОСТ 12.4.036-78 и ГОСТ 12.4.037-78, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты по ГОСТ 12.4.103-83 по нормам, утвержденным в установленном порядке.

В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования.

Для защиты органов дыхания должны применяться респиратор типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028-76 или ватно-марлевая повязка, изготовленная по нормативно-технической документации.

2.14.    Каждый из работающих с медным купоросом должен пройти обучение в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.

2.15.    При работе с медным купоросом, поступающим в розничную торговлю, должны соблюдаться меры предосторожности в соответствии с нормативно-технической документацией.

2 Зак . 3120

Стр. 4 ГОСТ 19347-84

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Медный купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, упакованный в тару одного типа и одинаковой вместимости и оформленный одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение,настоящего стандарта.

3.2.    Для контроля качества продукта от партии отбирают 0,1% упаковочных единиц, но не менее трех при партии менее 30.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы,по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.3.    Для продукта, предназначенного для сельского хозяйства, правила приемки — по ГОСТ 14189-81.

3.4.    Объем выборки медного купороса, предназначенного для розничной торговли — 3% упаковочных единиц, но не менее трех при партии менее 100.

Из- отобранных упаковочных единиц отбирают 3% пакетов. Если при проверке обнаруживают более 3% пакетов, не соответствующих требованиям, предъявляемым к упаковке, маркировке, массе нетто и качеству продукта, всю партию бракуют.

При наличии трех и менее процентов пакетов с указанными дедефектами бракуют только пакеты с дефектом, а партию принимают.

3.5.    Для проверки качества медного купороса, находящегося на потоке, отбирают пробу массой 3—4 кг от каждой тонны продукта.

3.6.    Определение мышьяка изготовитель проводит периодически не реже одного раза в месяц.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы медного купороса из упаковочных единиц отбирают щупом, погружая его на 2/з глубины по вертикальной оси или диагонали.

Точечные пробы продукта, предназначенного для розничной торговли, отбирают от каждого пятого пакета выборки.

ГОСТ 19347-84 Стр. 5

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Точечные пробы от продукта, находящегося на потоке, отбирают с помощью совка или механического пробоотборника, изготовленного из материала, не реагирующего с медным купоросом.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы медного купороса соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают среднюю пробу для анализа массой не менее 0,5 кг.

Средняя проба для анализа должна отбираться быстро во избежание изменения влажности продукта. Срок хранения пробы — 6 мес.

4.1.3.    Полученную среднюю пробу помещают в полиэтиленовый мешок или чистую сухую стеклянную или из полимерных материалов банку с плотно закрывающейся крышкой. На мешок или банку наклеивают этикетку с указанием:

товарного знака или наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии;

даты отбора пробы;

фамилии пробоотборщика.

4.2. Общие требования

4.2.1.    Массовая доля основного компонента в медном купоросе должна определяться параллельно в трех навесках, массовая доля примесей — в двух навесках.

4.2.2.    Применяемая нестандартизованная аппаратура должна пройти проверку по ГОСТ 8.326-78.

4.2.3.    Титр растворов должен устанавливаться не менее чем из трех навесок исходного вещества, рассчитываться до третьей значащей цифры и контролироваться не реже одного раза в месяц.

4.2.4.    Для приготовления стандартных растворов должны применяться металлы, содержащие массовую долю основного компонента не менее 99,95%.

4.3. Определение массовой доли медного купороса в пересчете на CuS04-5Hj0

4.3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной йодистым калием и титровании выделившегося избытка йода раствором тиосульфата натрия.

Мешающее влияние железа устраняют добавлением в анализируемый раствор перед титрованием пирофосфорнокислого натрия, который образует с ионами железа бесцветный комплекс, не реагирующий с йодистым калием.

4.3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Колбы мерные 2—500 (1000)—2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические вместимостью 250, 300, 500, 700 и 1000 см3.

Op. 6 ГОСТ 19347-84

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—10 (25) по ГОСТ 1770-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 1:1, 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75,‘80%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор концентрации 5 г/дм3.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 200 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75,    трижды пере-

кристаллизованный и высушенный до постоянной массы.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Медь марки МООк или М06 по ГОСТ 859-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия тиосульфат по СТ СЭВ 223—75, раствор концентрации 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: 24,8 тиосульфата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 800—900 см3 свежепрокипяченной и охлажденной воды, растворяют при перемешивании, добавляют 0,03—0,05 г углекислого натрия, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 6—7 сут устанавливают титр раствора тиосульфата натрия по металлической меди или двухромовокислому калию.

4.3.3. Установка титра раствора тиосульфата натрия, выраженного в граммах меди

4.3.3.1. Установка титра по металлической меди

0,15—0,20 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 8—10 см3 раствора азотной кислоты (1:1), накрывают стеклом и слабо нагревают до удаления основной массы окислов азота. Стекло снимают, обмывают водой над колбой и упаривают раствор до сиропообразного состояния. Затем приливают 2—3 см3 раствора серной кислоты (1:1) и продолжают выпаривать почти досуха. Остаток охлаждают, прибавляют 5—6 см3 воды и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

Раствор вновь охлаждают, приливают 20—25 см3 воды и нагревают до полного растворения солей.

После охлаждения к раствору прибавляют 3—4 г йодистого калия и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 2—3 смраствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.

Титр раствора тиосульфата натрия (Г), выраженный в граммах меди, вычисляют по формуле

ГОСТ 19347-84 Стр. 7

т=

где тп — масса навески меди, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3

4.3.3.2. Установка титра по двухромовокислому калию 0,15—0,20 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500—700 см3, приливают 50—70 см3 воды и перемешивают до растворения навески. Затем добавляют 2—3 г йодистого калия и 10 см3 раствора серной кислоты 1:2 или уксусной кислоты. Раствор перемешивают, доливают воды до объема 400 см3 и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. После этого добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Титр раствора тиосульфата натрия (Г]), выраженный в граммах двухромовокислого калия, вычисляют по формуле

V;0,004903

где V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, см3; пг — масса навески двухромовокислого калия, г;

0,004903 —масса двухромовокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия, г.

Титр раствора тиосульфата натрия (Гг), выраженный в граммах меди, вычисляют по формуле

7\ •63,55 49,03


-т, -1,3,

Го

где Г1 — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах двухромовокислого калия, г/см3;

63,55— молекулярная масса меди, г;

49,03 — молекулярная масса двухромовокислого калия, г.

4.3.4. Проведение анализа

10 г медного купороса помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют воды до метки и перемешивают. Не-растворившемуся в воде остатку дают полностью осесть, после чего отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 и помещают ее в коническую колбу вместимостью 250—300 см3. Затем прибавляют 1 г пирофосфорнокислого натрия, 4—5 г йодистого калия, 10 смраствора серной кислоты (1:2) или 10 см3 раствора уксусной кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин в темном месте.

Затем титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия при постоянном перемешивании до светло-желтой окраски

Стр. 8 ГОСТ 19347-84

раствора. После этого добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят два контрольных опыта на реактивы.

4.3.5. Обработка результатов

Массовую долю медного купороса в пересчете на СиБО^бНгО (X) или медь (Xi) в процентах вычисляют по формуле у (V—Vx)-Г-3,929-500-100 А    т-50    ’

у V.r-500-100

1—    т-50    »

где V —объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V\ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора тиосульфата цатрия по меди, г/см3;

3,929 — коэффициент пересчета меди на медный купорос;

500 — вместимость мерной колбы, см3;

50 —объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3;

m — масса навески медного купороса, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% (в пересчете на CuS04-5H20) и 0,3% (в пересчете на медь) при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.4. Определение массовой доли железа

4.4.1.    Фотометрический метод

4.4.1.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

4.4.1.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Стакан В—1—250 (400) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—5 (50, 150) по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2—100 (1000) — 2 по ГОСТ 1770-74

Колбы конические вместимостью 250, 300 см3.

Пипетка 2—2—1 (5) по ГОСТ 20292-74.

Фильтр типа «белая лента».

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.