Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0,0005 до 0,06%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА ГОСТ 19251.5-79

Издание официальное

O'

00

2

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.5 : 546.811.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения олова

ГОСТ

19251.5-79


Zinc.

Methods of tin determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0.0005 до 0,06 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам аншшза и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № |).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении олова в виде метаоло-вянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты I мол ь/дмJ и последующем измерении светопоглошения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.

Чувствительность метода — 5 мкг олова в объеме 25 см3

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фото электроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : I. и раствор 1 моль/дм’.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1 : 4. и раствор 2.5 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм’, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3.

Марганец азотнокислый, раствор 10 г/дм3.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм3.

Апетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), раствор 1 г/дм3; навеску реактива массой

0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 см3 в 50 см3 этилового спирта с добавлением 0,5 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Нерспечагка воспрещена

Издание официальное ★


© Издательство стандартов. 1979 ©ПИК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 19251.5-79

Олово марки ОI по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0.1000 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доводят до метки серной кислотой 2.5 моль/дм3 и перемешивают.

1 см’ раствора Л содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 раствора Л, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску цинка массой 1,0000 г (при массовой дате олова от 0,0005 до 0,005 %), 0.5000 г (при массовой доле олова от 0,005 до 0.01 %) или 0.1000 г (при массовой доле олова от 0.01 до 0.06 %) растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 100 см3 и приливают 3 см* раствора азотнокислого марганца. Раствор нейтрализуют аммиаком до выделения бурого гидроксида марганца и добавляют 20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора марганцовокислого калия, доливают водой до 150 см3, кипятят 5 мин и оставляют на 50—60 мин в теплом месте.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5—6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дм5. Осадок с развернутого фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1 : 4, с добавлением 6—7 капель пероксида водорода, затем фильтр промывают два раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 см3, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3—4 см3 воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2.5 см3 раствора серной кислоты 2.5 моль/дм3, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты; нагревают до растворения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, последовательно при перемешивании прибавляют 2 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина. 3 см3 ацетона, 1 см3 раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой, перемешивают, оставляют на I ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание олова устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2.    Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см5 отмеривают 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40: 50 и 60 мкг олова, выпаривают досуха и охлаждают. В каждый стакан добавляют по

2,5 см3 раствора серной кислоты 2,5 моль/дм’, по 2 см3 аскорбиновой кислоты и поступают, как указано в п. 2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю олова (X), %. вычисляют по формуле

т

= КЮОО • т ' •

где т — масса олова в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

/я, — масса навески.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.


Страница 4

ГОСТ 19251.5-79 С. 3

Массовая дола олова. Ч

Допускаемое расхождение параллельных определений. %

Допускаемое расхождение pejy.ibiaroB анализа. Яр

От

0.0005 до 0.0010 включ.

0.0002

0,0003

Св. 0.0010 » 0.0030 »

0.0004

0,0006

о

0,0030 . 0.0060 .

0.0006

O.OOOS

*

0.0060 . 0.0100 .

0,0010

0,0015

о

0.0100 . 0.0300 *

0.0015

0,0022

0.0300 . 0.060

0,003

0.004

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метол основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении свинца в виде двойной соли с сульфатом стронция и полярографировании олова на натриево-хлорид ном фоне при потенциале минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельном электроду.

Чувствительность метода определения олова на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм1, на переменно-токовом — 0.002 мг/дм3.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по I'OCT 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1, 1 : 5 и 1 : 20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Промывная аммонийно-аммиачная жидкость, содержащая в 1 дм3 10 г хлористого аммония и 20 см5 аммиака.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор 100 г/дм'.

Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дм' помещают 200 г хлористого натрия, 40 г д и гидрохлорида гидразина. 50 см5 соляной кислоты, доводят объем до 2 дм' водой и перемешивают.

Олова марки 01 по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: навеску тонко истертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 10 см3 серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1 : 5, и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы олова: в пять из шести мерных колб вместимостью по 200 см3 отмеривают соответственно 0,5; 1,0: 2,0: 4,0 и 6.0 см5 стандартного раствора олова, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы соответственно содержат 0,25; 0,5; 1.0; 2.0 и 3.0 мг/дм3 олова.

Кислота аскорбиновая.

3.2.    Проведение анализа

Навеску цинка массой 2,5000 г (массовая доля олова до 0,005 %) и 1,0000 г (массовая доля выше 0.005 %) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения пробы и удаления оксидов азота, ополаскивают стекло водой.

Раствор охлаждают, приливают 15 см3 раствора азотнокислого стронция, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют небольшими порциями при перемешивании 10 см3 серной кислоты, разбавленной I : 1, и оставляют в холодильнике с проточной холодной водой на 30 мин. Осадок отфильтровывают на плотный двойной фильтр «синяя лента*, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз холодной серной кислотой, разбавленной I : 20.

К фильтрату приливают 2 см3 раствора хлорного железа, перемешивают, нагревают до 60— 70 *С, приливают аммиак до выделения в осадок гидроксидов железа и олова, дают избыток аммиака


Страница 5

С. 4 ГОСТ 19251.5-79

10 см5, оставляют на теплой плите на 20—25 мин, после чего осадок фильтруют через фильтр средней плотности. Колбу и осадок промывают три раза горячей промывной жидкостью, а затем два раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают 25—30 cmj горячего фонового электролига в коническую колбу вместимостью 50—100 см5, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят

3—5 мин, остаатяют на теплом месте плиты до обесцвечивания раствора (если в течение 20 мин раствор не обесцветился, то добавляют несколько кристалликов аскорбиновой кислоты), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см\ доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование олова при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0.5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование раствора контрольного опыта.

Из значений высоты волны анализируемого раствора вычитают значение высоты волны контрольного опыта и вычисляют содержание олова.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю олова (*,), %. вычисляют по формуле

X = Н V С ’    10000    h    т    '

где Н — высота волны олова в растворе пробы, мм;

V — объем мерной колбы, см5;

С— концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дм5; h — высота волны олова в градуировочном растворе, мм; т — масса навески пробы, г.

3.3.2.    Абсолютные значения результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р= 0.95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 6

ГОСТ 19251.5-79 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, ВЛ. Колесникова, Н.А. Романенко, РА Несгова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3.    Изменение .V 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, мегрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.96)

За принятие проголосовали:

Наиме по на мне государств

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Кирпистандарг

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узпоссгандарт

Украина

Госстандарт Украины

4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.5-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2, 3.1

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.1

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.1

ГОСТ 3773-72

3.1

ГОСТ 4147-74

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2. 3.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1

ГОСТ 5429-74

3.1

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20490- 75

2.2

ГОСТ 22159-76

3.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., нюне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Страница 7

Редактор Ч./l. Максимом Технический редактор ЛЯ. KyiMcuotta Корректор Р.А. Ментота Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Ии. лии. St 021007 от 10.0S.95. Сдано в набор 12.02.98. Подписано в печать 24.02.9S. Уел. печ.л. 0,93. Уч.-им. л. 0,65.

Тираж 152 JK3.

ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6.

Плр 080102

Заменяет ГОСТ 19251.5-73