ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
ГОСТ 19251.3-79
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦИНК
Метод определения меди
Zinc. Methods of copper determination
|
ГОСТ
19251.3-79
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле
меди от 0,0005 до 0,08 %) метод определения меди.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
навески в азотной кислоте и фотометрическом определении содержания меди с
диэтилдитиокарбаматом свинца в области длин волн 430-455 нм или купризоном при
длине волны 600 нм.
Чувствительность метода
определения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца - 2 мкг в объеме 25 см3, чувствительность определения меди с
купризоном - 10 мкг в объеме 50 см3.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний лимоннокислый,
раствор 100 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ
10929.
Спирт этиловый по ГОСТ
18300, разбавленный 1:1.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ
1027.
Диэтилдитиокарбамат натрия
по ГОСТ
8864, раствор 10 г/дм3.
Раствор диэтилдитиокарбамата
свинца: 0,2 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют на 30 мин. Переносят раствор в
делительную воронку вместимостью 250-300 см3, прибавляют 10 см3
хлороформа (четыреххлористого углерода) и встряхивают содержимое воронки в
течение 1 мин. Окрашенный экстракт отбрасывают. В воронку прибавляют 1 см3
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см3 хлороформа
(четыреххлористого углерода) и встряхивают в течение 1 мин. Если экстракт
окрашивается в желтый цвет следами меди - очистку от меди повторяют до
получения бесцветного экстракта. К водному раствору в воронке прибавляют 20 см3
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшийся осадок
диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в хлороформе (четыреххлористом
углероде), добавляя последний порциями по 150 см3. После отстаивания
экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки
хлороформом (четыреххлористым углеродом) и перемешивают. Раствор устойчив
длительное время, если хранится в склянке с притертой пробкой и в темноте.
Примечание. Допускается очистка раствора уксуснокислого свинца с
цианидом калия.
Хлороформ (трихлорметан,
четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288).
Купризон, 0,5 %-ный раствор:
0,5 г реактива растворяют в 20 см3 горячего этилового спирта,
разбавленного 1:1, охлаждают, доливают до объема 100 см3 спиртом,
разбавленным 1:1, и перемешивают.
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: навеску меди
массой 0,1000 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг меди.
Раствор В: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит
0,004 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. Проведение анализа с диэтилдитиокарбаматом свинца
2.3.1.
Навеску цинка массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3
растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты. Приливают
50 см3 воды, кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до
метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в делительную
воронку вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3 водой
(метка на делительной воронке). Прибавляют из бюретки 25 см3
раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают 1 мин. Отстоявшийся экстракт
сливают в сухую колбу вместимостью 50 см3, закрывают крышкой и дают
отстояться 10 - 20 мин.
Оптическую плотность
раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на
фотоэлектроколориметре, в области длин волн 430 - 455 нм в соответствующей
кювете (табл. 1).
Таблица
1
Массовая
доля меди, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Толщина слоя кюветы, мм
|
От 0,0005 до 0,002
|
50
|
50
|
Св. 0,002 » 0,01
|
20
|
50
|
» 0,01
» 0,03
|
5
|
50
|
» 0,03
» 0,08
|
5
|
20
|
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит хлороформ
(четыреххлористый углерод).
(Измененная редакция, Изм. № 2,
3).
2.3.2. Для построения
градуировочных графиков в шесть делительных воронок наливают по 50 см3
воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, предварительно прокипяченной,
отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора В,
что соответствует 0, 2, 4, 8, 12 и 16 мкг меди (серия I).
В восемь делительных воронок
наливают по 50 см3 воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты,
предварительно прокипяченной, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 и 40 мкг
меди (серия II).
Из бюретки прибавляют в
делительные воронки по 25 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и
взбалтывают 1 мин. Отстоявшийся экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 50
см3, закрывают крышкой и дают отстояться 10 - 20 мин.
Оптическую плотность
растворов измеряют, как указано в п. 2.3.1, в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм для растворов I серии и 20 мм - II
серии.
По полученным значениям
оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям меди строят
градуировочные графики.
(Измененная редакция, Изм. №
2, 3).
2.4. Проведение
анализа с купризоном
2.4.1. Навеску цинка массой
1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
растворяют в 10 см3 соляной кислоты. После растворения пробы
добавляют 10 капель пероксида водорода и упаривают раствор до сиропообразного
состояния, избегая выделения солей цинка. Раствор разбавляют небольшим
количеством воды и охлаждают. Для анализа берут весь раствор или часть его
после разбавления в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля меди, %
|
Объем раствора пробы, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От
0,001 до 0,01
|
-
|
Весь
|
Св.
0,01 » 0,04
|
100
|
20
|
» 0,04
» 0,08
|
100
|
10
|
Часть раствора или весь
раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, осторожно
приливают аммиак до появления осадка гидроксида цинка, который затем растворяют
путем добавления 1 - 2 капель соляной кислоты. Приливают 5 см3
раствора лимоннокислого аммония и аммиак до рН 9. Раствор охлаждают и добавляют
5 см3 раствора купризона. Через 10 мин доводят раствор водой до
метки, перемешивают и оставляют на 1 ч.
Оптическую плотность растворов измеряют при длине
волны 600 нм в соответствующей кювете.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности
служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.4.2. Для построения градуировочного графика в семь
из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 отмеривают 1; 2; 4; 6; 8;
10 и 12,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 40;
60; 80; 100 и 125 мкг меди. В каждую колбу приливают по 5 см3
раствора лимоннокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 2.4.1.
По полученным значениям оптических плотностей и
соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
2.5. Обработка
результатов
2.5.1. Массовую долю меди (X), %, вычисляют по формуле
где т - масса меди в растворе пробы, найденная
по градуировочному графику, мкг;
т1 - масса навески пробы, содержащаяся в отобранной части
раствора, г.
2.5.2. Абсолютные значения разностей результатов двух
параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель
воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать
значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая
доля меди, %
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
|
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
|
От
0,0005 до 0,0020 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
Св. 0,0020 »
0,0050 »
|
0,0004
|
0,0006
|
» 0,0050 » 0,0100 »
|
0,0007
|
0,0010
|
» 0,0100 » 0,0250 »
|
0,0010
|
0,0015
|
» 0,025 » 0,050 »
|
0,003
|
0,004
|
» 0,050 » 0,080 »
|
0,005
|
0,007
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
Раздел 3. (Исключен,
Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной
металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А.
Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077
3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом
по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика
Азербайджан
|
Азгосстандарт
|
Республика
Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика
Белоруссия
|
Госстандарт
Белоруссии
|
Республика
Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Республика
Киргизстан
|
Киргизстандарт
|
Республика
Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Республика
Туркменистан
|
Главная
государственная инспекция Туркменистана
|
Республика
Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт
Украины
|
4. Периодичность
проверки 5 лет
5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.3-73
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
7. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г.,
апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод
определения меди. 1
|