Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5 %) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3 %)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И КАДМИЯ

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75)

Издание официальное

БЗ 8-97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.S:543.06:006.3S4    Группа    В59

ЦИНК    ГОСТ

19251.2-79

Метод определения свшша и кадмия

(ИСО 713-75,

Zinc. Method of cadmium and lead determination    ИСО    1054—75)

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настояший стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5 %) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до

0,3 %).

Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлорндном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе

0,08 мг/дм3, на переменно-токовом — 0,04 мг/дм3, чувствительность определения кадмия на осциллографическом полярографе 0.05 мг/дм3, на переменно-токовом — 0.02 мг/дм3.

При массовой доле кадмия свыше 0.01 % допускается полярографированне кадмия на хлорид-но-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713—75 и ИСО 1054—75.

(Измененная редаккия, Изм. № 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редаккия, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/дм3, в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 400 г хлористого натрия, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доводят до обьема 2 дм3 водой и перемешивают.

Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм’ помешают 400 г хлористого натрия, 10 г дигидрохлорида гидразина, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до обьема 2 дм3 и перемешивают.


Страница 3

С. 2 ГОСТ 19251.2-79

Допускается применение фонового электролита следующего состава: в склянку вместимостью

2 дм’ помещают 5043 г хлористого натрия. 10 г фосфорноватнстокислого натрия, прилипают 7 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм1 и перемешивают.

Свинец марки О по ГОСТ 3778.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы свинца и кадмия.

Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1.0000 г и кадмия 0.2000 г помешают в стакан вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см5 соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 600 см3 раствора хлористого натрия, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки этим же раствором и перемешивают.

I см3 стандартного раствора А содержит I мг свинца и 0.2 мг кадмия.

Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0.1000 г и 0.0500 г кадмия помещают в стакан вместимостью I дм', растворяют при нагревании в 30 cmj азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее анализ проводят как указано в методике приготовления стандартного раствора А.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0.05 мг кадмия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 5 г/дм3.

Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.

Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 2.5 см3 раствора хлористого цинка, 0; 0.2; 0,5; 1,0; 2.0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия, по 20 см3 соляной кислоты и 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см3 воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3. Прибавляют по 40 см3 аммиака, 0,5 г сульфита натрия. 2,5 см3 раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2.5; 5; 10 и 15 мг/дм3 кадмия.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529 безводный.

Цинк чистотой 99,99 %, металлический порошок или топкая стружка.

Раствор соли хлористого цинка с содержанием 200 г/дм3 цинка: готовят из хлористого цинка или из цинка.

Приготовление раствора хлористого цинка из солн: 800 г хлористого цинка помешают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют при перемешивании в 500 см3 воды, соблюдая осторожность (раствор сильно разогревается). Прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 35—40 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин (очистка от примесей свинца и кадмия). Раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без создания разряжения. Фильтрат собирают в склянку вместимостью 1 дм1. 5 см3 фильтрата выпаривают и определяют свинец и кадмий. При наличии этих элементов в растворе фильтрат переливают в колбу, в которой проводили очистку от примесей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования цинковый раствор разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.

Приготовление раствора хлористого цинка из металлического цинка: 400 г цинка в виде порошка (стружки) помешают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, а затем (по мере снижения скорости растворения цинка) добавляют порциями по 25—30 см3 концентрированную соляную кислоту при частом перемешивании. На растворение цинка расходуется около 1.2 дм3 соляной кислоты. После того как иа дне колбы останется около 25—30 г цинка, прибавляют 25—30 г порошка цинка, 20 см5 соляной кислоты и продолжают очистку до растворения, примерно, половины порошка цинка. Раствор фильтруют и проверяют на чистоту, как указано выше. Фильтрат разбааляют до объема 2 дм3 водой.

Градуировочные растворы свинца и кадмия: в 13 конических колб вместимостью по 100 см3 отмеривают в соответствии с табл. I стандартные растворы А или Б. раствор хлористого цинка и выпаривают до влажного остатка. Приливают по 45—50 см' фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 200 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Содержание свинца и кадмия в градуировочных растворах указано в табл. 1.


Страница 4

ГОСТ 19251.2-79 С. 3

Таблица 1

Номер традуиро» вочното раствора

Обьеы раствора, си1

Содержание в растворе, мг/дм1

хлористого пинка

стандартного

свинца

кал мил

А

ь

1

50

_

_.

2

50

1

0,5

0,25

3

50

2

1

0,5

4

10

_

_

-

_

5

10

4

2

1

6

10

10

5

2.5

7

О

10

с

20

10

5

о

9

э

5

5

I

25

5

10

5

10

_

50

10

11

5

15

_

75

15

12

5

20

100

20

13

5

25

125

25

Растворы 1—7 применяют при анализе цинка, содержащего 0.02 % и меньше свинца, 0,01 % и меньше кадмия, а растворы 8—13 —для анализа пинка с большим содержанием этих примесей. Градуировочные растворы I. 4 и X являются контрольными опытами с реактивами.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка, отобранную в зависимости от массовой доли свинца и кадмия, по табл. 2. помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см1, прибавляют небольшими порциями соответствующий объем соляной кислоты, разбавленной 2:1. и ведут растворение вначале без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы прибавляют около 0.5 см' пероксида водорода и выпаривают до влажного остатка.

Таблица 2

Массовая доля. %

Навеска, г

Объем соляной кислоты, разбавленной 2:1. см-'

Вместимость мерной колбы.см*

СВИНЦА

кадмия

Ог 0.001 до 0,005

От 0.0005 до 0.002

2.5000

60

50

Св. 0.005 » 0.02

Св. 0,002 » 0.01

1.0000

20

100

» 0.02 . 2,5

* 0.01 * 0,3

0.5000

15

100

К остатку приливают 25 или 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см5 (табл. 2), доводят до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Одновременно с этим проводят контрольные пробы на применяемые реактивы: в конические колбы вместимостью 100 см3 помешают по 12,5 см3 раствора хлористого цинка (для навески 2,5000 г), 5 см' (для навески 1.0000 г) или 2,5 см3 (для навески 0.5000 г), приливают соответственно 60; 20 и 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, затем 0,5 см3 пероксида водорода и выпаривают до начала кристаллизации хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 см3 фонового электролита; нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, как указано выше.

Часть раствора пробы (аналогично — контрольного опыта) запивают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование свинца и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В относительно насыщенного каюмельпого электрода и оптимальных значениях диапазона тока. В анаюгнчных условиях полярографнруют соответствующие градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1—2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.


Страница 5

С. 4 ГОСТ 19251.2-79

Из значений высот волн определяемого элемента вычитают значения высот волн контрольного опыта и рассчитывают содержание свинца и кадмия.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. При массовой доле кадмия более 0,01 % допускается полярографирование кадмия на хлорндно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, осторожно, небольшими порциями, прибавляют 20 см* соляной кислоты и 0,5 cmj азотной кислоты и ведут растворение сначала без нагревания, а затем при нагревании. После полного растворения пробы добавляют 15 см' воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 40 см3 аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2.5 см3 раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают. Полученному раствору дают отстояться до осаждения гидроксида.

Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и поляро-графнруют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1—2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольного опыта и вычисляют содержание кадмия.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю свинца или кадмия (А), %. вычисляют по формуле

у_ НУС

ft т 10000 ’

где // — высота волны определяемого элемента в растворе пробы, мм;

У — объем мерной колбы, см3;

С — концентрация определяемого элемента в градуировочном растворе, мг/дм3; h — высота волны определяемого элемента в градуировочном растворе, мм;

«/ — масса навески, г.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массонан доля элемент. %

Допускаемо* расхождение параллельных определений. %

Допускаемое расхождение ргзулыатоп анализа. %

сви кил

кадмии

свинца

кадмия

Or O.OOOS до 0.0020

включ.

0.0003

0.0003

0.0004

0.0004

Св. 0.0020 ♦ 0.0060

0.0006

0.0006

0.0008

0.0008

*►

0.0060 » 0.0100

»

0.0010

0,0010

0,0015

0.0015

0,010 * 0,020

0.002

0.002

0.003

0.003

ь

0.020 * 0.030

»

0.003

0.003

0.004

0.004

»

0.030 » 0.060

0.005

0.005

0.007

0.007

*

0.060 * 0.100

*

0.008

0.008

0.012

0.012

0.100 . 0.300

*►

0.015

0.015

0.022

0.022

0.30 . 0,50

»

0.03

0.03

0.04

0.04

*

0.50 . 1.00

*

0.06

0.06

0.08

0.08

1.00 . 2.00

0.12

0.12

0.18

0,18

2.00 * 3.00

0.15

0.15

0.22

0.22

(Измененная редакция, Изм. № 2).


Страница 6

ГОСТ 19251.2-79 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В .А. Колесникова, Н.А Романенко, РА Пестова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3.    Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сершфи-кации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Арм! оссгандарг

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Кирпистандарг

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госсгандарг России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарг Украины

4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713—75, ИСО 1054—75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 200-76

2

ГОСТ 1467-93

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4529-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 22159-76

2

7. Ограничение срока лействия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № I, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Страница 7

Редактор М.И.Максимова Технический редактор В.Н.Ирусакова Корректор А.С.Чсрмоусова Компьютерная верстка A.If.Золотаревой

Ида. лии. № 021007 от 10.08.95. Сдано п набор 23.02.9S. Подписано в печать 20.03.98. Усд.печл. 0.93. Уч.-изд.*. 0.70

Тирах 161 экз. С/Д 4*176. Зак 141.

ИПК И тдательст по стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14 Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лмлин пер.* 6

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 19251.2-73