Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) метод определения железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75)

Издание офиииалыюе

БЗ 8-97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.5:546.72.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения железа

Zinc.

Method of iron determination

ОКСТУ 1709

ГОСТ 19251.1-79

(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)


Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0.001 до

0.2 %) метол определения железа.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714—75 и ИСО 1055—75.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалицило-вой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413—425 нм.

Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см5.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота соляная ио ГОСТ 31 IS и разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалипиловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантан азотнокислый (La(NOj), 6Н.О), раствор 1 мг/см3: 0,3115 г соли растворяют в 20 см5 воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Железо (111) окись.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0.1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см! раствора А содержит 0,1 мг железа.

Издание официальное ★


© Издательство стандартов. 1979 ©ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Перепечатка воспрещена

Страница 3

С. 2 ГОСТ 19251.1-79

Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.

Раствор Б: 50 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.

Раствор Б готовят в день употребления.

Кадмий марки КдОО по ГОСТ 22860.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле меди до 0.05 % навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см1 воды и кипятят до удаления оксидов азота.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. I, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добаааяют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия. 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.

Таблица 1

Массопан дол* желе и, %

Объем puciEopa пробы, см3

Обьем аликовотиой части pactuopa. см1

Or 0,001 до 0.01

Весь

Св. 0,01 » 0.05

100

10

♦ 0.05 » 0.2

100

5

П р и м с ч а и и с. Допускается растворение навсски соляной кислотой с пероксидом водорода.

Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413-425 нм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.

2.3.2.    При массовой доле меди свыше 0.05 % навеску цинка массой 2.5000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем юлой до 70 см5, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60—70 ‘С и приливают 12—13 см3 аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс.

Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см’ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2—3 см1 и охлаждают.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл. 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ добавляют 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см’ соляной кислоты 1:1. добавляют 0,25 см3 переоксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди.

Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее по п. 2.3.1.

(Введен допашигелыю, Изм. № 2).

2.3.3.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью

Страница 4

ГОСТ 19251.1-79 С. 3

100 см' отмеряют 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 25. 50, 100, 150, 200 п 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-425 им.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю железа (А). %, вычисляют по формуле

X = т

т, 10000 ’

где т — масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

Ш\ — масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в

табл.

2.

Таблица 2

Массопаи доля железа. %

Допускаемое расхождение параллельных определений. %

Допускаемое расхождение результатов анализа. %

От

0.0010 до 0,0030 нключ.

0,0003

0.0004

Св. 0,0030 . 0.0100 •

0,0010

0.0015

»

0,010 * 0.030

0,002

0.003

О

0,030 * 0,100

0,005

0.007

0.100 . 0.200

0,010

0,015

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Раздел. 3. (Исключен, Изм. № 3).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 19251.1-79

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, РД Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, РА. Пестова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ 11осгановлсннем Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3.    Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол fk 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наимсноианне государств

Наименование национальною органа по стандарт шини

Республика Азербайджан

Азгос стандарт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

М ол до наста ндарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджи кшсстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

4.    Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714—75, ИСО 1055—75

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрыи дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 9849-86

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 22860-93

2.2

ИСО 714-75

Вводная часть

ИСО 1055-75

Вводная часть

7.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

8.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

Страница 6

Редактор At.М. Л/ uAt UJfOnu ГсхинчсскиА редактор Л.А . АЧлм.-ц»^

Корректор B.L H*<m*pom Компьютерная верстка £.// \S армемпанолгуы

И м. ляп. Si 02100? от I0.0a.95. Сдано и набор 24.02.98. Иодиисано в печать 0l.ttf.9H Уел. иея. д. 0.93. Уч.опд. л. 0.45. Тнраж 166 ikl _СГД 4475. Зак. 140._

ИПК И тдательство стандартов. №70?(». Москва, Ко.юдсиниА лер.. 14.

Набрано а И ыатедьствс на HOftM Филиал If IIR И 1дагсдьс«во стандартов    тип. "Московский печатник'*, Москва. Л ели и пер . 6.

Пар Xt 080102

Заменяет ГОСТ 19251.1-73