Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает методы определения окиси бария: гравиметрические - при массовой доле от 0,1 до 5% и пламенно-фотометрический - при массовой доле от 0,06 до 3%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ БАРИЯ

ГОСТ 19187-83 (СТ СЭВ 2855-81)

Издание официальное

Цена S кол.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. Л. Плмиср. С. И. Лвппо. Л. в. Камдем. Н. А. Зобимиа ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Чл«н Коллегии в. Г. Амтмйии

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР ло стандартам от 15 декабря 1983 г. № 5971

Страница 3

У£К 622.341.1:546.431-31.06:004.354    Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определенна окиси бария

Iron ores concentrates, agglomerates and peilcts. Methods for determination of baruim oxide

ОКСТУ 0721


ГОСТ 19187-83

|СТ СЭВ 2855—81J

Bmmcn

ГОСТ 19187-73


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 декабря 1983 г. Н* 5971 срок действия установлен    с    01ДИ.15

до 01.01.95

В части ра»д. 2    до    01.01.67

Несоблюдение стандарта преследуется по мкону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты н окатыши и устанавливает методы определения окиси бария: гравиметрические —при массовой доле от 0,1 до 5% и пламенно-фотометрический —при массовой доле от 0,06 до 3%.

При возникновении разногласий в оценке качества железных руд. концентратов, агломератов и окатышей по определению окиси бария определение производят гравиметрическим хромагиым методом.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2855—81 в части гравиметрического хрочатного и пламенно-фотометрического методов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0-80.

При отсутствии стандартных образцов контроль правильности результатов анализа допускается проводить другим способом (например. методом добавок).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении бария из слабокислого раствора (pH~1.6) в виде сульфата, прокаливании и взвешивании осадка.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1984

Страница 4

Стр. 2 ГОСТ 19187—Ы

Разложение руды, концентрата, агломерата или окатышей проводят спеканием с углекислым натрием или растворением в соляной кислоте с доплавлеиием нерастворимого остатка с углекислым натрием.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83— 79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 1:1. 1:2, 1 :200.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2, 1 : 1000.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор 50 г/дм3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 300 г/дм5.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламииоазобензолсульфокис-лый натрий) по ГОСТ 10816— 64, индикатор, раствор 1 г/дм5.

Бумага универсальная индикаторная.

Бумага индикаторная «Рифан» с интервалом pH 0,3—3,2.

2.2.    Проведение анализа

2.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 2 г при массовой доле окиси бария до 0,3% или 1 г при массовой доле окиси бария более 0.3% помешают в платиновый тигель, прибавляют соответственно 3 или 1,5 г углекислого натрия, перемешивают, закрывают крышкой и спекают в муфельной печи при 900— 950°С в течение 30 мин.

Спек охлаждают и вместе с тиглем и крышкой помещают в стакан иместимостью 600 см3, приливают 100 см1 соляной кислоты, разбавленной 1 :2, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают содержимое до полного разложения спекшейся массы.

Тигель с крышкой вынимают из стакана и обмывают водой. К раствору приливают 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, пли 10 см5 раствора сернокислого натрия и раствор осторожно, не допуская разбрызгивания, выпаривают досуха. Сухой остаток охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпариваю: досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды. Сухой остаток тщательно увлажняют соляной кислотой (~5 см3) и выдерживают на теплой плите в течение 10 мни. Приливают 150— 200 горячей воды и кипятят до растворения растворимых солей. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным

Страница 5

ГОСТ 19117—S3 Стр. 3

1:1, до появления осадка гидроокисей железа (рН~2). Затем осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту, разбавленную

1    :1, до растворения выпавшего осадка и 0.5—1 смг на каждые

100 см1 раствора в избыток (раствор не более чем 1%-ныа по соляной кислоте). Значение pH раствора при этом ~ 1,6. Контролируют pH по универсальной индикаторной бумаге или бумаге «Ри-фан*.    *

Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 12 ч, после чего фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой. Осадок количественно переносят на фильтр и,промывают 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной 1:200, и 3—4 раза теплой водой.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600—700':С. Остаток в тигле смачивают водой, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1. 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. К остатку снова приливают 5—7 о*3 фтористоводородной кислоты и снова выпаривают досуха.

К остатку в тигле прибавляют 2—3 г пиросернокнслого калия и сплавляют при 650—700°С.

Плав охлаждают и вместе с тиглем помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 воды и выщелачивают при нагревании. Тигель вынимают из стакана, обмывают водой, а раствор с осадком оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 5—7 раз серной кислотой, разбавленной 1 : 1000, и

2    -3 раза теплой водой.

Если материал содержит свинец, осадок на фильтре после промывания серной кислотой дополнительно промывают 6—8 раз горячим раствором уксуснокислого аммония, а затем 3—4 раза горячей водой.

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный н взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при (800±15)°С в течение 20— 25 мин до постоянной массы. Затем тигель с осадком охлаждают в эксика-. торе и взвешивают.

2.2.2. При кислотном способе разложения навеску руды, концентрата. агломерата или окатышей массой 2 г при массовой доле окиси бария до 0.3% или 1 г при массовой доле окиси бария более 0.3% помешают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 20—40 сма соляной кислоты, 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и, периодически перемешивая, растворяют при слабом кипячении до полного растворения навески. Затем прибавляют азотную кислоту по каплям до прекращения вспенивания, кипятят раствор

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 19117—S3

и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха Обработку соляной кислотой повторяют дважды. Сулой остаток тщательно увлажняют соляной кислотой (*"-5 см3) и выдерживают на теплой плите в течение 10 мин.

Если материал содержит свинец при растворении сухого остатка, прибавляют 1—2 г хлорис*ого натрия. Затем приливают 150—200 см3 горячей воды н кипятят до растворения растворимых солей.

Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1: I, до появления осадка гидроокисей железа (рН~2), затем осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до растворения выпавшего осадка и 0,5—1 см* на каждые 100 см* раствора в избыток (раствор не более чем 1%-ный по соляной кислоте). Значение pH раствора при этом ~ 1,6. Контролируют pH по унинерсальной индикаторной бумаге или бумаге «Ри-фан».

Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой. Осадок количественно переносят на фильтр, промывают 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной 1 :200, и 3—4 раза теплой водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600^ 700°С. Остаток в тигле смачивают водой, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1 :1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. К остатку снова приливают 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и снова выпаривают досуха.

К остатку в тигле прибавляют 3 г углекислого натрия и сплавляют при 950—1000°С. Плав выщелачивают в 100 см* горячей воды, дают осадку скоагулнроваться и отфильтровывают его на плотный фильтр. Фильтр с осадком и стакан промывают 5—6 раз раствором углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре осторожно, под стеклом, растворяют 20 см1 соляной кислоты, разбавленной 1 :3, собирая растйЬр в стакан вместимостью 400 см3. Тигель обмывают этой же соляной кислотой и присоединяют к фильтрату через воронку. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор кипятят и выпаривают досуха. Прибавляют 1 — 1,5 см* соляной кислоты и 100—150 см3 горячей воды (раствор не более чем 1%-ный по соляной кислоте. рН~1,6). Раствор нагревают до кипения и быстро, в один прием, прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 :2. Раствор выдерживают на теплой плите и оставляют на 12 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 5—7 раз серной кислотой, разбавленной I : 1000. и 2—3 раза теплой водой.

Страница 7

ГОСТ 191*7—S3 Cip. 5

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800—950°С в течение 20—25 мин до постоянной массы. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2.3.    Для внесения поправки на содержание окиси бария в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Для этого навеску углекислого натрия массой 1.5—3 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и далее продолжают, как указано в п^ 2.2.1.

При кислотном разложении в стакан вместимостью 400 см* приливают 20-40 см3 соляной кислоты и далее ведут анализ, как указано в п. 2.2.2.

Нейтрализацию раствора контрольного опыта аммиаком, разбавленным 1:1, проводят в присутствии индикатора метилового оранжевого до начала окрашивания раствора в желтый цвет, затем приливают соляную кислоту, разбавленную 1 :1, до изменения окраски и в избыток 0,5—1 см3 на каждые 100 см3 раствора.

2.3.    Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси бария (X) в процентах вычисляют по формуле

у - <Я1| —«i)-0.6S7-*-100

где Ш| •— масса осадка сульфата бария в анализируемой пробе, г; гщ — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г; т — масса навески руды, концентрата, агломерата или окатышей, г;

0,657 — коэффициент пересчета сульфата бария на окись бария;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси бария на массовую долю се в сухом материале, вычисляемый по формуле

где Wt — массовая доля гигроскопической влаги, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

2.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительиой вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Страница 8

Стр. 6 ГОСТ 1*1*7—»3

М«ссом» дала охнем Олрия. %

Дооускккое расхождение. %

От 0.06 до 0,15 ок.иоч.

0.02

Св. 0,15 » 0,30 »

0.04

>

0.Э0 » 0.60 »

0.06

»

0,60 » 1.00 *

0.09

»

1,00 * 2.50 »

0.12

>

2,50 » 3,00 *

0.16

>

3,00 » 5,00 »

0,20

I. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ХРОМАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении бария из раствора с pH 6,5—7 в виде хромата, прокаливании и взвешивании осадка.

Разложение руды, концентрата, агломерата и окатышей проводят сплавлением с калием-натрием углекислым.

3.1.    Аппаратура, реактивы н растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор 10 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 1:1, 1:3 н I : 20.

Кислота серная по ГОСТ 4204 - 77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484 —78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы 300 г/дм3 и 6 г/дм3.

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763-76, раствор 100 г/дм3, не содержащий сульфат-ионов.

Метиловый оранжевый (пара-димстиламннобензолсулъфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм3.

Бумага универсальная индикаторная.

Бумага индикаторная «Рифан* с интервалом pH 0,3—2,2.

3.2.    Проведение анализа

3.2.1. Навеску' руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 2 г при массовой доле окиси бария до 1 % или 1 г при массовой доле- окиси бария свыше 1 % сплавляют с десятикратным количеством калия-натрия углекислого. Навеску материала в платиновом тигле тщательно смешивают примерно с 2/3 общего количества плавня, затем полученную смесь засыпают сверху остав-шнмся плавнем, тигель закрывают крышкой и сплавляют в муфельной печи при 900—950Х в течение 30 мин.

Страница 9

ГОСТ 1*1*7—«3 Стр. 7

Тнгельс плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 600 см* и плав растворяют в 120 см5 соляной кислоты, разбавленной 1 :1. Тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой. К раствору прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно, не допуская разбрызгивания, раствор выпаривают досуха. Сухой остаток охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды. Сухой остаток тщательно увлажняют соляной кислотой (-— 5-—10 ом3) и выдерживают на теплой плите в течение 10 мин. Приливают 150—200 см3 горячей воды и кипятят до растворения растворимых солей. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до появления осадка гидроокисей железа (pH—-2). Затем осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до растворения выпавшего осадка и 0,5—1 см3 на каждые 100 см3 раствора в избыток (раствор не более чем 1%-ный по соляной кислоте). Значение pH раствора при этом ~ 1,6. Контролируют pH по универсальной индикаторной бумаге или бумаге «Рифан».

Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 12 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной 1 :200, и 3—4 раза теплой водой.

Если материал содержит свинец, осадок на фильтре промывают 6—8 раз раствором уксуснокислого аммония (300 г/дм$), затем 3—4 раза горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600 -700°С. Остаток tj тигле смачивают водой, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1 :1,5—7 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. К остатку снова приливают 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают при 500—600°С до полного удаления паров серной кислоты. Остаток сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—1000°С. Плав выщелачивают в 100 см3 горячей воды, дают осадку скоагу-лироваться и отфильтровывают его на плотный фильтр. Фильтр с осадком н стакан промывают 5—6 раз раствором углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре осторожно, под стеклом, растворяют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, в стакан вместимостью 400 см3.

Тигель промывают соляной кислотой той же концентрации и полученный раствор через воронку переносят в тот же стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор выпаривают до объема 3—5 см\ прибавляют 100 см* волы, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония (300 г/дм3). Величина pH раствора должна быть ~6,5—7, контроль

Страница 10

Стр. 8 ГОСТ 19197-43

осуществляется по универсальной индикаторной бумаге (при необходимости доводят pH раствора до нужного значения растворох» аммиака, разбавленным 1:1). Раствор нагревают до 70—80°С и по каплям при непрерывном энергичном перевешивании прибавляют 5 см3 раствора двухромовокислого аммония. Дают осадку отстояться d течение 30—40 мин, охлажденный раствор декантируют на плотный фильтр, затем количественно переносят осадок, промывают фильтр с осадком раствором уксуснокислого аммония (6 г/дм3) до исчезновения оранжевой окраски фильтра. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый илн фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают пр>и ТОО-вОО^С в течение 20—25 мин до постоянной массы. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.2.2, Для внесения поправки на содержание окиси бария в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для этого навеску калия-натрия углекислого (10—20 г) помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 120 см5 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.1.

Нейтрализацию раствора контрольного опыта аммиаком, разбавленным 1:1, проводят в присутствии индикатора метилового оранжевого до начала окрашивания раствора в желтый цвет, затем приливают соляну/о кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски и в избыток 0,5—1 см3 на каждые 100 см3 раствора.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю окиси бария (X) в процентах вычисляют по формуле

у (/я, -т.3) 0,6053 К-100 т

где »i| — масса хромата бария в анализируемой пробе, г;

т2 — масса хромата бария в контрольном опыте, г;

0,6053 — коэффициент пересчета хромата бария на окись бария: m — масса навески руды, концентрата, агломерата или окатышей, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси бария на массовую долю ее в сухом материале (см. п. 2.3.1).

3.3.2.    Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р»0,95 не должно превышать величины, указанной в п. 2.3.2.

4. МЕТОД ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ

Метод основан на измерении при длине волны 553,6 нм излучения атомов бария (метод эмиссии) илн поглощения излучения

Страница 11

ГОСТ 19117-13 Стр. 9

спектральной лампы с полым катодом атомами бария (метол атомной абсорбции). Для атомизацин используют пламя закись азота— ацетилен.

4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым катодом на барий.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 н раствор 10 г/дм3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Смесь для спекания; готовят перед употреблением следующим образом: перемешивают углекислый натрий, щавелевую кислоту и азотно-кислый калий в соотношении 10:4: 1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Кислота соляная но ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:3, I : 200. с(НС1) =0.5 моль/дм*.

Кислота серная по ГОСТ 420-1-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1 : I.

Калий хлористый по ГОСТ 4334-77, раствор 60 г/дм3.

Стандартные растворы бария:

раствор А: 1,5931 г хлористого бария растворяют в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиси бария;

.раствор Б: 10 см3 стандартного раствора бария А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг окиси бария.

■Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, индикатор, раствор 10 г/дм3.

Бумага индикаторная универсальная.

Бумага индикаторная «Рифан» для интервала pH 0.3—2,2.

4.2.    Проведение анализа

4.2.1,    Для приборов с малой разрешающей способностью, не устраняющих влияние кальция

4.2.1.1.    Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 1 г помещают в платиновый тигель и тщательно смешивают с 10 г калия-натрия углекислого. Тигель закрывают крышкой и смесь сплавляют при 900 —950°С в течение 30 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 600 см3 и плав

Страница 12

Стр. 10 ГОСТ 1*Ш—*3

растворяют в 120 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель вынимают из стакана и промывают водой. К раствору прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной I : 1, н осторожно, не допуская разбрызгивания, выпаризают досуха. Сухой остаток охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды. Сухой остаток тщательно увлажняют соляной кислотой ( — 5 см*) и выдерживают на теплой плите в течение 10 мин. Приливают 150 -200 см3 горячей воды и кипятят до растворения растворимых солей. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 :1, до появления осадка гидроокисей железа (pH ~2). Затем осторожно, по капля51, приливают соляную кислот)', разбавленную 1:1, до растворения выпавшего осадка и 0,5—1 см* на каждые 100 см3 раствора в избыток (раствор не более чем 1%-ный по соляной кислоте). Значение pH раствора при этом~1,6. Контролируют pH по универсальной индикаторной бумаге или бумаге сРифан». Раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 12 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 2—3 раза соляной кислотой, разбавленной 1 :200, и 3—4 раза теплой водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600—700°С. Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку снова приливают 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают при 500—600°С до полного удаления паров серной кислоты. Остаток сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—1000°С. Плав выщелачивают в 100 см3 горячей воды, дают осадку отстояться и отфильтровывают его на плотный фильтр. Фильтр с осадком и стакан промывают 5—6 раз раствором углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре осторожно, под стеклом, растворяют 10 см3 горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3. Тигель промывают 10 см3 этой же соляной кислоты и полученный раствор через воронку присоединяют к фильтрату. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переводят в мерную ко.1бу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора хлористого калия, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).

4.2.1.2. Подготовка растворов для измерения в режиме атомной абсорбции

При массовой доле окнен бария д*> 0,6% фотометрируют основной раствор. При массовой доле окиси бария более 0,6% аликвоту' основного раствора, содержащую окись бария в количестве, соответствующем содержанию окиси бария в градуировочном

Страница 13

ГОСТ 1*117—II Стр. »1

графике, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем прибавляют раствор хлористого калия, чтобы общее количество его в 100 см4 раствора было равно 10 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (0,5 моль/дм5) и перемешивают.

4.2.1.3.    Подготовка растворов для измерения в режиме эмиссии

При массовой доле окиси бария до 0,15% фотометрнруют основной раствор. При массовой доле окиси бария более 0,15% аликвотную часть основного раствора, содержащую окись бария в количестве, соответствующем содержанию окиси бария в градуировочном графике, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем прибавляют раствор хлористого калия, чтобы общее количество его в 100 см3 раствора было равно 10 см3, доводят до метки раствфом соляной кислоты (0,5 моль/дм3) и перемешивают.

4.2.1.4.    Растворы распыляют в пламени закись азота—ацетилен атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют эмиссию «ли абсорбцию бария при длине волны 553,6 нм.

Каждый раствор фотометрнруют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое показаний прибора.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

Для внесения поправки на содержание окиси бария п реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции (эмиссии) исследуемого раствора за вычетом значения абсорбции (эмиссии) раствора контрольного опыта, полученного параллельно с пробами, находят массу окиси бария по градуировочному графику.

4.2.1.5.    Для построения градуировочного графика (при измерении в режиме абсорбции) в "мерные колбы вместимостью по 100 смЛ отмеривают бюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,6; 1; 2; 3; 4; 5; 6 мг окиси бария, или (при измерении в режиме эмиссии) отмеривают 4, 6. 8, 10, 12, 15 см* стандартного раствора бария Б, что соответствует 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5 мг окиси бария. Затем к растворам прибавляют 10 см3 хлористого калия, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 и перемешивают. Измерение проводят, как указано в л. 4.2.1.4.

Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как описано выше, но без добавления стандартного раствора бария.

По найденным значениям абсорбции (эмиссии) растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции (эмиссии)’раствора контрольного опыта н соответствующим им массам окиси бария строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графя* ко» зависит от чувствительности применяемых приборов, предлагаемые содержания окиси бария для определения в пробах (пп. 4 2.1.2 и 4.2.1 3) для построения градуировочных графиков (п. 4.21.5) следует считать рекомендуемыми.

Страница 14

Стр. 12 ГОСТ 19117-83

4.2.2.    Для приборов с большой разрешающей способностью (при отсутствии влияния окиси кальция на уровне содержания се в пробе)

4.2.2.1.    Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 1 г помещают в платиновый тигель, тщательно смешивают с 1.5 г углекислого натрия и спекают при 900—950*0 н течение 30 мин.

4.22.2.    Разложение материала можно проводить следующим образом: навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель и тщательно смешивают с 4 г смеси для спекания. Смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу. Ампулообразный кулечек помещают на подкладку из увлажненного фильтра и тигель, в котором проводили перемешивание. Тигель ставят в холодную муфельную печь, нагревают до 750—ЖЮСС и выдерживают при этой температуре 15—30 мин,

4.2.2.3.    Спек, полученный по п. 4.2.2.1 или 4.2.2.2, охлаждают и переносят в стакан вместимостью 400 см*, приливают 100 см3 горячей воды, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до полного распадения спека. Комочки спека размельчают стеклянной палочкой с пестиком. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором карбоната натрия, затем смывают с филыра струей горячей воды в стакан, в котором проводили выщелачивание. Фильтр и тигель промывают 20 cms горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая соляную кислоту и промывные воды в стакан с осадком. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора хлористого калия, доводят водой до метки и перемешивают. Затем продолжают определение, как указано в пп. 4.2.1.2—4.2.1.5.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю окиси бария (X) в процентах вычисляют по формуле

Y "У/С-НЮ.

т-1000    '

где mi — масса окиси бария, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески руды, концентрата, агломерата или окатышей в фотомегрируемом растворе, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси бария на массовую долю ее в сухом материале (см. п. 2.3.1).

Страница 15

»    ГОСТ    1907—ц Стр. 13

4.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины. указанной п. 2.3.2.

Редактор И. Е. Шестаком Технический редактор В И. Тушева Корректор Л. А. Пономарева

Сдано в наб. 06.0I.S4 Пода. » псч. 19.03.84    1.0    уел.    п.    я    1.0    усл,    *р    -огт.

0.01 П -вэл. л.    Тир.    ЬХЮ    Ц«ил    5    кош.

Oplem «Зяак Почета* Ижпатмьстю стандарте». I23WQ. Москм. ГСП. Но*опр*с*юнскиЯ пер.. 3 Тшп. «Мосаокхий г.мшн*к» Москва. Лилям пер.. Ь. За». 48

Заменяет ГОСТ 19187-73