Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

36 страниц

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

распространяется на технический фтористый алюминий, предназначенный для производства алюминия электролитическим методом в цветной металлургии и других отраслях промышленности

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Показать даты введения Admin

Страница 1

/3/2/- &



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЙ ФТОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 19181-78


Издание официальное

10 кол.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК M1.t62.Ml: tM JM    Группа    ЯП

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЙ ФТОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

Технические условия

Technical fluoride aluminium    19181-78

Specifications

ОКП 21 5435 01(X)

Срок действия с 01.01.80 до 01.01.9$

Несоблюдение стандарта проследуете* по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фтористый алюминий, предназначенный для производства алюминия электролитическим методом в цветной металлургии н других отраслях промышленности.

Формула AIF3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —83,977.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический фтористый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям фтористый алюминий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1989


Страница 3

С. 2 ГОСТ 1*111—11 Н 1111(111»] и 1с и»ли"и I. по1 н:-л про* а ММ ■ ИИ. %. ж Аолм 1Л(Р,к %. т мл** 1 .Частой* дола иоАндчн) шок* алией- пи | %. Щ ОвЛП 1 и . ■ ■ ■ I- доля суимм шутики -(I. чнич н I' 1.11. >чи>^-«|\>|Г),г, V ввшвс & Массой* аила vi м >. V ас 8. Массовая дели вятажжкя *«>:*вра (Р|Оя). % т болт норм1 Высший Сфт ■■:> I: 21 ■41III: П^рпмЛ сорт ОКИ 11 ШЬ 01Ж1 2.3 З.Й 93 88 4 7 0.3 0.4 0,1 0.2 0.05 0.05 Примечание При иплучеиня ф|ц|ШС1чго алюииияч из флюоригового концентрата допускается чассоилм доля сульфата для пд'вийи.....р>а т бит-*' 0.7%. ГОСТ 12.1.007 -76. ступает и воздух рабочей зоны и что алюминия поступают • орга->гут вызвать тнжелые отравлении. 1 орГЛИНЗЧ фТ'.рИСТЫЙ МЮМИИИЙ 1'ТВИГ, ВЫЛ4ИЗН ЗаболевЯНН серив дыхании, кроветворения, функ-I. центральной нервной системы, осклевоэа. действует раздражаю- 2.1. Фторнсты чен. Токсичность По степени * шествам 2-го кли 2.2. Фторнсты виде пыли и а»р1 Пыль НЛН а1»] ннлм чсре? орган При длительном •>■■ п.- ■■ - оЛшет дечно-сосу*нстой н.....■ ■■■ забо поражение эубоп ше на верхние дыхательные пути, кожу, слизистую оболочку глаз и носа. фтоп кумулнрует в организме, откладываясь в значительных количествах ■ железах внутренней секреини. костких ткашнд м з\- аах. 2 I; 2.2. (Измененная редакиия. Изм. Л I). 2.3. Предельно допустимые концентрации фтористого алюминии в пересчете на фтор: ■ воздухе рабочей зоны — 2.5-0.5 мг/м' (максимальная рвчо- чл*!к релнесменнам 1; в атюлфериом воздухе — О.2/0.0ОЗ мг/м* (максимальна* разо- ыв/сред несу точкам), в воде водоемов саннтарно-бытового пользования: для I к II климатических районов — 1,5 иг/дм';

Страница 4

ГОСТ 19161-71 С 3 для III климатического района — 1,2 мг'дма: дли IV климатического района — 07 мг/дм*. (Измененная редакция. И.м. М I. 2). 2.4. Определение ПДК проводят по методам, утвержденным Минздравом СССР (Измененная реданиин, И1м. Л 2). 2 5. В производства фтористого алюминии отходом является влажный кречкегель, который не МЫ1МЯГ1 видного волей гт на организм Применяется кречнеггль м качеггис минерализую-шс» добавки прн производстве белого |и>|»г.юилисисщз и 1 качестве добавки в бетон при строительстве гидро-зиергетнческик ооъ ектов. Воздух, выбрасываемый в атмосферу, должен проходить очистку в скрубберах, орошаемых шелочныч раствором, а непосредственно перед выбросом — дополнительную санитарную очистку Орошающий раствор возвращается н используется в производств ее Стоки, образующиеся в результате смывов и влажной уборки, собираются в приемнике и направляются для обезвреживания на станцию нейтрализации. 2 6. В воздушной среле и сточных водах в присутствии других веществ нлн факторов фтористый алюминий новых токсичных веществ не образует, 2.7, Лица, работающие с фтористым влюинннем* должны быть обеспечены бытовыми помещениями согласно Нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР В целях коллективной да щиты должно быть предусмотрена герметизация оборудовании и коммуникации Производственные и лабораторные помещении, в которых про* изводится работа с фтористым алюминием, должны быть осна-шены приточно-вытнжной вентиляцией по ГОСТ 12.4,021—75, обеспечивающей состояние воздушной среди в соответствии с ГОСТ 12 I 005-76 Места возможного присутствия пили фтористого алюминия и газообразного фтористого водорода должны быть снабжены мест ной вытяжной вентиляцией Л мил. работающие с фтористым алюминием, должны быть •беспечены специальной одеждой ■ соответствии с ГОСТ 124г103—оЗ и средствами »имим...... зашиты по действую* щам нормам, 28 Для зашиты органов дыхания должны применяться рее* нираторы типов ШБ 1 «ЛМППОЖ-Ь N У 2К по ГОСТ 12.4034-85-там н глаз — герметичные защитные очки по ГОСТ 12 4.013—85, кож» рук рукавицы сОСЦИЯЛЬНЫ* по ГОСТ 12 -1010—75- 2.5—2.Й. (Измененная редакция, Изм. М 1). 2.9; 2Л0. (Исключены, Изм. М 2).

Страница 5

С 4 ГОСТ 19131 —74 2.11. При погрузке и разгрузке фтористого алюминия должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.009- 76. 2.12: 2.13. (Исключены, Изм. № 2). 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Фтористый алюминий принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качестга, оформленного одним документом о качестве, не более 1'Р>золодъемности одного вагона, цистерны, хоппера. Документ о качестве должен содержать: пвименованне предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, сорт продукта н классификационный шифр группы; номер партии: массу нетто: количество мест о партии; результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция. Изм. 7* 1. 2), 3.2. Для контроля качества упакованного продукта отбирают 2% упаковочных единиц, но не менее шести мешков или трех контейнеров. Для контроля качества продукта, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной ленты, из вакуум-трубы, из аппаратов для отделения продукта от транспортной среды (бункера) или в местах перепада потока пересечением струн по всей ее ширине, из пнеамотрубы методом систематической выборки из расчета 0.1 кг на 1000 кг продукта. (Измененная редакция, Изм. Л» 2). 3.2а. Массовая доля свободной окиси алюминия, сульфатов и пятнокисн фосфора определяется по требованию потребителя. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю для упакованного продукта проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. Результаты анализа для фтористого алюминия из цистерн и хопперов распространяются на всю партию. (Измененная редакция, Изм. № 1). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1. Отбор проб 4.1.1. Точечные пробы продукта, упакованного в мешки, отбирают щелевидным щупом из нержавеющей стали, погружая его

Страница 6

ГОСТ 19:81—78 С. 5 не менее чем на 3.'4 глубины мешка. Из контейнеров точечные пробы отбирают шелевндным щупом под углом ид глубин* 0.5 м >п пяти разных точек, расположенных на равном расстоянии. Точечные пробы нз цистерн и хопперов отбирают удлиненных щупом из нержавеющей стали нэ каждого люка (отверстия) не менее чем в четырех — пяти точках с разных слоев, но не менее чем из двух Точечные пробы нз пневмотрубы. нз вакуум-трубы и аппаратов для определения продукта от транспортной среды (бункера! отбирают механическим пробоотборником или ручным способом. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником нлн ручным способом в местах перепада потока по всей его ширине. Масса точечной пробы должна быть не менее 0.1 кг. 4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, получая объединенную пробу, из которой методом квартования получают среднюю пробу массой от 0,5 до 1.5 кг. 4.1.3. Среднюю пробу фтористого алюминии помешают в чистую, сухую, плотно закрываемую стеклянную или полиэтиленовую банку На банку наносят следующие данные: наименование прелприятия-наготовителя; наименование продукта, сорт; номер партии; дату отбора пробы; обозначение настоящего стандарта. Среднюю пробу методом последовательного квартования делят на аналитические пробы массой от 30 до 50 г. Перед проведением анализа пробу просеивают через сито М 04 по ГОСТ 6613-86; остаток на сите растирают в агатовой нлн корундовой ступке до полного прохождения через енто 30 г приготовленной пробы помещают в платиновую нли стеклоуглеродную чашку и высушивают о сушильном шкафу при температуре {1104: ±2)*С до постоянной массы Затем чашку с содержимым охлаждают в меси кагоре по ГОСТ 25336-62 над хлористым кальцием нли енликагелем—индикатором по ГОСТ 8984-75 Высушенную пробу хранят в воздухонепроницаемом сосуде такой вместимости, чтобы проба полностью заполнила его. 4.11—4.1.3 (Измененная редакция. Изм. ."4 2). 4 2 (Исключен. Итм. .4 2). 43 Определение потерь при прокаливании Метод основан не прокаливании пробы «сухим способом» в присутствии окиси магния для предотвращение потерь летучих неорганических соединений (Измененная редакция. Изм. л- 2).

Страница 7

С 6 ГОСТ 1*111—Н 4.3.1. Аппаратура и реактивы Весы лабораторные 2-го и 3-го классов с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88, Термометр термоэлектрический типа ТХА. Печь муфельная с автоматическим регулированием температу- Потенциометр по ГОСТ 7164-78. Тигли платиновые Л* 6—Г или № 6—8 по ГОСТ 6563-75. Чашки платиновые № 6—7 по ГОСТ 6563-75. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Кальций хлористый. Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а., прокаливают о платиновой чашке в муфельной печи при температуре 850—870*0 о течение 14—15 ч и хранит в эксикаторе. Перед проведением анализа окись магнии дополнительно прокаливают в платиновой чашке в течение 1 ч при температуре (550 ±20)°С и охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или енднкагелем-инднкатором. Снлнкагель-ннднкатор но ГОСТ 8984-75. 4.3*2. Проведение анализа 1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого деситнчного знака), помещают в платиновый тигель, предварительна доведенный до постоянной массы. 3 г окиси магния, взнтые из эксикатора, быстро взвешивают на часовом стекле (результат взвешивания в грам- 4.3Л; 4.3.2. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 4.3.3. Обработка ррм/льтитоя Потерн при прокаливании (-V) в процентах вычисляют по фор- ры. мах записывав Фтористый аи с % взвешен не насыпают ост* сового стекла лощеной бума чи прн (550± рольный опыт, ной массы №11 Тигель с окис граммах эапш ка) и прокали прокаливании хлористым ка^ гвертого десятичного знака). 1ЫЮ перемешивают примерно 1ГНИН» а на поверхность смеси кнсь магнии переносят с ча- тжен стоять на I муфельной пе* проводят конт- (тельно доведенный до лостояк-•шают около 3 г окиси магния нот (результат взвешивания в до четвертого десятичного зна-№чн в тех же условиях. После I охлаждают в эксикаторе над 1ем-нндикатором и взвешивают. муле

Страница 8

ГОСТ 191*1—7* С. 7 где т — масса тигля со смесью до прокаливания, г; т, — масса тигля со смесью после прокаливания, г; ш, — масса потерь при прокаливании в контрольном опыте, найденная как разница между массой 3 г окиси магния до прокалинании и после прокаливания, г: т.» — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности /'=0,95 (Измененная редакция, Изм. № 1). 4.4. Определение массовой доли фтористого а л юм и н и н Метод основан на сплавлении пробы с углекислым калием — натрием, осаждении фтора в виде фторхлорида свинца с последующим растворением в азотной кислоте и титрованием хлорид — нона мерхурнметрнческим методом (раствором окисной азотнокислой ртути). (Измененная редакция, Изм. "4 2). 4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретки I. 2, 3-2 25—0.1; I. 2. 3-2-50—0.1 по ГОСТ 20292-74 Весы лабораторные 2-го н 3-го класса с наибольшим пределом юяешинамия до 200 г по ГОСТ 24104-88 Колба мерная 2—250—2 но ГОСТ 1770-74. Пипетки 4. 5. 6—2—1, 2. 5 и 2—2-100 по ГОСТ 20292-74. Термометр термоэлектрический типа ТХА. Термометр химический шкальный (0-100*0 по ГОСТ 215-73. Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74 Воронка по ГОСТ 25336-82. Измельчитель вибрационный для механического измельчения. Колбы Кн 2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336-82. Печь муфельнаи с антчатичесхим регулированном температуры. Потенциометр т. ГОСТ 7164-78 Стаканы В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82. Стекло кварцевое по ГОСТ 2290-76 нли песок кварцевый. ч.д.а. Ступка агатован или яшмовая. Тигли платиновые с крышками Л? б — " по ГОСТ 6563-75. Трубки кварцевые. Холодильник но ГОСТ 16317-87. Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86. раствор с массовой долей 1%. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Страница 9

С I ГОСТ 1*01—71 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. раствор с массовой долей 25%; растворы с (Н\г0,)«= |. 2 и 6 моль/дм3 (I. 2 к 6 н.). Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1 н раствор с (НС1>-=0,1 моль/дм1 (0.1 н.). Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч„ концентрированная и раствор с массовой долей 1%. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1%. готовят по ГОСТ 4919.1-77. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.. прокаленный до постоянной массы прн 500—600°С, раствор с г№С1)-=0.1 моль/дм* (0.1 н.). Натрий ннтропруссидный (индикатор), раствор с массовой долей 10%. хранят в темной склянке. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. раствор с массовой долей 0.5% на растворе азотной кислоты с (НХО,) = моль/дм' Кварцевый песок (при наличии кварцевого стекла или кварцевых трубок их измельчают в измельчителе) обрабатывают раствором соляной кислоты (1:1) в фарфоровом стакане прн нагревании с 2—3-кратной декантацией кислоты до отрицательной реакции на ноны железа (проба с роданистым аммонием). Затем промывают на вакуум-фильтре водой до удаления х.юр-нона (проба с азотнокислым серебром), подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800°С в течение 1 ч. затем охлаждают и растирают в агатовой ИЛИ яшмовой ступке. Допускается применение взамен кварцевого песка кислоты кремниевой водной но ГОСТ 4214-78, прокаленной прн температуре 800—900°С в течение 1 ч. Ртуть азотнокислая окненая по ГОСТ 4520-78. раствор с ('/* Н(Е(ИО.|.))'НяО)™0.1 моль/дм3 (0.1 н.( готовят следующим образом: 17 г азотнокислой окненой ртути растворяют в 20 см1 раствора азотной кислоты концентрации 6 моль/дм3 и а небольшом количестве воды, затем объем раствора доводят водой до 1 дм3 и перемешивают. Нормальность раствора азотнокислой окненой ртути устанавливают по раствору хлористого натрия с точной концентрацией 0.1 моль/дм* в присутствии индикатора ннтро-прусенда натрия. Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 12% на растворе уксусной кислоты с массовой долей 1%. Фторхлорид синица, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 0.2 г фтористого натрия растворяют в 50 ем1 виды, добавляют 100 см3 раствора хлористого натрии концентрации 0.1 моль,'дм!, 2 см* раствора азотной кислоты концентрации 2 моль/дм3. 0,5 см* концентрированной уксусной кислоты, нагрева-

Страница 10

ГОСТ 1*1*1*71 С. * ют до 70—80*С и прн непрерывном помешивании приливают 30 см1 раствора уксуснокислого свинца. Через 1—2 ч осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента* н промывают б—7 раз холодной водой. Осадок с фильтра смывают в склянку, доливают водой до I дм5 н встряхивают в течение 15 мин. Для полного насыщения раствор оставляют на 15—16 ч. Раствор сохраняют в закрытой склянке. Перед применением раствор встряхивают, дают отстояться и фильтруют через фильтр «синяя лента» необходимое для анализа количество раствора, следя за тем, чтобы после фильтрования раствор был совершенно прозрачным. 4.4,2. Проведение анализа 0,25 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до Четвертого десятичного знака), помещают в платиновый тигель, смешивают с 0,4 г растертого кварцевого песка и 3 г калия углекислого—натрия углекислого поверх смеси насыпают еше 3 г углекислого калия-натрия. Тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 750*С, повышают температуру печи до 870—90О*С и сплавляют при этой температуре в течение 25—15 мни. Затем тигель вынимают и быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду. Плав переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента* н сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 100 см1 фильтрата в стакан вместимостью 400 см\ прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и, прикрывая стакан часовым стеклом, раствор нейтрализуют из бюретки раствором азотной кислоты концентрации 2 моль>'дм* до появления розовой окраски раствора, затем приливают еще 2 см* избытка раствора азотной кислоты концентрации 2 моль/дм3. Часовое стекло обмывают водой, помещая промывные воды в стакан с анализируемым раствором. Объем раствора в стакане доводят водой до 220 смэ, добавляют 0,5 см' концентрированной уксусной кислоты, раствор нагревают до 35—40*С и осаждают фтор, прибавляя по каплям при энергичном перемешивании стеклянной палочкой 30 см3 раствора уксуснокислого свинца в течение 3 мин. Затем раствор с осадком оставляют в покое прн температуре 10—20Х не менее чем на 10 ч. Отстоявшийся осадок фильтруют через фильтр «синяя лента» диаметром 9 см. Осадок в стакане и хлорида свинца порциями по 5—6 смэ, два раза холодной водой (охлажденной до 10—14вС) такими же порциями. При промывании осадка в стакане осадок тщательно перемешивают. Воронку

Страница 11

С. 10 ГОСТ 1*1».—П с промытым осадком на фильтре устанавливают держателем над стаканом, в котором проводили осаждение фтора. Фильтр прокалывают стеклянной палочкой и осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан. Затем фильтр промываю! 10'см* горячего раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и тщательно горячей водой. Далее, убрав воронку с фильтром, промывают стенки стакана 1*1 см1 горячей» раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и горячей водой, Объем раствора в стакане доводят водой до 200— 220 см'. После растворении осадка к холодному раствору приолюию! 1 см1 ннтропрусенда натрия и титруют раствором окисной азотнокислой ртути медленно, по каплям при интенсивном перемешивании до появления неисчезающеЙ мутя. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный ш:ыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта. 4.4.3. ОбраСнпка результатов •Массовую долю фтористого алюминия (X,) в процентах вычисляю! по формуле у [!'— У|)-П.(1019-230-100 1.473 А|= л. 1(10 где V — объем раствора окисной азотнокислой ртутн концентрации точно с С/з Нк*(КО.,Ь'Н,0) —0.1 моль/дм1 (0,1 в.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см'; vi—объем раствора окисной азотнокислой ртути концентра-цин точно с (■/? Не<\0,|,-Н,0)—0.1 моль/дм' (0.1 н.|. израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, ем*; 0.0019 - масса фтора, соответствующая I см* раствора окисной азотнокислой ртути концентрации точно г 1Чз НяСМОлЬ-НгО)—0.1 моль/дм» (0.1 н.>. г; т—масса навескн. г; 1.473 — коэффициент пересчета фтора на А1Р5. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности Р=0.95. 4.4.1—4.4.3, (Измененная редакция. И№ 1, 2). 45 Определение массовой доли фтористого алюминия Метод основан на отгонке фтора пирогидролином в виде фтористого водорода с последующим титрованием гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 12

ГОСГ 1»181-П С И Г.-м.- -:и|::: II : ' '.III || гсхой усТЛИОВНН гчч». I— ямачм с ' I—веаигвонви ■ ^:-' - ■ - — • ■ -.....- ■ ■ -I (-пювиаламамО п- Ява>; ■«и«сЛр>ч*>Ч*«. *—К|и>МИЛ*1 »1№ —.*)(.. 1>> :;;.» аны 4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1—2—25 0.1 по ГОСТ 20292— 74. Весы лабораторные 2-го н 3-го классов с наибольшим пределов взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88. Колба мерная 1-500-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 2-2—100 по ГОСТ 20292- "4. Колбы КнКШ 1-250—19'26 ТХС по ГОСТ 25336-82 Установка дли проведения гидролиза км. чертеж). Установка состоит из трубчатой печи мощностью I кВт. обеспечивающей нагрев и 20 до 120СС в течение 30—40 мин; платиновой — по ГОСТ 6563-75 или кварцевой лодочки; кварцевой или платиновой реакционной трубки диаметром 20 чм. длиной 230 мч; кварцевого или платинового конденсатора диаметром 4—5 мм; кварцевого или латунного холодильника; полиэтиленового (Пластмассового) стакана вместимостью 150—200 см»; парообразователя (колба ПКШ-2000—29,32 ТХС| по ГОСТ 25336-82. термометра термоэлектрического типа ТПП: милливольтметра по ГОСТ 9735-80; кварцевой трубки дли подачи пара; электроплитки по ГОСТ 14919-83; винтовых зажимов для регулирования подачи пара. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709/—72. не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Страница 13

С 13 ГОСТ 19М1-П Натрии гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор с (КаОН) — — 0,05 моль/дм1 10.05 н ) коэффициент нормальности устанавливают по раствору серной кислоты концентрации 0,1 молъ'дм*, приготовленной из фнксанала. Для этого отбирают пипеткой 10 см1 раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм1, добав* ляют 90 си' («мм. 0.1 сч* раствора фенолфталеина И титруют 0.05 н р.м гвороч гидроокиси натрии :: ни;!» »-.п|Ц':г" икрас-ки, не исчезающей и течение 30 с. Затем раствор ногренлют до ки* НГИНИ И |»Ма ■ г I--; ГИДРООКИСЬЮ НАТрИЯ ДО ро№1ЮЙ ОКрвСКП раствора. Рис т вор устойчив в течение 10 суток Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. 4.5.2. Проведение анализа Установку собирают, как показано на чертеже, электропечь нагревают до 30—50*0 0,)5 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в лодочку, которую вставляют в реакционную трубку на расстоянии примерно 20 мм от края, и трубку помешают в печь. Одновременно 1 пол к эти ле но вы А стакаи. заполненный во* дой, погружают трубку конденсатора на глубину 5—10 мм Реакционную трубку плотно вставляют в трубку дли подачи пара иэ лэрообра:юнателн В момент соединении трубок винтовой зажим, соединяющий тр>0ку с парообразователем, слегка открыт, а зажим, регулирующий контакт с атмосферным воздухом, открыт пол* ноегью. После прекращении выделения пузырьков в конденсате увеличивают поток пара. Для этого зажим на трубке медленно открывают примерно наполовину- Зажим, регулирующий контакт с атмосферным ноэдуяом. закрывают, обеспечивая устойчивый поток пара в течение всего опыта, чтобы ие произошло спекания об- рвзшь Парообразователь наполняют дистиллированной водой, не со-держащей углекислоты на */« объема колбы В воду добавляют 0.1 г марганцовокислого калия. Парообразователь накрывают ас* бестоаым одеялом. Проводит пнрогидролиз фтористого алюминии, собирая конденсат в поли эт н 1С но вы Й стакан, для этого температуру печи равномерно поднимают до 1150*С (за 25—30 мин) н выдерживают при этой температуре 15 мин. Конденсат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 СМ*, доводят водой до метки и перемешивают. 100 см* раствора помешают в коническую колбу вместимостью 250 см:\ прибавляют 0,1 см* раствора фенолфталеина и титруют раствором

Страница 14

ГОСТ 1*131 — 7* С. 1Э гидроокиси натрия до появлении розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Затем раствор нагревают до кипения и снова титруют гидроокисью иатрня до розовой окраски раствора Одновременно через все стадии анализа проводит контрольный опыт, для чего в платиновую реакционную трубку помещают пустую лодочку. 4.5.3. Обработка результатов Массовую долю фтористого алюминии {X,} в процентах вычисляют по формуле V (У— У>) ■ 300 0,00095-100-1.473 *я=--яТТЬо-• где К —объем раствора концентрацией точно 0.05 моль/дм1 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см1: V,—объем раствора концентрацией точно 0.05 моль/дм1 гидроокиси натрия, израсходованный на титрование растнора контрольного опыта, см8; 0.00095 — масса фтора, соответствующая I см1 раствора концентрацией точно 0,05 моль/дм1 гидроокиси натрии, г; ш — масса навески, г; 1,473— коэффициент пересчета фтора на А1РЛ. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности Р—0,95 При разногласиях в оценке массовой доли фтористого алюминия анализ проводят объемным фторхлоридным методом. 4.5.1—4.53. (Измененная реаакция. Изм. ГЛ I, 2). 4.6. Определение массовой долн свободной окиси алюминия Метод основам на сплавлении пробы фтористого алюминия с кислым сернокислым калием с последующим трн.юноиетрнческнм определением алюминия в присутствии ксилеволового оранжевого. (Измененная редакция, Изм. М 2). 4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1-2-25 (50)—0.1 по ГОСТ 20292-74. Весы лабораторные 2-го н Э-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88 Термометр термоэлектрический типа ТХА. Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74. Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры. Потенциометр по ГОСТ 7164-78. Тигли платиновые № 6—7 по ГОСТ 6563-75,

Страница 15

С. 14 ГОСТ (1111-4 Чашки платиновые № 2—3 по ГОСТ 6563-75. Колбы Кн1-250-29/32 ТХС ГОСТ 25330-62 Аммиак йодный пи ГОСТ 3760— 79. разбавленный 1:1, Раствор буферный с рН 5.5—6.0. готовят по ГОСТ 10398-76. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709—"2. К л ни сернокислый кислый по ГОСТ 4223-75. Калий пиросериокиглый по ГОСТ 7172-76, Натрнн пиросериокпслыЙ По ГОСТ 18344 — 78 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленный I: I. Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1%. пиеи в течение двух недель. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%. готовят по ГОСТ 4919.1-77. Соль дмитрневая »тилендиамин-\,,М^'М'-тетрауксусной кислоты. 2-волнаи (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73. раствор концентрации 0,05 мп.1Ь,'дмл, готовят и устанавливают коэффициент ыо-лирностк по ГОСТ 10398-76. Цинк по ГОСТ 3640-79 (марки ЦВ или Ц0), раствор азотнокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм1, готовят по ГОСТ (0398—76. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77. раствор концентрации 0.05 моль'Лм*. и устанавливают коэффициент ыолярности по ГОСТ :0398—76. 4.6.2. Проагдени* анализа 0,15 г фтористого моими взвешивают (результат взвешивания в грамма* записывают с точностью до четвертого десятичного знака), смешивают в платиновом тигле с 4 г кислого сер ник не лого калия (или с 4 г измельченного пнросернокнелого калия либо пн-росернокислого натрия). Смесь нагревают на электрической плитке до расплавления, а затем сплавляют и муфельной лечи при 700— 750"С до полного удаления паров фтористого водорода н серного ангидрида п течение 25—30 мин. Затем тигель вынимают н охлаждают. После охлаждении плав выщелачивают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см1, добавляют 5 см' соляной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Раствор охлаждают, приливают 2—3 капли индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором аммиака до перехода красной окраски раствора в желтую и приди-вают 2—3 капли раствора соляной кислоты К Р*С,""*°Р>' ■* беретки приливают точно 40 см* раствора трилоиа Б и 20 см1 буферного раствора. Содержимое колбы кипятят 3—5 мин. затем быстро ■ -■ . I ■■ 1 под струей волы. доблв ш-от 0.3 см* раствора - ;1 енотового оранжев-то *■"*" сухую смесь . с хлористым натрием и избыток ряст руют раствором азотнокислого или сернокис. пенни желтой окраски раствора в розовую. денодового о»ан-

Страница 16

ГОСТ 1*111—П С. 15 Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. 4 6.3. Обработка результатов Массовую долю своболвой окиси алюминии (Хз) в процентах шчнслиют по форму.ИГ т,-["-■■■«"»— ^.о.*».л,0.32,■ .V.,] ..«га. где ■'--объем раствора азотнокислого или сернокислого пинка концентрации точно 0.05 моль/дм1, израсходованный на титрование 40 см' раствора трнлона Б в контрольном опыте, см*; V, — объем раствора азотнокислого или сернокислого ииика концентрации точно 0.05 моль/дм1, израсходованный на титрование избытка грнлона Б в анализируемом растворе, см1; 0,00135—масса алюминия, соответствующая I см* точно 0.05М раствора три лона Б, г, Л — масса навески, г; Хь—массовая доля окиси железа. определенная по П. 4.8.4, %; 0.338 — коэффициент пересчета окиси железа на алюминий: X, — массовая доля фтористого алюминии, определенная по п. 4.4.3 (4.53). V 0.331 — коэффициент пересчета фтористого алюминия на алюминий. 1,889 — коэффициент пересчета алюминия на окись алюминия За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко-то[>ыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности Р—0.95. 46 1—4 63 (Измененная редакция. Изм. М 1,2). 4 7. О п р е л е л с н и е массовой доли двуокиси кремния Метол основан на фотометрическом определении кремния по реакции образования молибденовой сини в присутствии винной кис лоты. (Измененная редакция, Изм. > 2). 4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 3—2—25-0,1 по ГОСТ 20292-74. Весы лабораторные 2-го н 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 2110-1-88 Колбы 1,2—(100. 200. 250, 500) - 2 по ГОСТ 1770-74. Лабораторный рН-метр с погрешностью измерения ±0.05 ел. рН.

Страница 17

с и гост 1*111—71 Пкпетки 2.6-2-5, 2-2-20. 2—2-25 по ГОСТ 20292-74. Термометр термоэлектрический типа ТХА. Фотоэлсктроколорнметр или спектрофотометр, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 до 5% с абсолютной погрешностью 3:1%. Цилиндры 1—25(50) но ГОСТ 1770-74. Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры. Потенциометр по ГОСТ 7164-78. Стаканы из фторопласта вместимостью 500 см3. Стаканы 11-1—150 ТХС по ГОСТ 25336-82. Чашки платиновые № 6—7 по ГОСТ 6563-75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с (НГч'Оз1™* =8 моль/дм1 (8 н.>. Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 20 г/дм* свежеприготовленный. Кислота борная по ГОСТ 9656-75. Кислота винная по ГОСТ 5717-81, раствор концентрации 100 г/дм». Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, раствор с ('/ггЬЗО.) — — 16 моль/дм1 (16 н.). Натрий кремнекислый мета 9 водный раствор, содержащий I г $Юк в I дм1, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А) нлн кремния двуокись по ГОСТ 9428-73. Раствор массовой концентрации 0,25 мг 5Юа в I см1 готовят следующим образом: 0.2500 г тонко измельченной и предварительно прокаленной в течение I ч при 1000*С 5Ю? помешают в платиновый тигель, перемешивают с 4 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 900°С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой при нагревании а платиновой, серебряной нлн стеклоуглсродной чашке. Тигель тщательно промывают. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде (раствор А1). Раствор массовой концентрация 0,005 мг ЗЮ, в 1 см* готовят разбавлением раствора А' перед употреблением: 20 см3 раствора А1 переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б). Раствор массовой концентрации 0.005 мг $Юг в 1 см3 готовят следующим образом: 5 см3 раствора А (массоной концентрации 1 г и 1 дм3) помешают в мерную колбу вместимостью I дм' и доводят водой до метки (раствор Б). Применяют свежеприготовленный раствор. Натрий молибденовокиелый по ГОСТ 10931 -74, раствор концентрации 195 г/дм3, готовят растворением реактива в горячей

Страница 18

ГОСТ 19111-7* С 17 воде и стакане из полимерного материала; прн необходимости раствор фильтруют. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. (Измененная редакции Изм. Л 2). 4.7.2 Подготовка к анализу 4 72.1 Приготовление раствора фон» 12 г углекислого натрии к 4 г борной кислоты взвешивают (результат взвешивания в грамчлх записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в платиновую чашку н пере* мешипают палочкой из полимерного материала. Ставят чашку а муфельную лечь, нагретую до температуры (550±25)Х н выдер* жива ют 30 мин. Затем температуру поднимают до (750±25)вС и вновь выдерживают также 30 чин. Затем чашку с плавом вынимают, охлаждают, добавляют в чашку горячую воду и нагревают чашку с плавом до полного растворения плава. Содержимое чашки слегка охлаждают и переносят л стакан из фторопласта, содержащий 20 см1 раствора азотной кислоты. Осторожно промывают чашку около 18 см1 раствора азотной кислоты, затем несколько раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан из фторопласта* После этого содержимое стакана осторожно нагревают и течение нескольких минут, но не кипятят (допускается нагревание на во* диной бане, если раствор плава перенесен в посуду из полиэтилен на). Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доводят объем водок до метки н перемешивают. ? Г '2 2 Проверка к установление рН 5 см> раствора фона, приготовленного но п 47 2 1, помещают о стакан вместимостью 100 см1, приливают 5 см* раствора Б, приготовленного по п. 4.7.1, 5 см1 раствора молибденовокнелого натрия, 40 см* воды, раствор перемешивают и измеряют величину рН раствора. Величину рН доводят до ОД прибавляя раствор азотной кислоты из пипетки медленно, по каплям прн перемеши* ванн и Записывают пошедший объем раствора азотной кислоты. 4.7.2.3. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готоннг градукровоч-ные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают из бюретки 5.0; 10.0; 15,0; 20,0: 25,0 си* раствора Б, полученного по а. 4 7.1, что соответствует 0.025. 0.050. 0.075; 0,100; 0,125 мг 5Ю, при содержании 5Юа более 0.2% или отбирают из бюретки 2,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10,0; 13,0 см* раствора В. полученного по п. 4 7.1, что соответствует 0,010; 0,015. 0.025; 0,035; 0.050; 0,065 мг 5(0, прн содержании 510* менее 0.2%. Затем приливают воды до 50 см*,

Страница 19

С. 18 ГОСТ 19-31-71 5 см3 раствора фона, полученного по п, 4.7.2.1 п объем азотной кислоты, установленный по п. 4.7.2.2 п перемешивают. После этого в каждую колбу приливают 5 см1 раствора молнб» деновокнслого натрии, перемешивают и выдерживают в течение 20 мни при температуре 20—25СС. затем быстро добавляют 5 см* раствора винной кислоты, 11 см1 серной кислоты и тотчас же 2 см* раствора аскорбиновой кислоты Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все реактивы, кроме раствора Б. Чсре:* 30 мни измеряют величину оптической плотности градуи* ровочных растворов по отношению к раствору сравнения из фо-тоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или 50 мм при >.«597±Ю ни или спектрофотометре в кювете с то л шиной поглощающего свет слоя 10 мм или 20 мм при Л—815 1М. По полученным данным строят градунровочный график, откладывая на оси абсцисс массу 5Ю» в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность. 4.7.3. Проведение анализа I г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного эна-ка). помещают в платиновую чашку* содержащую 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты и перемешивают палочкой из полимерного материала Ставят чашку в муфельную печь, наг* ретую до температуры (550*25)°С и выдерживают 30 мин. Затем температуру повышают до (750±25)*С и вновь выдерживают 30 мин. После этого чашку с плавом вынимают, охлаждают, добавляют в чашку горячую воду и нагревают чашку до полного растворения плава. Содержимое чашки слегка охлаждают и переносят в стакан нз фторопласта, содержащий 20 см* раствора азотной кислоты Осторожно промывают чашку около 18 см3 раствора азотной кислоты, затем несколько раз горячей водой, собирая промывные воды в стакан из фторопласта. После этого стакан с содержимым осторожно нагревают в течение нескольких мин. но не кипятят (допускается нагревание на водяной бане, если раствор плава перенесен в посуду нз полиэтилена). Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 ем*, доводят объем водой до метки и перемешивают (раствор 1). После этого раствор 1 из колбы переливают в сухую склинку нз полимерного материала и сохраняют для определения массовой доли окиси железа и пятиокиси фосфора. 5 см3 раствора 1 помешают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 воды. 5 см1 молнбденовокислого натрия, перемешивают и измеряют величину рН> которую доводят до ОД прибавляя раствор азотной кислоты нз пипетки медленно, по каплям

Страница 20

ГОСТ «91*1-78 С. 19 при перемешивании. Записывают пошедший объем азотной кислоты. 5 СМ' раствора | помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 воды, объем азотной кислоты, определенный при доведении рН до 0.9. 5 см* молнбденонокислого натри», перемешивают н выдерживают в течение 20 мин при темпера-туре 20—25ЭС, затем быстро добавляют 5 смл раствора вннноГ, кнслоты. ]] см9 серной кислоты и тотчас же 2 см- раствора ас* корбнновой кислоты. Доводят объем водой до метки н вновь перемешивают Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору контрольного опыта. 4-7.2.1—4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N I, 2). 4.7.4. Обработка результатов Массовую долю двуокиси кремния (Х.\) в процентах вычисляют по формуле о лт, 250 100 где т,— масса двуокиси кремния, найденная по градуированному графику, мг; т — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко-торыми не должны превышать 0,04% при доверительной вероятности /'=*0.95. (Измененная редакция, Изм. Л* 1). 4.8. Определение массовой доли железа в п е * ресчете на Ре»0а фотометрическим методом Метод основан на образовании комплексного соединения железа (II) с и-фенант рол ином или г^-днннриди лом. В качестве восстановителя применяют гилрокенламин солянокислый. Фотометри-рование окрашенного комплекса лроэолит прн длине волны л= =500—540 нм (Измененная редакция. Изм* № 2). 4.8.1. Аппаратура* реактивы и растворы Бюретка 1—2—10**0.05 по ГОСТ 20292-74. Весы лабораторные 2*го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88 Колбы 1^—100(1000)—2 по ГОСТ 1770-74. Лабораторный рИ*метр с погрешностью измерения ±0,05 ед< рН.

Страница 21

с. го гост таг—я Пипетки 2-2-10 (25,50) н 6(7)— 2-5 по ГОСТ 20292-74. Фотоэлектроколоримстр нлн спектрофотометр, обеспечивающий измерение коэффициента пропускании от 100 до 5% с абсолютной погрешностью ±1%. Цилиндры 1,3- 25 по ГОСТ 1770-74 Стаканы Н-100 ТХС по ГОСТ 25336-82. Бумага индикаторная дли рН 3,5—4,2 при интервале 0.2 единицы. Буферный раствор с р!1 — 4.0—4.2 готовит по ГОСТ 4919.2-77 (табл. 5). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Гидроксиламнн солянокислым по ГОСТ 5456-79. раствор с массовой долей 10%. 2,2-Днпирядил (альфа. альфя'-Днпирилнл), раствор с массовой долей 0.5%. готовит следующим образом- 0.5 г препарата растворяют в 100 см1 горячей воды С добавлением 0.5 сч3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм'. Квасцы железоаммоннйные, раствор, содержащий I ыг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 — раствор А 10 см3 приготовленного раствора разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 0.01 моль-'дм* до 1 ды>: I см* полученного раствора содержит 0.01 мг железа — раствор Б. Применяют свежепрнготов ленный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, растворы с (НО)—0.1 моль/дм* (0.1 и) и с (НС1)—0.01 моль/дм" (0.01 В). Кнслота уксусная по ГОСТ 61 — 75 ледяная н разбавленная Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78. раствор с массовой долей 20%. Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0.25%, готовят растворением 0.625 г препарата в 250 см3 горячей воды. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1. 4.8.2. Подготовка к анализу 4.82.1. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовят градуировоч-ные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают из за. Затем приливают воды до 50 см'. 3 см* раствора солянокислого 25 см3 буферного раствора. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки н снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают те же реактивы, кроме раст-

Страница 22

ГОСТ 1?181-Г« С 21 Через 30 мни измеряют величину оптической плотности граду* нрояочиы.ч растворов по отношению к раствору сравнения ил фо* тоэле к тро колориметре или спектрофотометре в кювете г толщиной поглощающего свет смой 50 мм. По полученным данным строят граду ироничный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси орлннат — соответствующую оптическую плотности 4.8 I, 4.83. 4.8.2 I (Измененная редакция, Изм. № Г 2). 4 8 3 Проведение анализа 10—50 смэ растяора I. полученного но п 4 73. помешают в стакан вместимостью 100 см1, разбавляют водой ло 50 см1. Затем добавляют 3 см1 раствора солянокислого гклроксиламнна Через 2—3 мин добавляют 3 см* раствора ортофенантролнна или 2,2'-Дипнрндила я 25 см1 буферного раствора и измеряют величину рН раствора индикаторной бумагой нлн на рН-метре Величину рН доводят до 3.5 4.2 добавлением уксуснокислого натрия или уксусиоЛ кислоты. Записывают пошедший объем уксуснокислого натрии или уксусной кислоты. 10 50 см1 раствора I (вторую алнквотную часть) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см1, приливают 3 см1 раствора солянокислого гядроксмлачина. Через 2—3 мин добавляют 3 см1 раствора ортофенантролнна нлн 2,2*-Д|.пнридила, 25 смэ буферного раствора; объем уксуснокислого натрия или уксусной кислоты, определенный при доведении рН до 3.5—4.2. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают, доводят объем раствора водой до метки м вновь перемешивают, Одновременно через все стадии анализа проводит контрольный опыт с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора. Через 10—15 мни намеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к соответствующей алик- вотной части раствора контрольного опыта. (Измененная редакция. Изм. № |). 4,8.4 Обработка результатов Массовую долю окиси железа \Х%) в процентах вычисляют пс формуле Л1~ яг Р. 1000 * где ЯТ| — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг; 1,43 -коэффициент пересчета железа на окись железа: т масса навески, г; V — ойъем раствора, взятый для каюриметрнрования. см1. (Ишененная редакция. Изм. Лт 1).

Страница 23

с. 22 гост 4.9. Определение массовой доли суммы двуокиси кремния и окиси железа Массовую долю двуокиси кремния и окиси железа (X*) в процентах вычисляют по формуле Хь=ХГОСТ 20292-74. Весы лабораторные 2*го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88. Колбы 1,2—100—2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 2,4—2—5 по ГОСТ 20292-74. Секундомер механический 2-го класса точности с максимальной поправкой хода (60*0 ±0,2) с при температуре {20±5)СС по ГОСТ 5072-79 Термометр термоэлектрический типа ТХА. Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другой прибор, имевший желтый светофильтр с областью пропускания (582± ±10) им и кюветы с тол шиной поглощающего свет слоя 30 мм и высотой 35 или 40 мм. Прибор обеспечивает измерение коэффициента пропускания от 100 до 5%. погрешность измерения ±1%. Воронка по ГОСТ 2533«—82. Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры. Тигли серебряные Лё 6—10 в комплекте с крышками серебряными по ГОСТ 6563-75, Электроплитка по ГОСТ 14919-83, Барий хлористый но ГОСТ 4108-72. распюр с массовой долей (ВаС1»'2Н*0) 30% в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм' Готовят следующим образом: 300 г хлористого бария взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с

Страница 24

ГОСТ 1*161—78 С 13 точностью ло второго десятичного знака), помешают в мерную колбу вместимостью I дм*, растворяют в растворе соляной кислоты 1! дм- Ли1 »то: же кис 1Т тотон до метки и и- К'СКУЮ ко. И.1Н )ВНТ во раствора хлорида барии 1тр. раствор с ('/ггЬ50*) = стандарт-титра; I см* раство- концентрдш перемешивают. По. круглодонную ко.>( туры 90—95"С (ие I ды черед один н тс польюизинсм раст ы'М .нора х.ю ТНМОСТЫО 100 см1'. К основному рИСИМ Бумага конго-ь| Кис.юта борная Кнглота серн =0.1 моль/лм' (О, ра содержит 4.8 мг 50». Рабочий раствор серной кислоты с (V» Н»ЬО|^ = 0.01 моль/дм* (0,01 ■.). готовит нз раствора серной кислоты с (Н|$=0,1 ми.1ь>дм' разбавлением водой в мерной ммбе 10 ра» I см1 раствора содержит 0,48 мг 50, (раствор А) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с (НС1) = =0.1 моль/дм3 (0,1 и.), с (НС1)~ 3 моль/дм> (3 и) н с (НС1) = = й моль/дм' (6 н.>. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор с .■ей 10'> (хранят в полиэтиленовой посуде). Вода л1Н'тил.1нроваииая по ГОСТ 6709-72. (Измененная редакция, Изм. М 1, 2). 4.10.2. Подгоюмна к анализу массовой до- 4.10.2.1. Г Для п0ст| ные раствор! бюретки соо добавляют 5 бандяют вод градунровоч 6.72 и 7,68 м В пр<1ныг ют кювету с чую до риск лпронаннон ческое ран* тика КФК-5 ФЭК-56. нет «575-590 =0,1 для п| приборов тн ФГ-) Л! дуироаочного графика >го графика готовят градуировоч-■естимпстью 100 см1 отбирают ид 12.0: 14.0 и 16.0 см' раствора А, ы концентрации 6 мо »ь/лч\ раз-льно перемешивают Полученные стаснио содержат 3,84; 4.80; 5.76; юра ФЭК-М-57. ФЭК-.М помета -шего свет с.юн 30 мм, запплнен-ром. в юный — кювету с лш'тил* го»лемеит н устанавливают оитн-Й п.ютностп />- 0 дли приборов 57 н /'-0.1 для приборов типа >фН.1ьтр При .1 ТННС ВО. 1Ш1 /.*» кой плотности переводят на ФЭК-М и ФЭК-П-57 и О—0 для 1ентр кюветы нз инпеткн, положе-

Страница 25

С 24 ГОСТ ИШ^П нне которой фиксируется, приливают 5 см3 раствора хлористого бария. С момента приливання хлористого барня включают секундомер. Далее наблюдают за положением стрелки гальванометра: при достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах (на приборе типа ФЭК'56 М наблюдают за сектором индикаторной лампы н прн размыкании частей сектора секундомер выключают). По полученным значениям времени строят градунровочный график, откладывая на оси абсцисс логарифм концентрации сульфата (мг 50* в 100 см1 раствора), а на оси ординат — логарифм времени (время в секундах) или откладывая на оси абсцисс концентрацию 50* в 100 см3 раствора в мг. а из оси ординат — соответствующее значение обратной величины времени достижения (т) заданной величины оптической плотности 0—0,1, равное 0,1/т сЧ 4.1 ОД Проведение анализа 1.0 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в серебряный тигель, приливают 3—5 см3 раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке досуха, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 300—400°С, повышают температуру до 700*С и выдерживают при этой температуре 10—15 мин. Плав выщелачивают горячей водой в мерную колбу вместимостью 100 см3. Избыток щелочи нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации 6 моль/дм3, кислоты по бумаге конго-крзснэя. кусочек которой опускают в раствор, до сиреневого оттенка. В колбу пипеткой вносят 10 см* рабочего раствора серной кислоты, содержащего 0,48 мг 50* в 1 см*, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты концентрации $ моль/дм3, I—2 г борной кислоты, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения борной кислоты (раствор 2). Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата 4.10.2Л. 4 103. (Измененная редакция. Изм. № I, 2). 4*10.4. Обработка результатов Массовую долю сульфатов в пересчете на 50ь (X?) в процентах вычисляют по формуле V |1Л—1.81-100 где т — масса сульфатов, найденная по градуировочному графику и взятая как среднее арифметическое по трем замерам из одной колбы, мг; Ш\ — масса навески, г; 4,8—масса 50* в 1 см* рабочего раствора серной кислоты, мг.

Страница 26

ГОСТ *91в1— т-э С. 25 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при массовой доле 5С\ менее и равной 0.2% и 0.1% — при массовой доле 504 более 0,2% при доверительной вероятности Р™0.95. Примечание. При массовой долг ЯО< от 0,5 До 0,74) операция .добавления раствора серной кислоты к» проводится. 4.11. Определение массовой доли сульфатов гравиметрическим методом Метод основан на осаждении, отделении, прокаливании и взвешивании осадка сульфата бария. (Измененная редакция, Изм. Л 2). 4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88. Термометр термоэлектрический типа ТХА. Цилиндры 1—10 (25) по ГОСТ 1770-74. Воронка по ГОСТ 25336-82. Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры. Потенциометр по ГОСТ 7164-78. Стаканы ВН-250 (400) по ГОСТ 25336-82. Тигли серебряные Л'» 6—10 по ГОСТ 6563-75. Тигли фарфоровые № 4—5 по ГОСТ 9147-80. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Электроплитка но ГОСТ 14919-83. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 0,5 моль/дм*. Бумага конго-красная (индикатор). Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с (ННОз)= =• моль/дм3 (1 и.) Кислота борная по ГОСТ 9656-75. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, оаствор с массовой долей 40%. готовят по ГОСТ 4517-87, п. 2.28.' Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5% на растворе азотной кислоты концентрации с (Н\0^ = моль/дм1 (I н.). 4.11.2. Проведение анализа I г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в серебряный тигель, приливают 5 смэ раствора гндроокисн натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке досуха, тигель накрывают крышкой, ставят в

Страница 27

С. 26 ГОСТ 7% муфельную печь, нагретую до 300—400*0, поднимают температуру до 700°С и выдерживают при этой температуре 10—15 мин. Затем тигель вынимают, быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду и помешают в стакан вместимостью 250 см' В стакан приливают 10—15 см1 горячей виды, необходимое количество раствора соляной кисюты (необходимое количество соляной кислоты определяют титрованием 5 см* раствора гидроокиси натрия, разбавленного водой до 30 см1, раствором соляной кислоты до изменения цвета индикаторной бумаги из красного в фиолетовый) н раствор нагревают до полного выщелачивания плава. Затем тигель обмывают горячей водой и вынимают, в стакан добавляют 3 г борной кислоты и 15 см соляной кислота Содержимое стакана кипятят 3—5 мин. затем фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см1. Осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока 10 см' фильтрата, выходящего из нпроккн, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора в стакане доводят водой до 200—250 см* Раствор нагревают до кипении н медленно приливают 10 см* горячего раствора хлористого барня В случае выпадения осадка через 15—16 ч раствор фнльтрчют через двойной фильтр «синяя тента», осадок на фильтре промывают горячей водой до тех лор, пока 10 см3 фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления (0 см3 раствора азотнокислого серебра. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, подсушивают, осторожно оэоляют и прокаливают остаток при температуре (800 * 25)'С до постоянной массы. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами релктиков, но без анализируемого продукта. III 3. Обработка результатов Массовую долю сульфатов (Х%) в процентах вычисляют по формуле у №-над 0.41 100 где Ш| — масса прокаленного остатка, г; т7 — масса прокаленного остатка контрольного опыта, г: 0,41 - коэффициент пересчета сульфата барня на ЗО*; т — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождении между которыми не должны превышать 0.03% при массовой доле &Оь менее и рваной 0Д%: 0,05% при массовой доле 50* менее и равной 0,2% и 0.1% при массовой доле 504 более 0,2% при доверительной вероятности ЯииО.95.

Страница 28

ГОСТ !М1—71 С 17 При разногласиях в оценке массовой доли сульфитов анализ проводят весовым методом. 4.11.1— 4.11.3. (Измененная редакция. Изм. /й 1, 2). 4.12 Определение массовой доли пяти о кис и фосфора фотометрическим методом Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорио-ванаднсвомолибденового комплекса н фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны — 430— —450 им (Измененная редакция. Изм. /в 2). 4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1-2-10-0.05 по ГОСТ 20292-74. Весы лабораторные 2-го н 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88. Колбы 1.2—100(1000)—2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 2-2-10. 2—2—25 и 2-2-50 по ГОСТ 20292-74. Фотоэ.кктроко.юрнметр типа КФК (/.-=440 им) млн ФЭК-56М (светофильтр .V. 41 или другой прибор, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 до 5% с абсолютной погрешностью 2 1 %. Цилиндры 1.3-50 по ГОСТ 1770-74. Тигли серебряные М 6—10 по ГОСТ 6563-75. Чашки платиновые ЛЧ 4—5 по ГОСТ 6563-75 (или стеклоугле-родные). Печь муфельная. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. раствор с массовой долей 0.5 \. Кислота борная по ГОСТ 9656-75 Кислота соляная по ГОСТ 3118-78. разбавленная 1:1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Бумага конго-красная (индикатор) Калий фосфорнокислый одиоэамещенный по ГОСТ 4198-75. раствор, содержащий в 1 см* I мг пятнокнеи фосфора, готовят растворением и воде 1.9175 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. 10 см1 раствора А помещают • мерную колбу вместимостью 100 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают 1 см1 полученного раствора содержит 0.1 мг питиокиси фосфора — раствор Б. Раствор Б используют в лень его приготовления Натрии гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517-87, п 2.28. Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого

Страница 29

С 2В ГОСТ 19181-71 комплекса) готовят по ГОСТ 4317-87. п. 2.36. Допускаете» гото-ВЯТЬ по ГОСТ 20851.2-75, и. 8,2. (Измененная редакция. Изм. -V» I, 2). 4.12.2. Подготовка к анализу 4 122). Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика готовит градуировоч-ные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают из бюретки 0.5; 1.0; 2,0; 3.0. 4.0; 5.0; 6.0; 7.0 и 8.0 см» раствора Б, полученного по п 4.12.1. что соответствует 0.05; 0.1: 0,2: 0.3; 0.4; 0.5; 0.0; 0.7 и 0.8 мг пятнокиеи фосфора. Затем приливают воды до 50 см* п 30 см' реактива на фосфаты. Содержимое колбы перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10-— 15 мни измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори-метре или спектрофотометре по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм прн >.™ — 430— 450 нм. 11о полученным данным строят градуировочиыВ график, откладывая на оси абсцисс массу пятиокнен фосфора в миллиграммах в 100 см» раствора, в иа оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей 4.12.3 Проведение анализа I г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знаке), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см* раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300—400"С. поднимают температуру до (700± = 25)*С и выдерживают прн этой температуре 20—25 мни После охлаждении тигля плав выщелачивают водой при нагревании в платиновую чашку. Затем в чашку добавляют 3 г борной кислоты, раствор нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором соляной кислоты до изменения цвета бумаги из красного в фиолетовый и добавляют 5 см1 избытка соляной кислоты. К раствору по каплям добавляют раствор марганцовокислого квлич до розовой окраски. Содержимое чашки нагренают на песчаной бане в течение 3— 5 мин. избегая кипячения раствора Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют до четки водой н перемешивают Раствор фильтруют через сухой фильтр ■" с:.I.! в сухую колбу, отбрасывая первые поринн фильтрата. 50 см' фильтрата или раствора I. полученного по л 4.7.3. помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором гидрооксн натрия по индикаторной бумаге, которую опускают в раствор, до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый, добавляют 30 см1 реактива на фосфаты, доводят объем водой

Страница 30

ГОСТ 1*1*1—71 С 29 до метки н перемешивают. Од но яре мен но через псе стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору контрольного опыта так же. как при построении грвдуиро-вочного графика По полученному значению оптической тот мост тн. при помощи градунроэочного графика, определит массу пятнокнен фосфора в анализируемой пробе в миллиграммах 4,12.4. Обработка результатов Массовую долю пятнокнен фосфора в процентах вычисли-ют по формуле Л* гц-М 1000 * где V —объем мерной колбы, см*; т,— масса пятнокнен фосфора, найденная по градунровоч-ному графику, мг; т — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождении между которыми не должны превышать 0.008% при доверительной вероятности 0,95. 4.12.2.1 -4,124, (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 4.13. Допускается использование аналогичной аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанны* в стандарте. (Введен дополнительно, Изм. М 2). 5. упаковка МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5Л. Технический фтористый алюминий упаковывают в полиэтиленовые мешки с толщиной пленки {0.220x0,030) мм по ГОСТ 17811-78, в открытые н клапанные пятн-шестнелойные Лумажыые мешки марок БМ, ПМ н БМП по ГОСТ 2226-88, в пленочные мешки — вкладыши, вложенные в пятн*шестиглойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-88, в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов многоразового пользовании по нормативно-технической документации Масса мешков нет-то должна быть не более 50 кг Масса мешков одной партии должна быть одинаковой с допускаемым отклонением *2%« Бумажные мешки прошивают машинным способом, полиэтиленовые -заваривают. При смешанных перевозках продукт дополнительно упаковывают в твердую тару: деревянные сухотарные бочки по ГОСТ .8777-80. фанерные барабаны по ГОСТ 19338-73. ящики дерс-някные для химической продукции по ГОСТ 18573--86 5,2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением маннпуляционного знака «Боится сырости* (на мешки), знаков опасности черт. 6а и черт. 8. классификационного шифра 6242 в соответствии с ГОСТ 19433-81 и данных, характеризующих продукцию;

Страница 31

С 30 ГОСТ 1*111-71 наименования предпрнятнн-нэготовитслн и его товарный знак; наименования сорта продукта; номера партии; обозначения настоящего стандарта. На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным способом либо полиэтиленовый ярлык с маркировкой приваривают к поверхности чешка или заваривают вместе с горловиной. Допускается наносить нв полиэтиленовый мешок номер партии горячим тиснением. На бумажные чешки ирлыкн приклеивают или наносят маркировку печатным способом. 5.1. 55. (Измененная редакция* Изм. М 2). 5-3. (Исключен. Изм. Л 1). 5.4. Технический фтористый алюминий транспортируют железнодорожным транспортом насыпью специальным подвижным составом (крытых вагонах — хопперах для перевозки цемента и ми* неральных удобрений, цистернах для перевозки кальцинировав* ной соды и цемента), принадлежащим грузоотправителю или грузополучателю. Продукт, упакованный в мешки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом а крытых транспортных средствах а соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта Алюминий фтористый, упакованный в контейнеры, транспортируют железнодорожным н автомобильным транспортом открытым подвижным составом. Размещение и крепление контейнеров производят в соответствии с правилами погрузки н крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими нлн новагонными отправками. Упакованный в мешки продукт должен транспортироваться ла. кетами в соответствии с ГОСТ 21929-76. Пакеты транспортные — по ГОСТ 26663-85; габаритные размеры и масса пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81. При пакетировании должны использоваться плоские универсальные поддоны размером 800X1200 или 1200X1600 мм по ГОСТ 26381-84. Выбор средств скрепления пакетов — по ГОСТ 21650-76. Фтористый алюминий, предназначенный для экспорта, упако* вывают и транспортируют в соответствии с требованиями внешне** кономическнх организаций (Измененная редакция, Изм. Л 1. 2), 5.5. Фтористый алюминий хранит в крытых складских помете нннх, упакованный в контейнеры — на контейнерных площадках. Срок хранения продукта не ограничен. (Измененная редакция, Изм. Лк 1).

Страница 32

ГОСТ 1411 — Т6 С. 31 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химичвсной промышленности СССР ИСПОЛНИТЕЛИ Н. к Л С Короб-цч-. Д. М 1>г|Д(*( В. М ММ" - >-- Н. С. ——! Л А. нии— 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постаиоелеиием Государственного комитет* СССР по стандартам от 16.11.78 м» 1996 8. ВЗАМЕН ГОСТ 19181-73 4. Стандарт соответствует МС ИСО 1368—72 в части определения содержания железа 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ О0о»Н1«еН«* НТД. П4 «отчрн» адна «мяк л ГОСТ 1-2.1.005-76 ГОСТ 13.11X17—76 ГОСТ 12.3.009-76 ГОСТ 12.4.010-75 ГОСТ 12.4013-85 ГОСТ 124.021-75 ГОСТ 124.034-84 ГОСТ 12.4.103-63 ГОСТ 61-75 2 7 2.1 2 11 2.8 2.8 2.7 2.8 2,7 4.4.1. 4.8.1 ГОСТ .83-79 ГОСТ 199-73 ГОСТ 215-73 ГОСТ Ш27—67 ГОСТ 1277 -75 ГОСТ 1770-74 4.7.1 4.8.1 4.4.1 44 1 4.4.1, 4.11.1 4.4.1. 4.5.1. 1.6.1. 4.71. 4.8.1. 4.10.1, 4.11.1, 4 12.1 ГОСТ 2226- 88 ГОСТ 2290- 76 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3640--79 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4108-72 ГОСТ 4174-77 ГОСТ 4198-75 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4214-78 ГОСТ 4223-75 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 11.12-76 5 : 4.4 I 1.4.1, 4.6.1, 4.8.1. 4.10.1. 4.11.1. 1.12.1 4.6.1 46.1. 481 4.10.1, 4.11.1 4.6.1 4.12.1 4.7.1 4.7.1. 4.8.1 4.4.1 4.6.1 4 4.1 . 1'Ы ЧОМ—П1 ГОСТ 4520-78 ГОСТ 4526-75 ГОСТ 4919.1-77 15 1. 4.10.1, 4м.1. 4.12.1 4.4.1 1.1.1. 1.7 I. 1.1.1.1 4.1 I 4.5.1. 1.11.1. 4.13.1 4.4.1 4 3.1 4.4.1. 4.6.1

Страница 33

С И ГОСТ 1*1*1—Л Продо.чнени* ООомпчекио НТД. в» юторм» дани «мл"» Ноигр пункт», лощункг* ГОСТ 49195-77 4 8.1 ГОСТ 5072-79 4.10.1 ГОСТ 5456-79 4.8.1 ГОСТ 5717-81 4.7.1 ГОСТ 6563-75 4.3.1. 4.4.1, 4.5.1, 4.6.1. 4.7.1, 4.10.1. 4.11.1. 4.13.1 ГОСТ 6613-66 413 4.10.1. ГОСТ 6709-72 4.4.1. 4.5.1, 4.6.1. 4.7.1. 4.8.1. 4 111, 4.12.1 ГОСТ 7164-78 4.3.1. 4.4 1. 4.6 1. 4.7.1, 4.10.1, 4.11.1 ГОСТ 7172-76 4.6.1 ГОСТ 8984-76 4.1.3. 4.3.1 ГОСТ 9147-80 4.11.1 ГОСТ 9428-73 4.71 ГОСТ 9656-75 4.7.1. 4.10.1, 4.11.1. 4.12.1 ГОСТ 9736-ВО 4.51 ГОСТ 10398-76 4.61 ГОСТ 10652-73 461 ГОСТ 10931-74 4.7.1 ГОСТ 14192-77 52 ГОСТ 14919-83 4.5.1, 4.10.1. 4.11.1 ГОСТ 16317-87 4.4.1 ГОСТ 17811-78 5.1 ГОСТ 18300-81/ 4 5 1 ГОСТ 18344-78 4.6 1 ГОСТ 18573- 86 5.1 ГОСТ 18777-80 5.1 ГОСТ 19338-73 51 ГОСТ 19433-81 5.2 ГОСТ 20292-74 4.4.1, 4.5.1, 4 6.1, 4 7.1. 4.8.1. 4.10.1. 4 111. 4.12.1 ГОСТ 20490-75 4.51, 4.12.1 ГОСТ 20851.2- 75 4.12.1 ГОСТ 21650-76 54 ГОСТ 21929-76 5.4 ГОСТ 24104-88 4.3.1. 44.1. 4.5.1. 4.6.1. 4.7.1. 4.8 1. 4.10.1, 4 11.1. 4.12.1 ГОСТ 24597-81 5.4 ГОСТ 25336-82 4.1.3. 4.3.1, 4.4.1. 4.5.1, 4.6.1, 4.7.1. 4.8), 4.10.1, 4.11.1 ГОСТ 26381-84 5.4 ГОСТ 26663-85 5.4 ГОСТ 27067-86 4.4.1 6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта от 22,12.88 N9 4459 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 198В г.] с Изменениями № 1, 2, утвержденными ■ апреле 1984 г., декабре 1988 г. [ИУС 8—84, 4—89)
Заменяет ГОСТ 19181-73