Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

36 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 19181-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

распространяется на технический фтористый алюминий, предназначенный для производства алюминия электролитическим методом в цветной металлургии и других отраслях промышленности

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 19181-73

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЙ ФТОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19181-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к ■ в

УДК 661.M2.J61:006.154    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

19181-78

АЛЮМИНИЙ ФТОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical fluoride aluminium. Specifications

ОКП 21 5435 0100

Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фтористый алюминий, предназначенный для производства алюминия электролитическим методом в цветной металлургии и других отраслях промышленности.

Формула A1F3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 83,977.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический фтористый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное ★

1.2.    По физико-химическим показателям фтористый алюминий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1989

Норма

Наименование показателя

Высший сорт ОКП 21 5435 0120

Первый сорт ОКП 21 5-535 0|3»

1.    Потери мри прокаливании. %. нс более

2.    Массон.in доля фтористого алюминии

2,5

3,5

lA!F3). %• «к менее 3. Массовая доля свободной окиси алюми-

93

88

мня (А^О.,). %. не более 4 Массовая доля суммы двуокиси кремния

4

7

и окиси железа (SiOj+FifOj). %. не более 5. Массовая доля сульфатов (S04). %. не

0.3

0.4

более

6. Массовая деля пятиокнеи фосфора

0,1

0.2

(Р2О5). %, нс более

0.05

0,05

Примечание. При получении фтористого алюминия из флюоритового концентрата допускается массовая доля сульфатов для первого сорта не более 0.7%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Фтористый алюминий пожаро- и взрывобезопасен, токсичен. Токсичность его обусловлена присутствием фтор—иона.

По степени воздействия на организм продукт относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007 — 76.

2.2.    Фтористый алюминий поступает в воздух рабочей зоны в виде пыли и аэрозоля.

Пыль или аэрозоль фтористого алюминия поступают в организм через органы дыхания и могут вызвать тяжелые отравления. При длительном воздействии на организм фтористый алюминий оказывает общетоксическое действие, вызывая заболевание сердечно-сосудистой системы, органов дыхания, кроветворения, функциональные заболевания печени, центральной нервной системы, поражение зубов, развитие остеосклероза, действует раздражающе на верхние дыхательные пути, кожу, слизистую оболочку глаз и носа.

Фтор кумулирует в организме, откладываясь в значительных количествах в железах внутренней секреции, костных тканях и зубах.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Предельно допустимые концентрации фтористого алюминия в пересчете на фтор:

в воздухе рабочей зоны — 2.5/0,5 мг/м3 (максимальная разо-иая/срсд несменная) ;

в атмосферном воздухе — 0,2/0,003 мг/м3 (максимальная разо-ьая/сред несуточна я);

в воде водоемов санитарно-бытового пользования:

для I и II климатических районов— 1,5 мг/дм3;

ГОСТ 19181-78 с. 3

для III климатического района — 1,2 мг/дм3;

для IV климатического района — 0,7 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.4.    Определение ПДК проводят по методам, утвержденным 'Минздравом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    В производстве фтористого алюминия отходом является влажный кремнегель, который не оказывает вредного вс.здействия на организм. Применяется кремнегель в качестве минерализующей добавки при производстве белого портландцемента и в качестве добавки в бетон при строительстве гидро-энергетических объектов.

Воздух, выбрасываемый в атмосферу, должен проходить очистку в скрубберах, орошаемых щелочным раствором, а непосредственно перед выбросом — дополнительную санитарную очистку. Орошающий раствор возвращается и используется в производстве.

Стоки, образующиеся в результате смывов и влажной уборки, собираются в приемнике и направляются для обезвреживания на станцию нейтрализации.

2.6.    В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов фтористый алюминий новых токсичных веществ не образует.

2.7.    Лица, работающие с фтористым алюминием, должны быть обеспечены бытовыми помещениями согласно нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР

В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.

Производственные и лабораторные помещения, в которых производится работа с фтористым алюминием, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ )2.4.021—75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005-76.

Места возможного присутствия пыли фтористого алюминия и газообразного фтористого водорода должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией.

Лица, работающие с фтористым алюминием, должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с ГОСТ 12.4.103—83 и средствами индивидуальной защиты по действующим нормам.

2.8.    Для защиты органов дыхания должны применяться респираторы типов ШБ-1 «Лепесток-5» и У-2К по ГОСТ 12.4.034-85. ища и глаз — герметичные защитные очки по ГОСТ 12.4.013-85, кожи рук рукавицы специальные по ГОСТ 12.4.010-75.

2.5—2.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.9; 2.10. (Исключены, Изм. № 2).

2.11. При погрузке и разгрузке фтористого алюминия должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.009-76.

2.12; 2.13. (Исключены, Изм. № 2).

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Фтористый алюминий принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве, не более грузоподъемности одного вагона, цистерны, хоппера.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, сорт продукта и классификационный шифр группы;

номер партии;

массу нетто;

количество мест в партии;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Для контроля качества упакованного продукта отбирают 2% упаковочных единиц, но не менее шести мешков или трех контейнеров.

Для контроля качества продукта, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной ленты, из вакуум-трубы, из аппаратов для отделения продукта от транспортной среды (бункера) или в местах перепада потока пересечением струи по всей ее ширине, из пневмотрубы методом систематической выборки из расчета 0,1 кг на 1000 кг продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2а. Массовая доля свободной окиси алюминия, сульфатов и пятиокиси фосфора определяется по требованию потребителя.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю для упакованного продукта проводят повторный анализ на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

Результаты анализа для фтористого алюминия из цистерн и хопперов распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы продукта, упакованного в мешки, отбирают щелевидным щупом из нержавеющей стали, погружая его

ГОСТ 19U1—78 С. 5

не менее чем на 3/4 глубины мешка. Из контейнеров точечные пробы отбирают щелевидным щупом под углом на глубине 0,5 м из пяти разных точек, расположенных на равном расстоянии.

Точечные пробы из цистерн и хопперов отбирают удлиненным щупом из нержавеющей стали из каждого люка (отверстия) не менее чем в четырех — пяти точках с разных слоев, но не менее чем из двух.

Точечные пробы из пневмотрубы, из вакуум-трубы и аппаратов для определения продукта от транспортной среды (бункера) отбирают механическим пробоотборником или ручным способом.

Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или ручным способом в местах перепада потока по всей его ширине.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы соединяют, получая объединенную пробу, из которой методом квартования получают среднюю пробу массой от 0,5 до 1,5 кг.

4.1.3.    Среднюю пробу фтористого алюминия помещают в чистую, сухую, плотно закрываемую стеклянную или полиэтиленовую банку. На банку наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта, сорт;

номер партии;

дату отбора пробы;

обозначение настоящего стандарта.

Среднюю пробу методом последовательного квартования делят на аналитические пробы массой от 30 до 50 г.

Перед проведением анализа пробу просеивают через сито № 04 по ГОСТ 6613-86; остаток на сите растирают в агатовой или корундовой ступке до полного прохождения через сито. 30 г приготовленной пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку и высушивают в сушильном шкафу при температуре (110± ±2)°С до постоянной массы. Затем чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336-82 над хлористым кальцием или силикагелем—индикатором по ГОСТ 8984-75.

Высушенную пробу хранят в воздухонепроницаемом сосуде такой вместимости, чтобы проба полностью заполняла его.

4.1.1—4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2 (Исключен, Изм. № 2).

4.3.    Определение потерь при прокаливании

Метод основан на прокаливании пробы «сухим способом» в присутствии окиси магния для предотвращения потерь летучих неорганических соединений.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 6 ГОСТ Itllf— 7»

4.3.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Термометр термоэлектрический типа ТХА.

Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.

Потенциометр по ГОСТ 7184-78.

Тигли платиновые Лв 6—7 пли Кя 6—8 по ГОСТ 6563-75.

Чашки платиновые № 6—7 по ГОСТ 6563-75.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а., прокаливают в платиновой чашке в муфельной печи при температуре 850—870°С в течение 14—15 ч и хранят в эксикаторе. Перед проведением анализа окись магния дополнительно прокаливают в платиновой чашке в течение 1 ч при температуре (550±20)°С и охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем-индикатором.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.

4.3.2.    Проведение анализа

1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в платиновый тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. 3 г окиси магния, взятые из эксикатора, быстро взвешивают на часовом стекле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Фтористый алюминий в тигле тщательно перемешивают примерно с 2/з взвешенного количества окиси магния, а на поверхность смеси насыпают оставшееся количество (окись магния переносят с часового стекла в платиновый тигель, который должен стоять на лощеной бумаге). Тигель со смесью прокаливают в муфельной печи при (550±20)°С в течение 1 ч. Одновременно проводят контрольный опыт, для этого в предварительно доведенный до постоянной массы платиновый тигель насыпают около 3 г окиси магния. Тигель с окисью магния взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и прокаливают в муфельной печи в тех же условиях. После прокаливания тигли с содержимым охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием или силикагелем-индикатором и взвешивают.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.3.    Обработка резульииов

Потерн при прокаливании (A’J в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19181—7в С. 7

где т — масса тигля со смесью до прокаливания, г; пи —масса тигля со смесью после прокаливания, г; т2 — масса потерь при прокаливании в контрольном опыте, найденная как разница между массой 3 г окиси магния до прокаливания и после прокаливания, г; тл —масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Я=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Определение массовой доли фтористого алюминия

Метод основан на сплавлении пробы с углекислым калием — натрием, осаждении фтора в виде фторхлорида свинца с последующим растворением в азотной кислоте и титрованием хлорид—иона меркуриметрическим методом (раствором окисной азотнокислой ртути).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 1, 2, 3—2—25—0,1; 1, 2, 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88.

Колба мерная 2—250—2 но ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4, 5, 6—2—1, 2, 5 и 2—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Термометр термоэлектрический типа ТХА.

Термометр химический шкальный (0—100°С) по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Измельчитель вибрационный для механического измельчения.

Колбы Кн 2—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.

Потенциометр по ГОСТ 7164-78.

Стаканы В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стекло кварцевое по ГОСТ 2290-76 или песок кварцевый, ч.д.а.

Ступка агатовая или яшмовая.

Тигли платиновые с крышками № 6—7 по ГОСТ 6563-75.

Трубки кварцевые.

Холодильник по ГОСТ 16317-87.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; растворы с (HNO;i) = I, 2 и 6 моль/дм3 (1, 2 и 6 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор с fHCI) —0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 1%.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., прокаленный до постоянной массы при 500—600°С, раствор с (NaCI)=0,l моль/дм(0,1 н.).

Натрий нитропруссидный (индикатор), раствор с массовой долей 10%, хранят в темной склянке.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5% на растворе азотной кислоты с (HN03) = моль/дм(1 н.).

Кварцевый песок (при наличии кварцевого стекла или кварцевых трубок их измельчают в измельчителе) обрабатывают раствором соляной кислоты (1:1) в фарфоровом стакане при нагревании с 2—3-кратной декантацией кислоты до отрицательной реакции на ионы железа (проба с роданистым аммонием). Затем промывают на вакуум-фильтре водой до удаления хлор-иона (проба с азотнокислым серебром), подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 700—800°С в течение 1 ч, затем охлаждают и растирают в агатовой или яшмовой ступке.

Допускается применение взамен кварцевого песка кислоты кремниевой водной по ГОСТ 4214-78, прокаленной при температуре 800—900°С в течение 1 ч.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-78, раствор с ('/г Hg(NO3j2-H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят следующим образом: 17 г азотнокислой окисной ртути растворяют в 20 смраствора азотной кислоты концентрации 6 моль/дм3 и в небольшом количестве воды, затем объем раствора доводят водой до

1    дм3 и перемешивают. Нормальность раствора азотнокислой окисной ртути устанавливают по раствору хлористого натрия с точной концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора нитро-пруссида натрия.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 12% на растворе уксусной кислоты с массовой долей 1%.

Фторхлорид свинца, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 0,2 г фтористого натрия растворяют в 50 см3 воды, добавляют 100 см3 раствора хлористого натрия концентрации 0,1 моль/дм3, 2 см3 раствора азотной кислоты концентрации

2    моль/дм3, 0,5 см3 концентрированной уксусной кислоты, нагрева-

ГОСТ    71    с.    9

ют до 70—80°С и при непрерывном помешивании приливают 30 см3 раствора уксуснокислого свинца. Через 1—2 ч осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают 6—7 раз холодной водой. Осадок с фильтра смывают в склянку, доливают водой до 1 дм3 и встряхивают в течение 15 мин. Для полного насыщения раствор оставляют на 15—16 ч. Раствор сохраняют в закрытой склянке. Перед применением раствор встряхивают, дают отстояться и фильтруют через фильтр «синяя лента» необходимое для анализа количество раствора, следя за тем, чтобы после фильтрования раствор был совершенно прозрачным.

4.4.2. Проведение анализа

0,25 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в платиновый тигель, смешивают с 0,4 г растертого кварцевого песка и 3 г калия углекислого—натрия углекислого поверх смеси насыпают еще 3 г углекислого калия-натрия. Тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 750°С, повышают температуру печи до 870—900°С и сплавляют при этой температуре в течение 25—15 мин. Затем тигель вынимают и быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду. Плав переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 100 см3 фильтрата в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и, прикрывая стакан часовым стеклом, раствор нейтрализуют из бюретки раствором азотной кислоты концентрации 2 моль/дм3 до появления розовой окраски раствора, затем приливают еще 2 смизбытка раствора азотной кислоты концентрации 2 моль/дм3. Часовое стекло обмывают водой, помещая промывные воды в стакан с анализируемым раствором. Объем раствора в стакане доводят водой до 220 см3, добавляют 0,5 см3 концентрированной уксусной кислоты, раствор нагревают до 35—40°С и осаждают фтор, прибавляя по каплям при энергичном перемешивании стеклянной палочкой 30 см3 раствора уксуснокислого свинца в течение 3 мин. Затем раствор с осадком оставляют в покое при температуре 10—20°С не менее чем на 10 ч. Отстоявшийся осадок фильтруют через фильтр «синяя лента» диаметром 9 см. Осадок в стакане и на фильтре промывают пять раз насыщенным раствором фтор-хлорида свинца порциями по 5—6 см3, два раза холодной водой (охлажденной до 10—14°С) такими же порциями. При промывании осадка в стакане осадок тщательно перемешивают. Воронку