Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,60 %) в кристаллическом кремнии

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДИ «4* 712 : S46.41.06 : 006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Метод определения кальция    I90I4    3_73*

Crystal silicon.    Взамен

Method of calcium determination    ГОСТ    2178—J4

■ части разд. V

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. HS 1804 срок введения установлен

с 01.01 Л

Проверен в 1984 г. Постановленном Госстандарта от 1S августа 1984 г. N* 2874 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения кальция (при массовой доле кальцин от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии. Метод основан на комнлексонометрическом титровании кальция. Мешающие компоненты (железо, титан и т. д.) маскируются триэтаноламином и винной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 20%. Трнлон Б (комплексон III, двуиатриевая соль этилекднамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор. Поправочный коэффициент для 0.05 М раствора трнлона находят, как указано в разд. 2 ГОСТ 19014.1-73.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1985 г) с Изменениями М I. 2. утверждении ми в июле 1979 г.. августе 1984 г, (НУС 8—79. II—84)

10

Страница 2

ГОСТ 19014.3-71 Стр. 2

Индпгокярмин. раствор с массовой долей 25% в растворе этилового спирта с массовой датой 50%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Тимол фталепн.

Флуорексоп.

Индикаторная смесь I: готовят следующим образом: 0.4 г флу* орексона, 0,33 г тнмолфталеииа и 40 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Мурексид. Индикаторная смесь II; готовят следующим образом: 1,0 г флуорексона. 0.4 г мурексида. 40 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Грнэтаноламнн, разбавленный 1:9.

Кислота винная по ГОСТ 5817 — 77. раствор с массовой долей 50%.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, 0.05 М раствор; готовят, как указано в разд. 2 ГОСТ 19014.1-73.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Йз мерной колбы вместимостью 250 см:> отбирают 100 см* раствора в коническую колбу вместимостью 500 см1, добавляют 10 см5 раствора трнэтаноламннз, 10 см! раствора винной кислоты. Далее добавляют 3- 5 капель раствора ншшгокармина и гидроокиси калия до изменения окраски индикатора I или II из синей в желтую, после чего добавляют еще избыток гидроокиси калия 3—4 см1.

К полученному раствору добавляют 0.1—0,2 г смеси индикаторов и титруют раствором трнлона В до перехода окраски из зеленой в фиолетовую с одновременным гашением флуоресценции.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

v    о АС • 0,002004 • V • 100

Хгт7 -v-’

Vftn

где v — количество 0,05 М раствора трилона Б, израсходованное на титрование кальция, см3;

0,002004 — титр 0,05 ДА раствора трилона Б, выраженный в граммах кальция;

II

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 1901JJ—73

V — объем исходного раствора, см3;

V] — аликвотная часть раствора, см3;

К — поправочный коэффициент; т — навеска кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, укапанных в таблице.

Массовая до*я к» л им*. Ъ

Дияускдемы).' РвСХОЖЛеи*# *<ислу КВаЙпиЧ» результатам» аналтг. лбе %

Ог 0.3 до 1.0 Свыше 1,0 ДО 1,6

0.05

0.07

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

Страница 4

Изменение Лк 3 ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Метод определенн» кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89    2091

Дата введения 01.01.ЭФ

Наименование стандарта. Заменить слово:    «Метод» на «Методы»;

«Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает хнтриметрнческий и атомно-абсорбционный методы определения кальцн» (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,00 %) в кристаллическом кремнии».

Стандарт доволинть разделом — 1а:

«1а. Титр и метрический метод

Сущность метода основана на комплексонометрнческом титровании кальция Мешающие компоненты (железо, титан и т. д.) маскируются тризтаноламнном я винной кислотой или отделяются гехсаметилентетраамнном».

Раздел 2. Третий абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;

четвертый абзац Заменить слова: «по ГОСТ 5962-67» на «технический по ГОСТ 18300-87»; «0.05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией-0,05 мвль/дм3 (3 раза);

дополнить абзацами:

«Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

__Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73, раствор ^*ассв»»имг далями 25 и 0,5 %».    ——    _ И| —    __

Раздел 3 после слов «индигокармина и» дополнить словом: «раствор»; исключить слова: «индикатора I или II»;

третий абзац после слов «индикаторов» дополнить значениями: «I жди II»;

дополнить абзацем: «Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия допускается проводить следующим образом: нз мерной колбы вместимостью 250 см1 отбирают 100 см5 раствора в стакан вместимостью 400 см3. Затем приливают 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добавляют 0.5 г хлористого аммония, приливают 10 см' раствора уротропина с массовой долей 25 V нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см3 через фильтр «белая лента». •Осадок промывают 5—6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0.5 %, смывая этим раствором стенки стакана. К фильтрату добавляют 3—4 капли раствора индигокармина и далее определение кальцня проводят, как указано в п. 3.1».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов»

Страница 5

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем раствора*; «0,05 М раствора» на «раствора с молярной концентрацией 0.05 моль/дм5» (2 раза); «объем исходного» на «общий объем», «титр» на «массовая концентрация»; «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Допускаемые рас

Допускаемые рас

Массов»* юля кальция, %

хождения сходи

хождения воспро

мости. %

изводимости. %

От 0,30 до 1,00 включ.

0,05

о.оэ

Св. 1Д0 » 1,60 »

0,07

0,12

_\    _• у г •_. .

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».

Стандарт дополнить разделами — 5—8:

«5. Лтомио-абсорбциоиный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции кальция при дли-«е волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетнлен.

в. Аппаратура, реактивы ■ растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа -«Перкнн-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Л*мпа с помиа катодом для кальция. —=—--- -г  п

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. оазбавленная 1:1.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при

400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборно-кислый в соотношении 6:1 (по массе).

Стандартный раствор кальция: 1,2500 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 105°С и охлажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 400 см\ смачивают водой, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и SO—100 см3 воды. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см* доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.001 г кальция.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Страница 6

7. Проведение анализа

7.1.    Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73, и разбавляют его в 10 раз.

Измеряют значение атомной абсорбции в растворах пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика ирн длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен. Массу кальция в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

7.2.    Построение градуировочного графика

В весть меряю колб вместимостью 250 см* приливают по 50 см1 расчеора-фона. Затем вводят 0; 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальция.

Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им масса» кальция строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1. Массовую долю кальция (X,) в процентах вычисляют пр формуле

(/nt—mt) • 10-100

где m, — масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному вра-фижу, г;

т, — масса кальция в растворе контрольного опыта, найденная по гравировочному графику, г;    _

_    1#    —    величина, учитывающая разбавление рветвора;    *

т — масса навески иробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.»

(ИУС № 11 1У89 г.)