Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6 %) в кристаллическом кремнии

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

1а Фотометрический метод

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Подсчет результатов анализа

5 Атомно-абсорбционный метод

6 Аппаратура, реактивы и растворы

7 Проведение анализа

8 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.782 : 546.72.06 : 006.354    Группа    BJ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Метод определения железе    19014.2-73*

Crvstal silicon.    Взамен

Method of iron determination    гост    2178—54

■ части разд. IV

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. Н2 1S04 срои введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. Н? 2874 срок действия продлан

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1.6%) в кристаллическом кремнии.

Метод основан на образовании двухвалентным железом с о-фе-нантролнном оранжево-красного комплексного соединения с ин-тенснвностыо окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью солянокислого гидроксиламниа.

В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3082—71.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0-73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 -78—раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см1.

Гидрокснламни солянокислый по ГОСТ 5156 79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная но ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:10.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями № I, 2, отвержденными а июле 1979 г.. авгуае 1981 г. (НУС 8-79. II—84)

7

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 19014.1-73

Ортофенантродин, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.

Квасцы железоаммонийные (железо-1 II«аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-77. х. ч.

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 8.635 г свежеперекри-сталлизованных железоаммонийных квасцов помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. К раствору прибавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10. доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают, 1 см* раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10. доливают до метки водой н перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,05 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Для проведения анализа используют раствор, приготовленный. как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания железа отбирают 2—10 см1 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см5. Раствор рззбквлиют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидрокси-ламина. 10 см1 раствора уксуснокислого натрия н 10 см3 раствора орто-фенантролнна. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают н через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора (область светонропускання 510 нм). Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика.

В семь мерных колб вместимостью но 100 см* помещают 0; 1.0: 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6.0 см3 стандартного раствора Б. разбавляют водой приблизительно до 50 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит вода.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график.

8

Страница 3

ГОСТ 19014.2-73 Стр. 3

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по фор-

муле

/и1М00

m,V,.!000

где т — количество железа, найденное по градуировочному графику. мг;

V — объем исходного раствора, см5;

V\ — аликвотная часть раствора, см*; mi — навеска кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величии, указанных в таблице.

Долусмеуы* р«ск<жд«вив чемц криЛинми <*»ульт*т»»а лиллщ.!. абс *4

Or 0Л до 0,8 Свыше 0.8 до 1.0

0.03

0.06

(Измененная редакция. Изм. Л’а I).

9

Страница 4

Изменение Л 3 ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета. СССР по стандартам от 27.06.89    2091

Дата введения 01.01.90

Наименование стандарта. Заменить слово:    «Метод» на «Методы»;

«Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения желез» (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6 %) в кристаллическом кремнии».

Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Фотометрический метод

Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенан-тролином или а, а'-дипирндилом оранжево-красного комплексного соединенна с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина».

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектооколорн-метр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, £ф-16 ил» аналогичные»;

третий абзац. Заменить слово н значение: «солянокислый» на «гидрохлорид»,. 10 % на 1 %;

четвертый абзац исключить;

пятый абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;

дополнить абзацами (после пятого): «а, а'-дипнрндил, раствор с массово» долей 0,25 %; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют «цш слабом нагревляМ ff !ТЯЯг водЫ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Оксид железа (III) по нормативно-технической документации»;

шестой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют & 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 cmj азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа н выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600 °С и охлажденной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см5 соляной кислоть* при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа»;

девятый абзац. Заменить слова: «серной кислоты, разбавленной 1:10» на «соляной кислоты, разбавленной 1:!».

Пункт 3.1. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»; «солянокислого» на «гидрохлорида»; «(область светопропускання 510 нм)» на «на фо-тоэлектроколорвметре или ив спектрофотометре, учитывая, что максимум све-топоглощення растворов соответствует длине волны 510 нм»; после слова «орто-«фенантролнна» дополнить словами: «или а, а'-днпириднла»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику».

Страница 5

Пункт 3.2l Первый абзац после слова «раствора Б» дополнять словами «что чсоответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,2$; 0,30 мг железа»; заменять слова: «вода» на «раствор, в который железо не добавляли»;

второй абзац. Заменить слова: «массовым долям» на «массам».

Раздел 4. Наименование изложить в новой редакция: «4. Обработка результатов».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменять слова: «количество» на «масса», «найден* ное» на «найденная», «объем исходного» на «общий объем», «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице».

Массомя доля железе, %

Допускаемы* расхождения сходимости, %

Допускаемые расхождении воспроизводимости, %

От 0,30 до 0.80 включ.

0,03

0.06

Св. 0,80 » 1,60 »

0,06

0,10

Метод применяют при разногласиях

в оценке качества

кремния кристал-

лического».

Стандарт дополнить разделами — 5—8:

«5. Атомно-абсорбционный метод

Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длина волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

в. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер-хин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для железа.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокнслый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный пря 400 °С.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборно-•кислый в соотношении 6:1 (по массе).

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартный раствор железа: 0,5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 см*, растворяют в 50 см9 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 509 см3,, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смэ раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают о стакан вместямастыо 1000 см*, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки водой н перевешивают.

Страница 6

7. Проведение анализа

7.1.    Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.    /

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 24в,3 нм в пламени воздух-ацетилен.

Массу железа в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют шо градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

f.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью-250 см1 приливают по 50 см5 раствора-<фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см* стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до кеткн водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в и. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим ми массам железа строят градуировочный график.

8. Обработка результатов

8.1.    Массовую долю железа (Xt) в процентах вычисляют по формуле

v    (mi— mt) -10°

«где т, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т, — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;    -—

т — масса навескн пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не .должны превышать значений, приведенных в таблице.

(ИУС М» 11 1989 г.)