Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18913-73 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90, основанный на концентрировании стронция-90 из большого объема воды (приблизительно 10 л) путем соосаждения с карбонатом кальция.

  Скачать PDF

Действует Методика экспрессного определения объемной и удельной активности бета-излучающих нуклидов в воде, продуктах питания, растительности и почве методом "прямого" измерения "толстых проб". Утвержденная 12.08.1986 Минздравом СССР (ИУС 12-87)

Действие завершено 01.01.1988

Оглавление

1. Методы отбора проб

2. Аппаратура. Материалы, реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

18913-73

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания стронция-90

Drinking water. Methods of determination of Stronzij Content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1973 г. № 1530 срок введения установлен

с 01.07.74

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 02.02.84 № 415 срок действия продлен

до 01.01.85

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90, основанный на концентрировании стронцця-90 из большого объема воды (~ 10 л) путем соосаждения с карбонатом кальция. Определение стронция-90 производится путем выделения и радиохимической очистки стронция-90, накопления и выделения дочернего изотопа иттрия-90 и измерения бета-активности иттрия-90. Определение химического выхода стронция производится три-лонометрическим методом после отделения стронция от кальция экстрагированием нитрата кальция ацетоном.

Чувствительность метода — 5* 10~12 Ки/л.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы воды отбирают по ГОСТ 4979-49.

1.2.    Объем пробы воды для определения содержания стронция-90 должен быть не менее 10 л.

1.3.    Для предупреждения соосаждения радиоизотопов на стенках стаканов пробу воды подкисляют азотной кислотой до кислой реакции по метилоранжу.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

-Центрифуга лабораторная.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


ГОСТ 18913-73

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.

Установка малофоновая.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82. Печь муфельная с терморегулятором до 900°С.

Плитка'электрическая по ГОСТ 14919-83.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Щипцы тигельные.

Шкаф сушильный.

Посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: стаканы химические 100, 500, 1000 мл; колбы мерные 50, 100, 1000 мл; цилиндры мерные 10, 25, 50, 100 мл; пипетки мерные 1, 2, 5, 10 мл; бутыли 10, 20 л.

Стекла часовые.

Палочки стеклянные.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76. Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770—74. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий едкий по ГОСТ 11078-78.

Известь натронная.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.

Лантан азотнокислый.

Церий азотнокислый.

Иттрий азотнокислый.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Кальций хлористый кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий хромовокислый.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117^—78.

Индикатор кислотный хром темно-синий (эриохром черный Т). Этилендиамин -N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

88

ГОСТ 18913-73

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора кислотного хром темно-синего индикатора

0,5 г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора, доводя объем смеси до 100 мл этиловым спиртом.

3.2.    Приготовление аммиачного буферного раствора

54 г хлористого аммония растворяют в 350 мл концентрированного аммиака- и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

3.3.    Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора трилона Б устанавливается по титрованному раствору хлористого кальция.

3.4.    Приготовление 0,05 н. раствора сульфата магния

6,16 г сульфата магния растворяют в 1 л дистиллированной воды.

3.5.    Приготовление 10%-ного раствора углекислого натрия

10 г углекислого натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

3.6.    Приготовление 0,5%-ного раствора хлорного железа

0,5 г безводного хлорного железа растворяют в 99,5 мл дистиллированной воды.

3.7.    Приготовление аммиака, не содержащего карбоната аммония

В колбу вместимостью 1000 мл, снабженную холодильником, помещают 600—700 мл 25%-ного раствора аммиака, добавляют 10 мл 2%-ного раствора едкого натрия и закрывают колбу пробкой, в которую вставляют трубку с натронной известью. Смесь перемешивают и оставляют на 1—2 ч. В другой колбе упаривают 600—800 мл дистиллированной воды на 1/3 объема. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены две трубки: одна длинная, другая короткая с натронной известью. Длинная трубка соединяется с холодильником первой колбы. Колба с аммиаком нагревается на водяной бане. Аммиак перегоняется, охлаждается в холодильнике и поглощается дистиллированной водой. Насыщение аммиаком ведется до первоначального объема.

3.8.    Приготовление 6 н. раствора азотной кислоты

435 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,38 г/см3) доводят дистиллированной водой до 1 л.

3.9.    Приготовление 6 н. раствора уксусной кислоты

89

ГОСТ 18*0—73

343 мл ледяной уксусной кислоты доводят дистиллированной водой до 1 л.

3.10.    Приготовление 6 н раствора уксуснокис-лого аммония

462 г уксуснокислого аммония растворяют в дистиллированной воде с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составлял 1 л.

3.11.    Приготовление 2 н. раствора азотной кис-лоты

К одному объему 6 н. раствора азотной кислоты добавляют два таких же объема дистиллированной воды.

3.12.    Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты

2,7 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,83 г/см3) растворяют в 97,3 мл дистиллированной воды.

3.13.    Приготовление 1,5 н. раствора хромовокислого натрия

258 г хромовокислого натрия растворяют в дистиллированной воде с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составлял 1 л.

3.14.    Приготовление раствора хлористого кальция, 40 г/л по кальцию

219 г хлористого кальция растворяют в дистиллированной воде до 1 л.

3.15.    Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты

В 100 мл дистиллированной воды добавляют кристаллическую щавелевую кислоту до тех пор, пока она не перестанет растворяться. Аналогично готовят насыщенный раствор углекислого аммония.

3.16.    Приготовление титрованного раствора азотнокислого стронция

6 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 2 н. растворе азотной кислоты и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Затем в три стакана вместимостью 100 мл каждый отбирают по 1 мл приготовленного раствора, добавляют по 30 мл дистиллированной воды, по 5 мл 5% -ной серной кислоты и равные объемы этилового спирта. Тщательно перемешивая, стаканы оставляют на ночь. На другой день отфильтровывают SrS04 через фильтры «Синяя лента», высушивают на воронках в сушильном шкафу, помещают в фарфоровые тигли, прокаленные до постоянной массы, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе, прокаленные осадки взвешивают на аналитических весах и среднее из трех полученных результатов принимают за титр раствора носителя стронция.

Аналогично готовят титрованный раствор азотнокислого бария.

ГОСТ 18913-73

3.17. Приготовление титрованного раствора азотнокислого иттрия

6 г азотнокислого иттрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 2 н. растворе азготной кислоты и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Затем в три стакана вместимостью 100 мл каждый отбирают по 1 мл приготовленного раствора, добавляют по 30 мл дистиллированной воды, нагревают до 60—70°С, приливают по 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и подщелачивают раствором аммиака до pH 1,5. После того, как осадки осядут на дно стаканов, проверяют полноту осаждения, приливая по каплям насыщенный раствор щавелевой кислоты. Через 4—5 ч осадки оксалатов иттрия отфильтровывают через фильтр «синяя лента», высушивают в сушильном шкафу, помещают в фарфоровые тигли, доведенные до постоянной массы, озоляют и прокаливают при 900—1000°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе, прокаленные осадки взвешивают на аналитических весах и среднее из трех полученных результатов принимают за титр раствора носителя иттрия.

Аналогично готовят растворы азотнокислого церия и лантана.

4, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Выделение стронци я-90

К Ю л исследуемой воды, в которую предварительно внесены 50 мг/мл (в пересчете на металл) азотнокислые растворы носителей стронция, бария, лантана и церия, добавляют раствор хлористого кальция из расчета 20 мг/л (по кальцию). Полученный раствор перемешивают, нагревают до 80°С и добавляют к нему 10%-ный раствор SrSC>4 из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Раствор с выпавшим осадком оставляют на 2—3 ч. После отстаивания раствор сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой, примерно до 50—100 мл. Азотнокислый раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл. К раствору нитратов стронция добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорного железа и после нагревания раствора до кипения осаждают гидроокись железа безугольным аммиаком. Осадок отделяют, промывают два-три раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл 6 н. раствора уксуснокислого аммония, нагревают до 70—80°С и добавляют 1—2 мл 1,5 н. раствора хромовокислого натрия, затем осаждают хромат^ бария. Осадок отделяют, промывают разбав-ленным раствором уксуснокислого аммония и отбрасывают1.

ГОСТ 18913-73

К раствору, оставшемуся после осаждения хромата бария вновь прибавляют хлорное железо и операцию осаждения гидроокиси железа повторяют. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор углекислого аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок оставляют на 2^-3 ч, проверяют на полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляет дистиллированной водой до 50 мл. Затем объем азотнокислого раствора замеряют и отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг (в пересчете на металл) раствора носителя иттрия и оставляют на шесть дней для 75%-ного накопления иттрия-90. Затем осаждают гидроокись иттрия аммиаком, свободным от углекислого аммония, отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроокиси иттрия два-три раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре, помещают во взвешенный тигель и прокаливают в муфельной печи при 900° С. Затем осадок взвешивают для определения химического выхода носителя иттрия-90, наносят на мишень и измеряют радиоактивность на малофоновой установке типа УМФ.

4.2. Определение выхода носителя стронция

1 мл азотнокислого раствора выпаривают досуха и высушива--ют в сушильном шкафу при 130—140°С в течение 1 ч. Высушенный остаток охлаждают в эксикаторе и добавляют 10 мл ацетона. Экстрагируют нитрат кальция ацетоном 1 ч, при периодическом перемешивании. Затем раствор отфильтровывают через небольшой фильтр, предварительно смоченный ацетоном, и промывают 5 мл ацетона. Осадок На фильтре растворяют в минимальном количестве горячей воды и раствор собирают в стакан. Далее к раствору добавляют одну каплю HN03, высушивают и повторяют экстракцию ацетоном. Осадок нитрата стронция растворяют в горячей воде, добавляют 5 мл 0,05 н. раствора сернокислого магния, 2 мл аммиачного буферного раствора и 8—10 капель индикатора хром темно-синего. Раствор доводят водой до 100 мл и титруют 0,05 н. раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения цвета раствора от винно-красного до неизменяющегося синего с сиреневым оттенком.

Затем в аналогичных условиях титруют 5 мл 0,05 н. раствора сернокислого магния.'Объем трилона Б, израсходованный на связывание ионов стронция, определяют по разности между двумя титрованиями. 1 мл 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,19 мг стронция.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5,1. Активность стронция-90 (А) в Ки/л в воде'определяют с точностью ±20% по формуле

92

ГОСТ 18913—ТЗ

А= w-Мф )./с /1* /2- V -Л* Pi ’

где №— скорость счета выделенного препарата иттрия-90, имп/мий;

УУф — скорость счета фона установки, имп/мин;

К — коэффициент пересчета, Ки/имп/мин;

fi — поправка на распад иттрия-90 за время, прошедшее с момента отделения иттрия-90 от стронция-90 до момента измерения активности;

/г — поправка на неполноту накопления иттрия-90 в растворе стронция-90 (при /нак—6 суток/г = 0,75);

V — объем воды, взятый на анализ, л;

Pi — поправка на выход носителя стронция;

Р2 — поправка на выход носителя иттрия.

Примечание. Определение коэффициента пересчета (К) производится с помощью эталонов, прилагаемых к установке.

93

1

Если пробы воды хранят более 5 мес. или если известно, что последние испытания ядерного оружия проведены не менее 5 мес. назад, то отделение бария проводить не следует.

91