Группа HOP
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения содержания радия-126
Drinking water.
Methods of determination of Radij-226 Content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 июня 1973 г. Ns 1529 срок введения установлен
с 01.07.74
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 02.02.84 № 415 срок действия продлен
до 01.01.85
Несоблюдение стандарта преследуется по. закону
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эманационный метод определения содержания ра-дия-226. Метод основан на определении радия в количественном выделении радона из раствора, содержащего изотопы радия, и радиометрического измерения активности радона и продуктов его распада на лабораторном альфа-радиометре «Альфа-1».
Чувствительность метода — 5-10~13 Ки/л.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 4979-49.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания радия-226 должен быть не менее 1 л.
1.3. Для предупреждения соосаждения радиоизотопов на стенках станков пробу воды подкисляют азотной кислотой до кислой реакции по метилоранжу.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Лабораторный альфа-радиометр «Альфа-1».
Печь муфельная с терморегулятором до 900®С.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Насос водоструйный.
ГОСТ 18912-73
Барботеры объемом 75 и 180 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932-79, ГОСТ 25336-82.
Колбы Фаворского стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250, 500, 1000 мл.
Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Насос форвакуумный.
Манометр ртутный.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Силикагель по ГОСТ 3956-76.
Известь натронная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть -квалификации ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление 10 и 2%-ного растворов углекислого натрия.
10%-ный раствор: 10 г натрия углекислого безводного растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
2%-ный раствор: 2 г натрия углекислого безводного растворяют в 98 мл дистиллированной воды.
3.2. Калибровка прибора.
Калибровкой устанавливается соотношение между количеством радия в барбаторе и скоростью счета импульсов, вызываемых альфа-излучением переведенного в камеру радона и его дочерних продуктов. Калибровку производят с помощью эталонного раствора радия с содержанием /г-К)-11—л-10-9 г радия. Порядок заполнения и измерения камер такой же, как при проведении измерений проб.
Калибровочную постоянную (К) прибора в Ки (имп) мин определяют по формуле
к Q(i— ги)
Л N—Nф ’
где Q — количество радия в эталоне;
t — время накопления радона в барботере, с;
X — константа распада радона;
N — скорость счета, имп/мин;
Мф — скорость счета фона камеры, имп/мин.
Калибровочная постоянная для прибора «Альфа-1» находится в пределах (3—5) • 10”13 Ки (имп) мин.
84
ГОСТ 18912-73
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В исследуемую пробу воды объемом не менее 1 л добавляют 100 мг раствора BaCU, и нагревают. После чего осаждают Ва (Иа)СОз 10'%-ным раствором углекислого натрия до полного осаждения. Отстоявшийся осадок фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр «синяя лента», промывают 2%-ным раствором углекислого натрия и растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты (1:1) в стакане объемом 250 мл. Полученный раствор помещают в барботер.
Барботер продувают и запаивают. Время и дату запайки записывают. Измерение радона производят через 7—12 суток в зависимости от содержания радия в пробе на альфа-радиометре «Альфа-1», в комплект которого входят 20 сцинтилляционных камер. Объем камеры 0,025 л. Перед наполнением камер измеряют их фон, который обычно составляет 1—2 имп/мин и повышается до 3—5 имп/мин в процессе их эксплуатации. Если фон камер превышает 5 имп/мин, камеру очищают.
После измерения фона камера поступает на откачку и заполнение радоном. Камера откачивается форвакуумным насосом до давления 10-1—10-2 мм рт. ст., которое контролируется вакуумет-ром или ртутным манометром.
Камеру заполняют радоном с помощью следующих приемов.
Для барботеров объемом 75 мл и ъбъемом раствора 40 мл. К верхней трубке камеры резиновым шлангом подсоединяют трубку-осушитель, заполненную наполовину селикагелем и наполовину натронной известью. К другому концу трубки-осушителя подсоединяют горизонтальный конец запаянного барботера. Конец барботера, ведущий к цамере, обламывают (под резиной) и медленно приоткрывают кран камеры. Когда давление в барботере и камере уравнивается, кран камеры закрывают, обламывают верхний конец барботера и вновь приоткрывают кран. Скорость тока воздуха устанавливается такой, чтобы можно было считать пузырьки, проходящие через раствор. Прохождение'пузырьков длится до тех пор, пока давление в камере не сравняется с атмосферным. В общей сложности воздух пропускают 10—15 мин, после чего кран камеры закрывают, барботер отсоединяют и записывают время. Заполненную радоном камеру выдерживают 2,5—3 ч для установления радиоактивного равновесия между радоном и его дочерними продуктами. После чего камера поступает на измерение.
Для барботеров объемом 180 мл и объемом раствора 100 мл.
При анализе раствора объемом 100 мл в большом барботере перевод радона из барботера в камеру усложняется: перед введением радона запаянный барботер с раствором встряхивают в течение 20—30 с, после чего барботер подсоединяют к камере че-
85
ГОСТ 18912-73
рез осушитель. Когда в камере и барботере давление сравняется, кран камеры закрывают. На верхний конец барботера надевают короткую резиновую трубку с зажимом и у барботера отламывают верхний запаянный конец, затем осторожно вводят воздух и зажим закрывают. Не отсоединяя барботер от камеры, выпускают радон из барботера вплоте до выравнивания давления. После этого, закрыв кран камеры и открыв верхний зажим у барботера, все повторяют сначала.
Такое поочередное встряхивание и перевод радона в эманаци-онную камеру и впуск новой порции воздуха в барботер повторяют 4—б раз. Затем, если в камере еще осталось разрежение, можно впустить в нее через барботер непрерывную струю воздуха до полного заполнения камеры, бея операция переведения радона из барботера в эманационную камеру занимает 10—15 мин.
Продолжительность измерения радона определяется уровнем скорости счета в соответствии с таблицей.
|
Скорость счета, имп/мин |
Продолжительность |
измерения, мин |
|
Проба |
Фон |
|
|
|
До 30 |
20 |
|
10 |
|
30 |
10 |
|
10 |
После измерения эманационные камеры продуваются чистым воздухом. Продувание производится с помощью воздуходувки или форвакуумного насоса в течение нескольких часов.
Продуваемые камеры можно соединить последовательно по> несколько штук, на вход последней камеры обязательно подсоединяется осушитель. Фон камер после продувания измеряют не ранее чем через 3—4 ч.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание радия (А) в Ки/л в воде определяют с точностью определения ±30% по формуле
л KjN-Ns,)
(1 -r~u)v ’
где К — калибровочная постоянная;
N — скорость счета пробы, имп/мин;
ЛГф — скорость счета фона камеры, имп/мин;
X — константа распада радона; t — время накопления радона в барботере, мин; V — объем воды, взятый для анализа, мл.
SS
