Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения примесей вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия в тантале и его окиси

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.294.001.4 : 006 354    Группа    BN

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАНТАЛ И ЕЮ ОКИСЬ Спектральный метол определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия

ГОСТ

18904.8-89

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of tungsten, calcium, cobalt, copper, molybdenum and sodium

ОКСТУ 1700

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия а тантале (предварительно переведенном в окись) и в его

окиси.

Метод основан на возбуждении и регистрации (фотографической или фотоэлектрической) дуговых эмиссионных спектров анализируемых образцов и образцов сравнения.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

вольфрам    от I • 10"4 до    1 • I0-1;

кальций    js- 1 - 10-1 г    З-Ю"2;

кобальт    »    1    • 10-4    >    !    •    10_|;

медь    *    1    • 10~4    >    3    ■    10~г;

молибден    >    !    • Ю-1    »    I    ■    Ю~:;

натрий    »    I    • Ю~«    »    МО-1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие    требования к    методу    анализа    и    требования    безопасности—по    ГОСТ 18904.0    с дополнением:    за    результат    анализа

принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой (>С0 штр/мм или аналогичный.

Фотоэлектрическая установка ДФС-36 или ДФС-44.

1

Страница 2

ГОСТ I8WM.8-89 С. 2

Электронно-вычислительная машина «Искра-1256* или *Д-3—28* или аналогичного типа.

Генератор УГЭ-4 или выпрямитель 250—300 В, 20—30 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичный.

Спектролроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы технические.

Виброустановка или другое устройство для перемешивания и растирания проб.

Ступки и пестики из тантала и из органического стекла.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Станок для заточки угольных электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3 или С-3, диаметром 6 мм

Электроды, выточенные из спектральных углей:

типа «рюмка>: диаметр кратера—4 мм, глубина кратера — 4 мм, высота наружной стенки — 5 мм, высота ножки —3 мм, диаметр ножкн — 2,5 мм;

диаметр — 4 мм, высота заточенной части — 10 мм.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Мерник из нержавеющей стали

Барий углекислый по ГОСТ 4158.

Вольфрама (VI) окись.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Кобальта (II, 111) окись по ГОСТ 4467.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Молибдена (VI) окись.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Свинец двухлористый по ГОСТ 4210.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Сурьмы (III) окись.

Тантал порошкообразный высокой чистоты или тантала (V) окись, чистая по определяемым примесям.

Фотопластинки спектральные тип I, тип II. ЭС или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрнруемых линий н фона спектра.

Проявитель контрастный.

Фиксаж кислый.

Стандартный раствор кальция с массовой концентрацией 10 мг/см3: навеску азотнокислого кальция массой 5.8902 г растао-ряют в воде, переводят и мерную колбу на 100 см*, доводят до метки водой и перемешивают.

•а

Страница 3

-С. 3 ГОСТ IS9M 8-89

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление буферной смеси

Наоеску хлористого свинца массой 7,4 г, сернокислого калия массой 2,5 г, углекислого барии массой 0*25 г и окиси сурьмы массой 0,1 г тщательно перетирают в ступке в течение 1,5—2 ч или на виброустановке в течение 40—50 мин.

3.2.    Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят по ГОСТ 18904.6.

3.2.1. Головной образец сравнения (ГОС) готовят смешиванием основы с раствором кальция, предварительно прокаленными окисями вольфрама, кобальта, меди, молибдена и хлористым натрием.

В платиновую чашку помешают 11,4775 г основы, вводят 18 см» стандартного раствора кальция, подсушивают на плитке и прокаливают в муфельной печи при 750°С в течение 1 ч. После охлаждения переносят в танталовую ступку, добавляют 0,1261 г окиси вольфрама (VI), 0,1362 г окиси кобальта (II. Ill), 0,1252 г окиси меди (II). 0,1500 г окиси молибдена (VI) и 0.2540 хлористого натрия, тщательно перетирают танталовым пестиком и течение 1,5— 2 ч или на виброустановке в течение 40—50 мин.

Полученный ГОС хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

Остальные ОС готовят последовательным разбавлением ГОС и последующих ОС основой. Массовая доля определяемых примесей в процентах к сумме металлов тантала и примесей и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого ОС указаны в табл. 1.

Таблица J

ОЛэ»начеиие оброцд ,

Массовая доля вольфрам*, кальция. ко4а«.та. мели, моляблсиа, яатрия. •h

Масса

основы

иа*гг>|* •

разбавляемого обраауа (обозначение

ГОС

1.0

ОС-1

1 • 10-'

8.8521

1.0000< ГОС)

ОС-2

3-10-1

31.8031

1.0000(ГОС)

ОС-3

1-10-»

8.9852

1,0000)001)

ОС 1

3 - ID-»

деде

1.0000 (ОС-21

ОС-5

1 • 1<Н>

8,9085

1,0000(003»

ОС-6

3 10-«

9.0300

1.0000(00-4)

ОС-7

1 - ю—‘

9.0000

1,0000(00-5)

Каждый образец сравнения смешивают с буферной смесью в соотношении 5:1 по массе в ступке в течение 1 ч или на вибро-установке в течение 30 мин. Готовые ОС хранят в плотно закрытых стеклянных банках.

24

Страница 4

ГОСТ 18904.8-89 С. 4

Допускается приготовление ОС с использованием других количеств смешиваемых веществ при сохранении значений массовых долей, указанных в стандарте.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Подготовка проб к анализу

Пробу металла переводят в окись по ГОСТ 18904.6. Анализируемую окись смешивают с буферной смесью в соотношении 5: 1 по массе в ступке или на виброустановке в течение 10—15 мин.

При взятии навесок лодочки, шпатели и другие приспособления протирают спиртом (0,5 см3 на один образец).

При перемешивании ступки, пестики или детали виброустанов-кн моют водой и протирают спиртом (2 см3 на один образец).

\2. Возбуждение спектров

Анализируемые образцы и ОС, смешанные с буферной смесью, с помощью мерника помещают в виде брикета массой 50 мг в кратеры угольных электродов типа «рюмка*. Высота брикета составляет 3,4—3,6 мм. Недопустимо попадание частиц образца на торец электрода.

После каждого образца мерник очищают ватным тампоном, смоченным спиртом (0,5 см*).

Элехтроды с образцами служат анодом. Верхний электрод, обточенный до диаметра 4 мм, служит катодом. Сила тока дуги — 11 — 13 Л. время экспозиции — 20 с, межэлектродный промежуток—2.5 мм, система освещения — трехлинзовая.

4.3. Регистрация спектров

4.3.1.    При фотографической регистрации ширина щели спектрографа ДФС-13 12—15 мкм, фотографируемая область спектра 300—400 нм. На фотопластинке фотографируют по 3 спектра каждой пробы и каждого ОС. Фотографирование повторяют два раза.

Фотографируют каждую порцию, подготовленную (смешанную с буферной смесью) из одной навески исходной пробы окиси (или окисленной пробы металла), на двух фотопластинках по три раза на каждой фотопластинке.

После фотографирования спектров фотопластинки проявляют, моют, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

4 3.2. При фотоэлектрической регистрации ширина входной щели фотоэлектрической установки ДФС-36 (ДФС-44) 0,15— 0,20 мкм. система освещения—двухлинзовая.

Регистрируют по два спектра одной порции, подготовленной (смешанной с буферной смесью) из одной навески исходной пробы окиси (или окисленной пробы металла).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Фотопластинки фотометрируюг на микрофотометре. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитических линий

25

Страница 5

С. 5 ГОСТ 18904.8-89

и линий сравнения, вычисляют разность почернений (AS), находят среднее арифметическое значение AS для трех спектрограмм, полученных от одного образца. Длины волн аналитических линий и линий сравнения указаны в табл. 2.

5.2. На выходе фотоэлектрической установки (табло цифрового вольтметра или лента цифропечатающего устройства) получают показания (Я), пропорциональные логарифму относительной интенсивности аналитической линии и линии сравнении (табл. 2).

Таблица 2

Эшмпт ! Импч*а* оор«лслас-

«pi— I


1 10-*-I 13 *-1 10-*-1 io-<-

3 Ю-4-

ю-4 10 4-КМ-10 *-

•    Ю4 ■ 10 «

•    10 4

•    ю-*-■ ю-"

10-3

•    10 *-• 10

• 10 *-•1Э-4 10"4-


10-» ю-' 10-' 10-* 10 * 10-» 10 * 10-» 10-' 10-1 10 ' 10-» 10 2 10-* JO-10-' 3- 10-» I - 1С-! I • 10-' 1 • 11)-*


Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Cyp*jva

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Барий

Барий

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма

Сурьма


Длина аол1«ы. ни

Определяемы*

элемент

аналитичес

ЛИИ til Г

кое ЛИМ* и

сравнении

Вольерам

•100,87

323,25

397,93

323,25

•100,87*

287,8 *

Медь

324.75

323.25

327,40

323,25

324.75*

287,8 *

Молибден

390,29

323.25

319.40

323.25

320.88

323,25

319.10*

287.8 *

390.30*

287,8

399.34

Кальций

399.85

422.67*

393,6 *

Кобальт

345,35

323,25

340,51

323.25

345,35*

287.8 *

На!рнй

330,30

323,25

330.23

323.25

J30.3TI*

287.8 *

330.23*

2^7.8

* Линин, используемые при фотоэлектрический регистрации.


5.3. Для каждой определяемой примеси строит градуировочный график: по оси абсцисс откладывают значение lgC, где С — массовая доля определяемой примеси в ОС, по оси ординат откладывают усредненное значения аналитического сигнала (AS или R) соответствующих ОС. По этим графикам и усредненным значениям аналитического сигнала, полученным по спектрам проб, находят значения массовых долей оГфеделяемых примесей я анализируемых пробах.

5.3.1 При фотографической регистрации спектра за результат одного из параллельных определении принимают среднее результатов, полученных на двух фотопластинках, каждый из которых является средним трех спектрограмм.

26

Страница 6

ГОСТ 18904.8-89 С. С

5.3.2 При фотоэлектрической регистрации спектра за результат одного из параллельных определений принимают среднее результатов измерений аналитических сигналов двух спектров.

5.1. Допускается проводить обработку аналитических сигналов с ;;0м0ШЬЮ ЭВМ «Искра-1256» или аналогичной по программам, утвержденным в установленном порядке.

5.5. Абсолютные значения разностей двух результатов параллельных определений (показатель сходимости) и двух результатов анализов (показатель воспроизводимости), численно равные меж;у собой, с вероятностью Р-0,95, должны не превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

ДиНГ<» лсм ос^асхож де.: не.

Оир«ЛРЛЯ«Мк1Й «ACVCItT

4 10 1 1 10-< 4 10 * 10» 10 • 10 * 10-» 10- * 10-'

Нл-.рий

Вольфрам, кальций, кобальт, мель, j молибден

КальинЙ, медь

Во.чъфрам, кобальт, молибден

М m-сое .1 а

доле, г

при спе^тро-[ ф)1ог;)л1 ич«с • кои амидам

I

10-*

| 7 10 ‘

10 •

1 7 10 «

i

10 »

5-10-»

1

10-1

S - 10' *

1

10 *

5 1C*

1

10-»

S-I0-*

I

10 >

5-10-»

3

Щ :

1.4- 10 *

1

10-*

5 10-*

•при спектри-

1фо1<|ЧЛ«»Т1>;1 ; ческой «ю

яшм


Допускаемые расхождения для промежуточных значений мас-cobv \ долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

I •! Допускается применение других методик анализа, по метрологическим характеристикам не уступающим приведенным в стандарте.

27

Страница 7

С. 7 ГОСТ 18904.8-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М. В. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкнна, Р. Ф. Макарова, А. С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.88 № 563

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 18904.7-73, ГОСТ 18904.8-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обомачсиис НТД. на которыП j дача ссылка

HCtKJ) РЗЗЛ'Л». пункт*

ГОСТ 4142-77

2

ГОСТ 4145-74

1

ГОСТ 4158-80

о

I ОСТ 4210-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4467-79

о

ГОСТ 5962-67

о

ГОСТ 16539-79

2

IOCT 18300-87

2

ГОСТ 18904.0-89

II

ГОСТ 18904.6-89

32

ГОСТ 21241-77

2

Заменяет ГОСТ 18904.7-73 ГОСТ 18904.8-73