Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18904.8-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия в тантале и его окиси

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.294.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

ГОСТ

18904.8—89

Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of tungsten, calcium, cobalt, copper, molybdenum and sodium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Насюящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия в тантале (предварительно переведенном в окись) и в его

окиси.

Метод основан на возбуждении и регистрации (фотографической или фотоэлектрической) дуговых эмиссионных спектров анализируемых образцов и образцов сравнения.

вольфрам

от

1 -

0 <

1

о

1 • 10-';

кальций

»

1.

10~4 »

3 • 10-2;

кобальт

»

1 *

104 »

1 • 10-';

медь

»

1 .

ни4 »

3 • 10-2;

молибден

»

1 .

ю-4 »

1 • Ю"1;

натрий

»

*1 ■

О

1

¥

1 • 1(Н

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности— по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Перепечатка воспрещена

Фотоэлектрическая установка ДФС-36 или ДФС-44.

Издание официальное

ГОСТ 18904.8-89 С. *

Электронно-вычислительная машина    «Искра-1256»    или

«Д-3—28» или аналогичного типа.

Генератор УГЭ-4 или выпрямитель 250—300 В, 20—30 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы технические.

Виброустановка или другое устройство для перемешивания и растирания проб.

Ступки и пестики из тантала и из органического стекла.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Станок для заточки угольных электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3 или С-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из спектральных углей:

типа «рюмка»: диаметр кратера — 4 мм, глубина кратера — 4 мм, высота наружной стенки — 5 мм, высота ножки — 3 мм, диаметр ножки — 2,5 мм;

диаметр — 4 мм, высота заточенной части — 10 мм.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Мерник из нержавеющей стали.

Барий углекислый по ГОСТ 4158.

Вольфрама (VI) окись.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Молибдена (VI) окись.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Свинец двухлористый по ГОСТ 4210.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Сурьмы (III) окись.

Тантал порошкообразный высокой чистоты или тантала (V) окись, чистая по определяемым примесям.

Фотопластинки спектральные тип I, тип II, ЭС или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрируемых линий и фона спектра.

Проявитель контрастный.

Фиксаж кислый.

Стандартный раствор кальция с массовой концентрацией 10 мг/см3: навеску азотнокислого кальция массой 5,8902 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

23

С. 3 ГОСТ 18904.8-89

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление буферной смеси

Навеску хлористого свинца массой 7,4 г, сернокислого калия массой 2,5 г, углекислого бария массой 0,25 г и окиси сурьмы массой 0,1 г тщательно перетирают в ступке в течение 1,5—2 ч или на виброустановке в течение 40—50 мин.

3.2.    Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят по ГОСТ 18904.6.

3.2.1. Головной образец сравнения (ГОС) готовят смешиванием основы с раствором кальция, предварительно прокаленными окисями вольфрама, кобальта, меди, молибдена и хлористым натрием.

В платиновую чашку помещают 11,4775 г основы, вводят 18 см3 стандартного раствора кальция, подсушивают на плитке и прокаливают в муфельной печи при 750°С в течение 1 ч. После охлаждения переносят в танталовую ступку, добавляют 0,1261 г окиси вольфрама (VI), 0,1362 г окиси кобальта (II, III), 0,1252 г окиси меди (II), 0,1500 г окиси молибдена (VI) и 0,2540 хлористого натрия, тщательно перетирают танталовым пестиком в течение 1,5— 2 ч или на виброустановке в течение 40—50 мин.

Полученный ГОС хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

Остальные ОС готовят последовательным разбавлением ГОС и последующих ОС основой. Массовая доля определяемых примесей в процентах к сумме металлов тантала и примесей и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого ОС указаны в табл. 1.

Таблица 1

Обозначение

образца

Массовая доля вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена, натрия, %

Масса :

основы

навеск

разбавляемого образца (обозначение

образца)

ГОС

1,0

ОС-1

1 • 10—1

8,8521

1,0000 (ГОС)

ОС-2

3- 10-2

31,8031

1,ООСО(ГОС)

ОС-3

1*10-2

8,9852

1,0000 (ОС-1)

ОС-4

3- 10-3

8,9955

1,0000(ОС-2)

ОС-5

1 • ю-3

8,9985

1,0000(ОС-3)

ОС-6

3*10-*

9,0000

1,0000(ОС-4)

ОС-7

1 • ю-4

9,0000

1,0000(ОС-5)

Каждый образец сравнения смешивают с буферной смесью в соотношении 5: 1 по массе в ступке в течение 1 ч или на виброустановке в течение 30 мин. Готовые ОС хранят в плотно закрытых стеклянных банках.

24

ГОСТ 18904.8-89 С. 4

Допускается приготовление ОС с использованием других количеств смешиваемых веществ при сохранении значений массовых долей, указанных в стандарте.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Подготовка проб к анализу

Пробу металла переводят в окись по ГОСТ 18904.6. Анализируемую окись смешивают с буферной смесью в соотношении 5: 1 по массе в ступке или на виброустановке в течение 10—15 мин.

При взятии навесок лодочки, шпатели и другие приспособления протирают спиртом (0,5 см3 на один образец).

При перемешивании ступки, пестики или детали виброустановки моют водой и протирают спиртом (2 см3 на один образец).

4.2.    Возбуждение спектро в

Анализируемые образцы и ОС, смешанные с буферной смесью, с помощью мерника помещают в виде брикета массой 50 мг в кратеры угольных электродов типа «рюмка». Высота брикета составляет 3,4—3,6 мм. Недопустимо попадание частиц образца на торец электрода.

После каждого образца мерник очищают ватным тампоном, смоченным спиртом (0,5 см3).

Электроды с образцами служат анодом. Верхний электрод, обточенный до диаметра 4 мм, служит катодом. Сила тока дуги — 11 —13 А, время экспозиции—20 с, межэлектродный промежуток — 2,5 мм, система освещения — трехлинзовая.

4.3.    Регистрация спектров

4.3.1.    При фотографической регистрации ширина щели спектрографа ДФС-13 12—15 мкм, фотографируемая область спектра 300—400 нм. На фотопластинке фотографируют по 3 спектра каждой пробы и каждого ОС. Фотографирование повторяют два раза.

Фотографируют каждую порцию, подготовленную (смешанную с буферной смесью) из одной навески исходной пробы окиси (или окисленной пробы металла), на двух фотопластинках по три раза на каждой фотопластинке.

После фотографирования спектров фотопластинки проявляют, моют, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

4.3.2.    При фотоэлектрической регистрации ширина входной щели фотоэлектрической установки ДФС-36 (ДФС-44) 0,15— 0,20 мкм, система освещения—двухлннзовая.

Регистрируют по два спектра одной порции, подготовленной (смешанной с буферной смесью) из одной навески исходной пробы окиси (или окисленной пробы металла).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Фотопластинки фотометрируют на микрофотометре. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитических линий

25

С. 5 ГОСТ 18904.8-89

и линий сравнения, вычисляют разность почернений (AS), находят среднее арифметическое значение AS для трех спектрограмм, полученных от одного образца. Длины волн аналитических линий и линий сравнения указаны в табл. 2.

5.2. На выходе фотоэлектрической установки (табло цифрового вольтметра или лента цифропечатающего устройства) получают показания (Я), пропорциональные логарифму относительной интенсивности аналитической линии и линии сравнения (табл. 2).

Таблица 2

Определяемый

элемент

Длина вс

аналитической линии

>лны, нм

ЛИНИН

сравнения

Элемент

сравнения

t

) Интервал определяемой массовой доли примеси. %

Вольфрам

400,87

323,25

Сурьма

1 ■ 10-4—3 • ю-2

397,93

323,25

Сурьма

1 ю-2—1 ■ 10-1

400,87*

287,8 *

Сурьма

1 Ю~4-1 ю-1

Медь

324,75

323,25

Сурьма

1 • ю-4—3 • ю-3

327,40

323,25

Сурьма

3- 10-4— 1 • 10-2

324,75*

287,8 *

Сурьма

1 Ю~4—3 • 10-2

Молибден

390,29

323,25

Сурьма

1 ю-4—3 • 10-2

319,40

323,25

Сурьма

1 . 101-4—3 • ю-2

320,88

323,25

Сурьма

1 10-2—1 • ю-1

319.40*

287,8 *

, Сурьма

1 10 4-1 ю-1

390,30*

287,8

Сурьма

1 • ю-4— 1 ю-1

Кальций

399,85

399,34

Барий

1 • 10-4—3 • ю-2

422,67*

393,6 *

Барий

1 • ю-4—1 ■ 10-2

Кобальт

345,35

323,25

Сурьма

1 . 10-4—3 • 10-2

340,51

323,25

Сурьма

1 • ю-3—1 • 10-'

345,35*

287,8 *

Сурьма

1 • Юг-4— 1 • ю-1

Натрий

330,30

323,25

Сурьма

1 • ю-4—3 • ю-2

330,23

323,25

Сурьма

1 . 10-3—1 ■ ю-‘

330,30*

287,8 * 1

Сурьма

1 • ю-4—1 • ю-1

330,23* (

287,8 !

Сурьма I

1 • Юг-4—1 • ю-1

* Линии, используемые при фотоэлектрической регистрации.

5.3. Для каждой определяемой примеси строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают значение IgC, где С — массовая деля определяемой примеси в ОС, по оси ординат откладывают усредненные значения аналитического сигнала (AS или R) соответствующих ОС. По этим графикам и усредненным значениям аналитического сигнала, полученным по Схчектрам проб, находят значения массовых долей определяемых примесей в анализируемых пробах.

5.3.1. При фотографической регистрации спектра за результат одного из параллельных определений принимают среднее результатов, полученных на двух фотопластинках, каждый из которых является средним трех спектрограмм.

26

ГОСТ 18904.8-89 С 6

5.3 2 При фотоэлектрической регистрации спектра за результат одного из параллельных определений принимают среднее результатов измерений аналитических сигналов двух спектров.

5.4.    Допускается проводить обработку аналитических сигналов с помощью ЭВМ «Искра-1256» или аналогичной по программам, утвержденным в установленном порядке.

Таблица 3

Доиускаемое^расхождесие,

Определяемый элемент

, Массовая

( ДОЛЯ, %

1

I

при слектро-фот огради чес

при спектро-фотоэлектри-4eCvOM ана

1

1 j

j ом анатизе

1

лизе

Натрий

7 10-5 7 10-4

5    10-3

6    10-5 1C 5 10-5 10“3

1,4- IQ-2 5 10 2

1

ю-4

1

10-3

1

10-2

1

ю-1

1

10-4

1

ю-3

1

10-2

3

10-2

1

10-*

4

10-5

4

10-4

4

ю-3

4

10-2

4

10~5

4

10-4

4

ю-3

1

10-2

4

10-2

5.5.    Абсолютные значения разностей двух результатов параллельных определений (показатель сходимости) и двух результатов анализов (показатель воспроизводимости), численно равные между собой, с вероятностью Р = 0,95, должны не превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Вольфрам, кальций, кобальт, медь, молибден

Кальций, медь

Вольфрам, кобальт, молибден

До ускаемые расхождения для промежуточных значений мас-сов1- ч толей рассчитывают методом линейной интерполяции.

I Допускается применение других методик анализа, по метрологическим характеристикам не уступающим приведенным в стандарте.

27

С. 7 ГОСТ 18904.8-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлург гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М. В. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, Р. Ф. Макарова, А. С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 № 563

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 18904.7-73, ГОСТ 18904.8-73

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который j дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 4142—77

2

ГОСТ 4145-74

у

ГОСТ 4158-80

2

ГОСТ 4210-77

2

ГОСТ 4233-77

| 2

ГОСТ 4467-79

2

ГОСТ 5962-67

о

ГОСТ 16539-79

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 18904.0-89

1.1

ГОСТ 18904.6-89

3.2

ГОСТ 21241-77

2